阅读说明：本技术 一种采用极端顶点法针对均质低介微波基板配方设计方法 (Method for designing formula of homogeneous low-dielectric microwave substrate by adopting extreme vertex method ) 是由 金霞 李攀 郭晓光 张海涛 王丽婧 韩伏龙 贾倩倩 张立欣 鲁思如 于 2019-11-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种采用极端顶点法针对均质低介微波基板配方设计方法。根据基板的介电性能指标要求,确定基板的组成成分；采用极端顶点设计法对玻璃纤维、无机填料、聚四氟乙烯乳液三种组分进行优化；进行单因子实验优化添加剂的用量,最后利用等值线图和曲面图,使用响应变量优化器,得到实验区域内全部添加剂比例的拟合值。本方法解决了材料的配方设计,将连续型变量的实验次数减少至10次以内,实验成本可减少80%以上；通过使用响应曲面分析法,获得包含全部显著项在内的最佳参数组合,满足顾客提出的多种性能指标的需求；通过配方优化及加工过程控制,获得介电性能一致性良好的均质低介微波复合介质基板,为均质材料的连续生产奠定基础。(The invention discloses a formula design method for a homogeneous low-dielectric microwave substrate by adopting an extreme vertex method. Determining the composition of the substrate according to the dielectric performance index requirement of the substrate; optimizing three components of glass fiber, inorganic filler and polytetrafluoroethylene emulsion by adopting an extreme vertex design method; and optimizing the dosage of the additive by a single factor experiment, and finally obtaining the fitting value of all the additive proportions in the experiment area by using the contour map and the surface map and using a response variable optimizer. The method solves the problem of material formula design, reduces the experiment times of continuous variables to be within 10 times, and reduces the experiment cost by more than 80%; by using a response surface analysis method, the optimal parameter combination containing all significant items is obtained, and the requirements of various performance indexes provided by customers are met; the homogeneous low-dielectric microwave composite medium substrate with good dielectric property consistency is obtained by optimizing the formula and controlling the processing process, and a foundation is laid for continuous production of homogeneous materials.)

一种采用极端顶点法针对均质低介微波基板配方设计方法

技术领域

本发明涉及微波介质基板材料，特别是涉及一种采用极端顶点法（extremevertices design）针对均质低介微波复合基板配方设计方法，具体是一种对均质低介微波复合基板在介电性能一致性方面的控制方法。

背景技术

随着微波通讯技术的迅猛发展，5G网络和汽车导航等终端产品对信息传输质量的要求越来越高，传统微波介质基板材料越来越难以满足电子产品轻量化、信号传输高频、高速等要求。PTFE 树脂是一种无支链分子结构完全对称的高分子材料，特殊的结构使其在1MHz下相对介电常数为2.1，介电损耗为0.0001。电负性极高的F原子使C-F键的键能很大，同时F原子的体积很大且C-F键的距离很短，故PTFE分子链结合紧密，因此其有着优异的耐化学腐蚀性和耐热性，可在高温下连续使用。但由于PTFE树脂较软、热膨胀系数大、强度低等因素，需要加入无机填料增强性能。低介陶瓷粉凭借其介电、损耗性能和相对较低的温度系数，广泛用于微波陶瓷器件，采用低介陶瓷粉制备出的PTFE/陶瓷粉复合介质基板具有可在一定范围内调整产品相对介电常数、介电损耗较低等特性。但是在混料过程中，PTFE树脂受到剪切力作用分子链易取向，难与低介陶瓷粉填料均匀混合，需要在混料时加入润滑剂，减少PTFE树脂受到的剪切力，同时提高与填料混合的均一性。然而混料配方研究中，各种分量的比例是连续可调的参数，逐一进行实验寻找最优值显然需要花费高额的实验成本而且也是难以实现的。因此，需要一种科学的实验设计方法作为指导，在降低实验成本、缩短实验周期的同时获得有效的理论模型，进而达到配方设计与优化的目标。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，特别提供一种采用极端顶点法针对均质低介微波基板配方设计方法，通过配方设计使基板的介电性能实现稳定可控。该方法采用极端顶点设计法结合响应变量优化器，对配方进行设计。极端顶点设计方法适用于混料设计中各组分分量存在上下界的限制的领域，是一种简便有效的设计方法。各限制平面的交点处称为极端顶点，利用极端顶点集所构成的混料实验方案称为极端顶点设计方案。采用极端顶点设计法，先选定全模型，然后根据等值线及曲面图上观察整个变化趋势，为了准确求出介电性能的指标设置，使用响应变量优化器，得到拟合理论模型及回归方程，进行验证性实验，确保按照最佳配方条件进行生产能获得预期效果。

