阅读说明：本技术 一种聚酯树脂合成装置及其合成方法 (Polyester resin synthesis device and synthesis method thereof ) 是由 汪涛 于 2019-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚酯树脂合成装置及其合成方法,合成装置包括反应釜、填料塔、冷凝装置和抽真空装置,所述冷凝装置包括用于对填料塔顶端导出物进行一次冷凝的第一冷凝机构和用于对第一冷凝机构导出物进行二次冷凝的第二冷凝机构,所述填料塔上设有逐级测温结构。采用提前自动控制的方法,避免顶温的波动,原材料中醇损失较小,产品稳定性高,升温过程中无需回流,能耗明显降低。(The invention discloses a polyester resin synthesis device and a synthesis method thereof, wherein the synthesis device comprises a reaction kettle, a packed tower, a condensing device and a vacuumizing device, the condensing device comprises a first condensing mechanism for carrying out primary condensation on a derived product at the top end of the packed tower and a second condensing mechanism for carrying out secondary condensation on a derived product of the first condensing mechanism, and a step-by-step temperature measuring structure is arranged on the packed tower. The method of automatic control in advance is adopted, the fluctuation of the top temperature is avoided, the loss of alcohol in the raw materials is small, the product stability is high, the reflux is not needed in the temperature rise process, and the energy consumption is obviously reduced.)

一种聚酯树脂合成装置及其合成方法

技术领域

本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种聚酯树脂合成装置及其合成方法。

背景技术

目前，公知的聚酯树脂的合成装置，原材料醇损失较大，升温控制不稳定，批次之间稳定性差。公知的聚酯树脂工艺中，为了减少原材料中醇损失，当超温时，采取全回流的方式减少损失，但此方式滞后性较大，且全回流的方式浪费能源。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种聚酯树脂合成装置及其合成方法，目的是减少原材料中醇的损失。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种聚酯树脂合成装置，包括反应釜、填料塔、冷凝装置和抽真空装置，所述冷凝装置包括用于对填料塔顶端导出物进行一次冷凝的第一冷凝机构和用于对第一冷凝机构导出物进行二次冷凝的第二冷凝机构，所述填料塔上设有逐级测温结构。

所述填料塔内由下到上依次设有金属铵环区、第一丝网波纹填料区、第二丝网波纹填料区和溢流槽，所述逐级测温结构包括检测金属铵环区温度的第一温度计、检测第一丝网波纹填料区温度的第二温度计和检测第二丝网波纹填料区温度的第三温度计。

所述第一冷凝机构包括第一冷凝器和用于对第一冷凝器循环输送冷却液进行冷凝的第一循环冷却机构，第一循环冷却机构包括循环输液管路、依次设于循环输液管路上EG储罐、泵和换热器，所述循环输液管路的进液端与第一冷凝器的底端进液口连接，循环输液管路的出液端与第一冷凝器的顶端出液口连接。

所述第二冷凝机构包括第二冷凝器和对第二冷凝器通过循环输送水进行冷却的第二循环冷却机构，第二循环冷却机构第二循环冷却机构包括循环输水管路，循环输水管路的进水端与第二冷凝器的底端进水口连接，循环输水管路的出液端与第二冷凝器的顶端出水口连接，第二冷凝器通过第一输送管路与第一冷凝器连接。

所述合成装置还包括废水收集罐，废水收集罐通过第二输送管路与第二冷凝器的出口连接。

所述合成装置还包括尾气收集装置，尾气收集装置通过第三输送管路与废水收集罐顶端出气口连接。

所述抽真空装置包括真空泵组，所述真空泵组通过真空管与第三输送管路连接。

所述聚酯树脂合成装置的合成方法，包括如下步骤：

步骤一、将反应物投入反应釜中升温反应，

步骤二、控制填料塔上部第一冷凝器将部分汽化的反应物冷凝后回流入反应釜继续反应，部分汽化化合物在抽真空条件下经第二冷凝器冷凝后收集废液及收集尾气。

所述合成方法是采用二元醇和二元酸投入反应釜中，反应参数为；185℃之前，升温速度＞5℃/15min；温度区间在185-210℃，升温速度1-2℃/15min；温度区间在210-240℃，升温速度2-4℃/15min；升温控制才用分散控制系统控制，升温过程，控制填料塔的塔柱下部温度在130-180℃之间，塔柱中部温度在110-150℃之间，塔柱上部温度在99-101℃之间。

