阅读说明：本技术 一种石墨烯加热面料的制备方法 (Preparation method of graphene heating fabric ) 是由 夏峰 夏耀忠 张哲志 程杰 冯超 于 2019-11-04 设计创作，主要内容包括：本发明属于面料领域,具体涉及一种石墨烯加热面料的制备方法,包括如下步骤：步骤1,将石墨烯加入至聚吡咯凝胶中超声分散均匀,然后加入蒸馏水持续超声至形成浆料,减压蒸馏后得到凝胶液；步骤2,将丁基橡胶加入至四氯化钛中搅拌均匀直至溶解,然后加入氧化铝搅拌均匀形成悬浊状,减压蒸馏至形成半固化液；步骤3,将凝胶液和半固化液放入高压静电纺丝设备中进行芯壳双层纺丝,恒温至初步固化得到芯壳纤维丝；步骤4,将芯壳纤维丝编制形成加热无纺布；步骤5,将加热无纺布放入反应釜中梯度加热烘干,恒温挤压得到石墨烯加热面料。本发明解决了现有面料保暖效果差的问题,利用石墨烯面料形成电加热体系,实现良好的保温效果。(The invention belongs to the field of fabrics, and particularly relates to a preparation method of a graphene heating fabric, which comprises the following steps: step 1, adding graphene into polypyrrole gel, performing ultrasonic dispersion uniformly, adding distilled water, performing continuous ultrasonic treatment until slurry is formed, and performing reduced pressure distillation to obtain a gel solution; step 2, adding butyl rubber into titanium tetrachloride, uniformly stirring until the butyl rubber is dissolved, then adding alumina, uniformly stirring to form a suspension, and carrying out reduced pressure distillation until a semi-solidified liquid is formed; step 3, putting the gel solution and the semi-solidified solution into high-voltage electrostatic spinning equipment for core-shell double-layer spinning, and keeping the temperature constant until the gel solution and the semi-solidified solution are primarily solidified to obtain core-shell fiber yarns; step 4, weaving the core-shell fiber yarns to form a heating non-woven fabric; and 5, putting the heated non-woven fabric into a reaction kettle, heating and drying the non-woven fabric in a gradient manner, and extruding the non-woven fabric at constant temperature to obtain the graphene heating fabric. The invention solves the problem of poor heat-insulating effect of the existing fabric, and the graphene fabric is utilized to form an electric heating system, so that a good heat-insulating effect is realized.)

一种石墨烯加热面料的制备方法

技术领域

本发明属于面料领域，具体涉及一种石墨烯加热面料的制备方法。

背景技术

面料就是用来制作服装的材料，作为服装三要素之一，面料不仅可以诠释服装的风格和特性，而且直接左右着服装造型的表现效果。在服装领域中，各种面料可谓是五花八门，日新月异。但是从总体上来讲，优质、高档的面料大都具有穿着舒适、轻薄、视觉效果佳、触觉柔和等几个方面的特点。而对于保暖面料由于要考虑保暖的效果，其往往通过两个方面来实现一、通过天然的具有较好保暖效果的动物皮毛实现保暖作用，二、通过加厚面料来实现保暖效果，三、在衣物内层添加蚕丝、羽毛或立体纤维等填充物，使空气停滞于其间隙内，利用空气本身不良的热传导，以达到绝热的效果，使体温维持或减少流失，进而达到保暖的目的。

上述两种处理方式虽然属于常规处理方式，但是基于资源的匮乏、舒适度大幅度下降等问题，客户接受度在逐步下降。面对这一问题，人们正在研究一种新型面料，能够利用电加热的方式产生热量以达到优质保暖的效果。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种石墨烯加热面料的制备方法，解决了现有面料保暖效果差的问题，利用石墨烯面料形成电加热体系，实现良好的保温效果。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种石墨烯加热面料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将石墨烯加入至聚吡咯凝胶中超声分散均匀，然后加入蒸馏水持续超声至形成浆料，减压蒸馏后得到凝胶液；

步骤2，将丁基橡胶加入至四氯化钛中搅拌均匀直至溶解，然后加入氧化铝搅拌均匀形成悬浊状，减压蒸馏至形成半固化液；

步骤3，将凝胶液和半固化液放入高压静电纺丝设备中进行芯壳双层纺丝，恒温至初步固化得到芯壳纤维丝；

步骤4，将芯壳纤维丝编制形成加热无纺布；

步骤5，将加热无纺布放入反应釜中梯度加热烘干，恒温挤压得到石墨烯加热面料。

所述步骤1中的石墨烯与聚吡咯凝胶的质量比为4:0.5-1，所述蒸馏水加入量是石墨烯质量的300-450％，所述超声的频率为40-80kHz，温度为40-50℃，所述减压蒸馏的温度为120-150℃，压力为大气压的70-80％，所述凝胶液的体积是减压蒸馏前溶液的20-30％。

所述步骤2中的丁基橡胶在四氯化钛的浓度为100-200g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述氧化铝的加入量是丁基橡胶质量的150-300％，所述减压蒸馏的温度为150-170℃，压力为大气压的80-90％。

所述步骤3中的高压静电纺丝设备采用同轴静电纺丝设备，采用具有壳层针腔和芯层针腔双层结构的同轴针头，壳层针腔通过注射管连通壳层注射器，芯层针腔通过注射管连通芯层注射器，所述凝胶液作为芯层纺丝液，所述半固化液作为壳层纺丝液。