本发明采取的技术方案是：一种采用极端顶点法针对均质低介微波基板配方设计方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、根据基板的介电性能指标要求，确定均质低介微波复合介质基板的组成成分为相对介电常数为6.0~6.9的玻璃纤维、相对介电常数为3.0~4.0的无机填料、相对介电常数为2.1~2.3的聚四氟乙烯乳液以及辅助添加剂。

步骤二、通过理论计算得出各组分分量，确定配方中各分量要素的上下界的限制值。

步骤三、采用极端顶点设计法，进行混料实验设计，采用极端顶点设计法，对玻璃纤维、无机填料、聚四氟乙烯乳液的配方组合进行优化。

步骤四、拟合选定模型，进行残差分析。

步骤五、判断模型各项目效应是否显著，直至模型中各项目效应全部显著。

步骤六、通过等值线图和曲面图观察整个范围内的变化趋势，使用响应变量优化器，准确地求出得到显著因子的最佳配方参数。

步骤七、进行单因子实验，优化辅助添加剂的用量，提高混料过程的可加工性，利于生产中得到均质的基板材料，确保按照最佳条件进行生产能获得预期效果。

步骤八、对配方进行验证及固化，进行连续批量生产，并对均质低介微波复合介质基板的测试值进行控制，用控制图监测，确保介电性能的稳定可控。

本方法首先根据顾客指标要求和原材料性能确定该种均质低介微波复合介质基板的配方组成，确定配方中各分量的上下界的限制值，创建混料设计，根据实际情况选择选择极端顶点法。其次依照实验方案计划表进行实验，收集数据，通过等值线图和曲面图观察整个范围内的变化趋势，使用响应变量优化器，准确地求出得到显著因子的最佳组合参数，确保按照最佳条件进行生产能获得预期效果。最后固化配方，进行连续批量生产，并对该配方的基板介电性能一致性进行控制，用控制图监测，确保该配方基板介电性能稳定可控。

本发明产生的有益效果是：本方法结合极端顶点设计法和响应曲面分析法，解决了均质材料的配方设计，通过使用极端顶点设计法可以将连续型变量的实验次数减少至10次以内，实验成本可减少80%以上；通过使用响应曲面分析法，可以获得包含全部显著项在内的最佳参数组合，满足顾客提出的多种性能指标的需求；通过配方优化及加工过程控制，获得介电性能一致性良好的均质低介微波复合介质基板，为均质材料的连续生产奠定基础。

本方法为连续型变量的均质材料配方设计提供理论计算工具与方法，利用极端顶点设计法和响应曲面分析法，达到均质低介微波复合介质基板材料的配方设计的目的，同时提高了材料加工过程的可加工性，解决了多相复合材料配方设计时面临的实验量庞大、实验成本高、实验周期长的困难，同时解决了均质复合材料在加工过程由于多相材料的特性差异导致均质化工艺实施困难的瓶颈问题。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明实施例混料设计的响应跟踪图；

