阅读说明：本技术 一种对氨基乙酰苯胺的制备方法 (Preparation method of kinds of p-aminoacetanilides ) 是由 蔡红新 闫玲玲 樊明伟 王书擘 刘媛媛 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明创造涉及一种对氨基乙酰苯胺的制备方法,制备步骤如下：①将对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中,混合均匀,加热保温；②对步骤①的溶液进行冷却结晶,过滤；③在步骤②的溶液中完全溶解降温后,用乙醇重结晶,过滤,得到对氨基乙酰苯胺溶液；④将步骤③中的对氨基乙酰苯胺溶液在65-75℃下过滤,蒸馏,降温后,再过滤,得到对氨基乙酰苯胺粗品；⑥将对氨基乙酰苯胺粗品加热溶解后,降温、过滤、真空烘干,得到对氨基乙酰苯胺产品,对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中的温度为95-100℃,步骤①中的加热保温时间为0.5-1.5h,步骤①中的收率为95％,锌粉、氯化铵作为还原剂,水作为溶剂还原对硝基乙酰苯胺,合成出对氨基乙酰苯胺。(The invention relates to a preparation method of kinds of p-aminoacetanilide, which comprises the following preparation steps of ① adding p-nitroacetanilide, zinc powder, ammonium chloride and water into a reaction kettle, uniformly mixing, heating and preserving heat, ② cooling, crystallizing and filtering the solution obtained in the step ① 0, ③ completely dissolving and cooling the solution obtained in the step ②, recrystallizing and filtering the solution with ethanol to obtain a p-aminoacetanilide solution, ④ filtering the p-aminoacetanilide solution obtained in the step ③ at 65-75 ℃, distilling, cooling and filtering to obtain a p-aminoacetanilide crude product, ⑥ heating and dissolving the p-aminoacetanilide crude product, cooling, filtering and drying in vacuum to obtain a p-aminoacetanilide product, wherein the temperature of the p-nitroacetanilide, the zinc powder, the ammonium chloride and the water added into the reaction kettle is 95-100 ℃, the heating and preserving heat time of the step ① is 0.5-1.5h, the yield of the step ① is 95%, the zinc powder and the ammonium chloride are used as reducing agents, and the water is used as solvents to reduce the p-nitroaetanilide to synthesize the.)

一种对氨基乙酰苯胺的制备方法

技术领域

本发明属于工业染料的技术领域，具体涉及一种对氨基乙酰苯胺的制备方法。

背景技术

对氨基乙酰苯胺又称N－乙酰基对苯二胺，是重要的染料中间体，主要用于制备分散染料、直接染料、酸性染料和活性染料，如分散黄G、直接耐酸大红4BS、耐酸品红6B、活性蓝AG等。对氨基乙酰苯胺目前工业化生产共有两种方法。方法一、乙酰苯胺经混酸硝化，然后与铁粉还原制得。方法二、对硝基苯胺与乙酸酐在催化剂作用下反应制得对硝基乙酰苯胺，然后与铁粉还原制得。以上方法同样产生大量的酸性废水，环境污染较重，针对这些不足之处，有必要开发一种制备方法简单、污染小和制作方便的对氨基乙酰苯胺的制备方法；因此，开发一种制备方法简单、污染小和制作方便的对氨基乙酰苯胺的制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种制备方法简单、污染小和制作方便的对氨基乙酰苯胺的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下：

①将对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中，混合均匀，加热保温；

②对步骤①的溶液进行冷却结晶，过滤；

③在步骤②的溶液中完全溶解降温后，用乙醇重结晶，过滤，得到对氨基乙酰苯胺溶液；

④将步骤③中的对氨基乙酰苯胺溶液在65-75℃下过滤，蒸馏，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；

⑤将对氨基乙酰苯胺粗品加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。

对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中的温度为95-100℃。

步骤①中的加热保温时间为0.5-1.5h。

步骤①中的收率为95％。

锌粉、氯化铵作为还原剂，水作为溶剂还原对硝基乙酰苯胺，合成出对氨基乙酰苯胺。

本发明的有益效果：本发明的优点是产生的污染极小，还原收率高，由于反应过程中仅仅使用了溶剂水，避免了使用有机溶剂带来的繁琐的后处理，并降低了成本，具有广阔的发展前景，其他有益效果在具体实施例中详细说明。

具体实施方式

对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明，本说明书所使用的术语如“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合；此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下：

①将对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中，混合均匀，加热保温；

②对步骤①的溶液进行冷却结晶，过滤；

③在步骤②的溶液中完全溶解降温后，用乙醇重结晶，过滤，得到对氨基乙酰苯胺溶液；

④将步骤③中的对氨基乙酰苯胺溶液在65℃下过滤，蒸馏，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；

⑤将对氨基乙酰苯胺粗品加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。

对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中的温度为95℃。

步骤①中的加热保温时间为0.5h。

步骤①中的收率为95％。

锌粉、氯化铵作为还原剂，水作为溶剂还原对硝基乙酰苯胺，合成出对氨基乙酰苯胺。

本发明的优点是产生的污染极小，还原收率高，由于反应过程中仅仅使用了溶剂水，避免了使用有机溶剂带来的繁琐的后处理，并降低了成本，具有广阔的发展前景。

实施例2

一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下：

①将对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中，混合均匀，加热保温；

②对步骤①的溶液进行冷却结晶，过滤；

③在步骤②的溶液中完全溶解降温后，用乙醇重结晶，过滤，得到对氨基乙酰苯胺溶液；

④将步骤③中的对氨基乙酰苯胺溶液在70℃下过滤，蒸馏，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；

⑤将对氨基乙酰苯胺粗品加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。

对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中的温度为98℃。

步骤①中的加热保温时间为1h。

步骤①中的收率为95％。

锌粉、氯化铵作为还原剂，水作为溶剂还原对硝基乙酰苯胺，合成出对氨基乙酰苯胺。

本发明的优点是为了避免因水解而降低收率，在本制备方法中采用的温度为98，此温度既能保证有一定的还原速度，又能有效的避免了乙酰苯胺的水解。

实施例3

一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下：

①将对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中，混合均匀，加热保温；

②对步骤①的溶液进行冷却结晶，过滤；

③在步骤②的溶液中完全溶解降温后，用乙醇重结晶，过滤，得到对氨基乙酰苯胺溶液；

④将步骤③中的对氨基乙酰苯胺溶液在75℃下过滤，蒸馏，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；

⑤将对氨基乙酰苯胺粗品加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。

对硝基乙酰苯胺、锌粉、氯化铵和水加入反应釜中的温度为99℃。

步骤①中的加热保温时间为1.5h。

步骤①中的收率为95％。

锌粉、氯化铵作为还原剂，水作为溶剂还原对硝基乙酰苯胺，合成出对氨基乙酰苯胺。

本发明的优点是产生的污染极小，还原收率高，由于反应过程中仅仅使用了溶剂水，避免了使用有机溶剂带来的繁琐的后处理，并降低了成本，具有广阔的发展前景。

具体实施方式是对本发明的进一步说明而非限制，对本领域普通技术人员来说在不脱离本发明实质内容的情况下对结构做进一步变换，而所有这些变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。