所述分散控制系统根据第一输送管路的温度以及填料塔上部、中部及下部的温度自动控制通入EG冷却液对第一冷凝器进行冷凝降温。根据三个温度计及顶温(第一输送管路中的温度)的变化，结合分散控制系统(DCS)自动控制EG冷却调节阀的开度，整个升温过程无需全回流。

本发明的有益效果：本发明装置通过改进后的填料塔结构并辅助塔柱上中下三个温度计，实现酯化反应全程对塔柱中原材料醇和反应合成水的比例进行间接检测，最大程度减少原材料醇的损失以及利于反应合成水的排出。采用提前自动控制的方法，避免顶温的波动，原材料中醇损失较小，产品稳定性高，升温过程中无需回流，能耗明显降低。

附图说明

本说明书包括以下附图，所示内容分别是：

图1是本发明的结构示意图。

图中标记为：

1、反应釜，2、填料塔，3、投料口，4、搅拌器，5、第一冷凝器，6、循环输液管路，7、EG储罐，8、泵，9、换热器，10、第二冷凝器，11、第一输送管路，12、废水收集罐，13、第二输送管路，14、尾气收集装置，15、第三输送管路，16、控制阀，17、真空泵组，18、真空管，21、金属铵环区，22、第一丝网波纹填料区，23、第二丝网波纹填料区。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。在下述的实施方式中，所述的“第一”、“第二”和“第三”并不代表结构和/或功能上的绝对区分关系，也不代表先后的执行顺序，而仅仅是为了描述的方便。

如图1所示，一种聚酯树脂合成装置，包括反应釜1、填料塔2、冷凝装置和抽真空装置，反应釜上设有投料口3和搅拌器4，冷凝装置包括用于对填料塔2顶端导出物进行一次冷凝的第一冷凝机构和用于对第一冷凝机构导出物进行二次冷凝的第二冷凝机构，填料塔2上设有逐级测温结构。逐级测温结构便于检测填料塔不同区域的温度，由于醇的沸点相对水较高，醇及水汽化后，若两者混合比例中醇相对较少，则此区域的温度相对较低，若两者混合比例中醇相对较多，则此区域的温度相对较高。合理设置填料塔的结构，经过冷凝器的冷凝作用，原料中的醇可以冷凝后经过填料塔回流入反应釜中，减少原料中醇的损失。

填料塔2内由下到上依次设有金属铵环区21、第一丝网波纹填料区22、第二丝网波纹填料区23和溢流槽，逐级测温结构包括检测金属铵环区温度的第一温度计、检测第一丝网波纹填料区温度的第二温度计和检测第二丝网波纹填料区温度的第三温度计。金属铵环，液体分布均匀、气体流动阻力小且流体通大。丝网波纹填料，各片排列整齐而峰谷之间间隙大，气流阻力小；波纹间通道的方向频繁改变，气流湍动加剧；片与片之间以及盘与盘之间网条的交错，促使液体不断再分布；丝网细密，液体可在网面形成稳定薄膜，即使液体喷淋密度较小，也易于达到完全润湿。

第一冷凝机构包括第一冷凝器5和用于对第一冷凝器5循环输送冷却液进行冷凝的第一循环冷却机构，第一循环冷却机构包括循环输液管路6、依次设于循环输液管路上EG储罐7、泵8和换热器9，循环输液管路6的进液端与第一冷凝器5的底端进液口连接，循环输液管路6的出液端与第一冷凝器5的顶端出液口连接。换热器优选采用板式过滤器。

第二冷凝机构包括第二冷凝器10和对第二冷凝器通过循环输送水进行冷却的第二循环冷却机构，第二循环冷却机构第二循环冷却机构包括循环输水管路，循环输水管路的进水端与第二冷凝器10的底端进水口连接，循环输水管路的出液端与第二冷凝器的顶端出水口连接，第二冷凝器通过第一输送管路11与第一冷凝器5连接。

为了便于收集第二冷凝器冷凝后的液体，该合成装置还包括废水收集罐12，废水收集罐12通过第二输送管路13与第二冷凝器10的出口连接。废水收集罐收集废液后可后续进行回收等集中处理。

为了便于收集尾气，该合成装置还包括尾气收集装置14，尾气收集装置14通过第三输送管路15与废水收集罐12顶端出气口连接。具体而言，在第三输送管路上设有控制阀16，通过控制阀的开闭控制是否进行收集尾气。