图3为本发明实施例混料设计响应变量的等值线图；

图4为本发明实施例混料设计响应变量的曲面图；

图5为本发明实施例混料设计响应变量优化器结果图；

图6为本发明实施例均值基板材料介电性能单值极差控制图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

参照图1，一种采用极端顶点法针对均质低介微波基板配方设计方法包括以下步骤：

步骤一：根据顾客指标要求和原材料性能确定该种均质低介微波复合介质基板的配方构成分量要素为相对介电常数为6.0~6.9的玻璃纤维、相对介电常数为3.0~4.0的无机填料、相对介电常数为2.1~2.3的聚四氟乙烯乳液，如果原材料特性不满足此范围，就不能满足顾客的指标要求。

步骤二：确定配方中各分量要素的上下界的限制值，玻璃纤维（1~5wt%）、无机填料（35~69wt%）、聚四氟乙烯乳液（30~60wt%）。

步骤三：根据实际情况选择混料设计实验工具，使用minitab软件制定混料实验方案计划表；按照minitab软件中统计→DOE→混料→创建混料设计→选择极端顶点法，填写因子个数后，即可得到相应实验方案计划表，如表1所示。

表1 混料设计实验计划表

步骤四：进行实验，收集数据，得到各组合的相对介电常数结果，如表2所示。

表2 混料设计实验计划结果表

步骤五：使用minitab软件中混料实验分析功能，从统计→DOE→混料→分析混料设计入口，删除效应最小的项后，拟合回归方程，得到如下结果，如表3所示。

表3 相对介电常数的回归系数的方差分析

根据统计学原理，P值是当原假设成立时，出现备择假设的概率，P值≤0.05被认为是统计学意义的边界线。根据表3结果，主效应P值=0.001＜0.05，回归结果是显著的。

步骤六：通过响应***（如图2所示），可以显示各单个因子的效应，通过等值线图（如图3所示）和曲面图（如图4所示）观察整个范围内的变化趋势，使用响应变量优化器（如图5所示），准确地求出得到显著因子的最佳配方参数为玻璃纤维（2.95wt%）、无机填料（52.89wt%）、聚四氟乙烯乳液（44.16wt%），此配方条件下满足顾客对相对介电常数达到2.94的要求。

步骤七：为了提高复合材料的可加工性，需要在加工过程中使用添加剂，根据本例中复合材料的加工特性及使用场所，添加剂由液体石蜡、一缩二丙二醇、石油醚、航空煤油按一定比例组合而成，针对添加剂的使用量进行单因子实验，实验计划及结果如表4所示，分别进行添加剂比重（wt%）为5%、7%、9%、11%、13%、15%的单因子实验，根据相对介电常数均一性的结果，确定添加剂的用量为13wt%，确保加工性能满足相对介电常数均一性<0.05的顾客要求。

表4 添加剂单因子实验计划与结果

步骤八：固化配方，进行连续批量生产，并对该配方的基板介电性能进行控制，用控制图监测，如图6所示，确保该配方基板介电性能稳定可控，控制图内无报警发生，通过计算，得到连续批生产的30批基板的相对介电常数一致性指标0.0036<0.05（一致性指标<0.05来自顾客要求），效果良好。

由上述实施例可以看出，本方法结合极端顶点设计法和响应曲面分析法，解决了均质材料的配方设计与优化，通过使用极端顶点设计法可以将连续型变量的实验次数减少9次，实验成本减少80%以上；通过使用响应曲面分析法，可以获得包含全部显著项在内的最佳参数组合为玻璃纤维（2.95wt%）、无机填料（52.89wt%）、聚四氟乙烯乳液（44.16wt%），此种配方条件下可以满足现阶段顾客对相对介电常数达到2.94±0.04的要求；与此同时还可以通过响应优化器的模拟结果获得满足顾客提出的其他不同相对介电常数指标的配方需求。通过六次实验，得到添加剂含量的优化结果，进一步提高复合材料加工性能，在添加剂的用量为13wt%条件下进行连续生产，获得介电性能一致性良好的均质低介微波复合介质基板，为均质材料的连续生产奠定基础。