抽真空装置包括真空泵组17，真空泵组17通过真空管18与第三输送管路15连接。具体而言，在真空管上设有控制阀，通过控制阀的开闭控制是否对整个装置进行抽真空。

采用聚酯树脂合成装置的合成方法，包括如下步骤：

步骤一、将反应物投入反应釜中升温反应，

步骤二、控制填料塔上部第一冷凝器将部分汽化的反应物冷凝后回流入反应釜继续反应，部分汽化化合物在抽真空条件下经第二冷凝器冷凝后收集废液及收集尾气。

聚酯树脂的反应分为酯化反应和聚合反应，本发明装置通过改进后的填料塔结构并辅助塔柱上中下三个温度计，实现酯化反应全程对塔柱中原材料醇和反应合成水的比例进行间接检测，最大程度减少原材料醇的损失以及利于反应合成水的排出。针对温度检测，反应釜的温度为T1，填料塔的塔柱下部温度为T2，塔柱中部温度为T3，塔柱上部温度为T4，顶温(第一冷凝器出口端连接的第一输送管路中的温度)为T5。

实际生产中，根据三个温度计及顶温T5的变化，结合分散控制系统(DCS)自动控制EG冷却调节阀的开度，整个升温过程无需全回流。

本合成装置能提前预判到顶温的变化，采用提前自动控制的方法，避免顶温的波动，原材料中醇损失较小，产品稳定性高，升温过程中无需回流，能耗明显降低。

下面通过具体的优选实例进行详细说明：

实施例1

二元醇与二元酸按照1.2:1的比例与适量的催化剂(催化剂的加入量为总物料的千分之1)投入反应釜中，反应参数为；185℃之前，升温速度＞5℃/15min，185-210℃，升温速度1-2℃/15min，210-240℃，升温速度2-4℃/15min。升温控制是用分散控制系统(DCS)控制。升温过程，要求塔柱下部温度T2在130-180℃之间，塔柱中部温度T3在110-150℃之间，塔柱上部温度T4在99-101℃之间。根据三个温度计及顶温T5的变化，结合分散控制系统(DCS)自动控制EG冷却调节阀的开度。

240℃维持取样酸值达到4-10(单位mgKOH/g树脂，下同)，降温加入总反应釜质量比15％的二元酸进行封端反应。反应参数为：200-235℃，5℃/15min，使用分散控制系统(DCS)。

235℃维持取样酸值达到47，进行真空缩聚反应，真空度为-0.095Mpa，真空时间约4小时。真空结束后加入抗氧剂和促进剂等，维持30-60分钟放料。真空操作使用分散控制系统(DCS)。

实施例2

二元醇与二元酸按照1.1:1的比例与适量的催化剂(催化剂的加入量为总物料的千分之0.5)投入反应釜中，反应参数为；185℃之前，升温速度＞5℃/15min，185-210℃，升温速度1-2℃/15min，210-235℃，升温速度2-4℃/15min。升温控制是用分散控制系统(DCS)控制。升温过程，要求塔柱下部温度T1在130-180℃之间，塔柱中部温度T2在110-150℃之间，塔柱上部温度在99-101℃之间。根据三个温度计及顶温T5的变化，结合分散控制系统(DCS)自动控制EG冷却调节阀的开度。

235℃维持取样酸值达到10-15(单位mgKOH/g树脂，下同)，降温加入总反应釜质量比12％的二元酸进行封端反应。反应参数为，200-235℃，5℃/15min，使用分散控制系统(DCS)。

235℃维持取样酸值达到44，进行真空缩聚反应，真空度为-0.099Mpa，真空时间约6小时。真空结束后加入抗氧剂和促进剂等，维持30-60分钟放料。真空操作使用分散控制系统(DCS)。

将实施例1和2制备的聚酯树脂配制成粉末涂料喷成膜后，对涂膜性能进行检测，结果如下：

将实施例1和2生产过程的酯化水取样检测，结果如下：

取样阶段	实施例COD检测数值	之前装置COD检测数值
			185℃	6500-6800	8800-9200
200℃	7500-8000	10300-10700
			215℃	9200-9600	12000-12500
225℃	10000-10500	13300-13600
			240℃	11200-11600	13800-14200

以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。