所述凝胶液与半固化液的质量比为2:3-4，所述静电纺丝的参数为：

静电电压15-30kV，接收距离8-18cm，芯层溶液推进速率0.05-2.0ml/h，壳层溶液推进速率0.1-3ml/h，温度为100-120℃。

所述恒温的温度为100-120℃。

所述梯度加热烘干采用二梯度加热，具体包括：第一梯度的温度为130-150℃，时间为1-2h，第二梯度温度为180-190℃，时间为3-5h。

所述恒温挤压的压力为0.4-0.6MPa，温度为120-140℃。

步骤1将石墨烯加入至聚吡咯凝胶超声分散，形成石墨烯渗透至聚吡咯凝胶状态，然后将蒸馏水加入至聚吡咯凝胶中超声，提升浆料柔软度，将石墨烯均匀渗透至凝胶液中，减压蒸馏后得到浓缩的凝胶液。

步骤2将丁基橡胶溶解在四氯化钛内形成热解体系，然后将氧化铝加入并搅拌形成悬浊状，同时氧化铝均匀分布在丁基橡胶内，达到充分分散，然后在减压蒸馏的方式来四氯化钛去除，形成半固化液，同时四氯化钛能够回收后重复利用。

步骤3将凝胶与半固化液分别作为内芯纺丝液和壳层纺丝液，在高压静电纺丝过程中形成以凝胶液为内芯纤维丝，以半固化液为包覆壳的纤维丝，随着恒温的初步固化，内部凝胶液中蒸馏水逐步释放成气态，并渗透至半固化液中，到达半固化体系，同时半固化液本身属于固化状态，且在丁基橡胶不溶于水的特性作用下纺丝单丝状。

步骤4将纤维丝编制成加热无纺布。

步骤5将加热无纺布进行梯度加热，第一梯度加热过程中将石墨烯内芯中的蒸馏水转化为气态，进入至壳层，第二梯度加热过程中保证蒸馏水转化为气态的同时，将四氯化钛转化为气态，形成快速蒸发，将蒸馏水-四氯化钛混合废气去除，无纺布内丁基橡胶形成收缩；恒温挤压过程中无纺布因释放溶剂而形成孔洞被挤压封闭，形成紧密结构，降低内部的空隙效果。基于四氯化钛的污染性，蒸馏水-四氯化钛废气能够通过温度变化来形成依次液化，达到液体分离回收的目的，同时降低了环境污染的效果。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有面料保暖效果差的问题，利用石墨烯面料形成电加热体系，实现良好的保温效果。

2.本发明利用同轴静电纺丝的方式形成以石墨烯导电体为内芯纤维丝，以导热材料为外壳纤维丝形成电加热-放热一体纺丝。

3.本发明以电加热纺丝为纺丝单丝编制形成具有良好连接导热效果的无纺布，且内芯的石墨烯纤维丝不通电时也具有良好的导热效果，此时单丝可以作为导热纺丝单丝。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

一种石墨烯加热面料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将石墨烯加入至聚吡咯凝胶中超声分散均匀，然后加入蒸馏水持续超声至形成浆料，减压蒸馏后得到凝胶液；

步骤2，将丁基橡胶加入至四氯化钛中搅拌均匀直至溶解，然后加入氧化铝搅拌均匀形成悬浊状，减压蒸馏至形成半固化液；

步骤3，将凝胶液和半固化液放入高压静电纺丝设备中进行芯壳双层纺丝，恒温至初步固化得到芯壳纤维丝；

步骤4，将芯壳纤维丝编制形成加热无纺布；

步骤5，将加热无纺布放入反应釜中梯度加热烘干，恒温挤压得到石墨烯加热面料。

所述步骤1中的石墨烯与聚吡咯凝胶的质量比为4:0.5，所述蒸馏水加入量是石墨烯质量的300％，所述超声的频率为40kHz，温度为40℃，所述减压蒸馏的温度为120℃，压力为大气压的70％，所述凝胶液的体积是减压蒸馏前溶液的20％。

所述步骤2中的丁基橡胶在四氯化钛的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min，所述氧化铝的加入量是丁基橡胶质量的150％，所述减压蒸馏的温度为150℃，压力为大气压的80％。

所述步骤3中的高压静电纺丝设备采用同轴静电纺丝设备，采用具有壳层针腔和芯层针腔双层结构的同轴针头，壳层针腔通过注射管连通壳层注射器，芯层针腔通过注射管连通芯层注射器，所述凝胶液作为芯层纺丝液，所述半固化液作为壳层纺丝液。

所述凝胶液与半固化液的质量比为2:3，所述静电纺丝的参数为：

静电电压15kV，接收距离8cm，芯层溶液推进速率0.05ml/h，壳层溶液推进速率0.1ml/h，温度为100℃。

所述恒温的温度为100℃。

所述梯度加热烘干采用二梯度加热，具体包括：第一梯度的温度为130℃，时间为1h，第二梯度温度为180℃，时间为3h。

所述恒温挤压的压力为0.4MPa，温度为120℃。

实施例2

一种石墨烯加热面料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将石墨烯加入至聚吡咯凝胶中超声分散均匀，然后加入蒸馏水持续超声至形成浆料，减压蒸馏后得到凝胶液；

步骤2，将丁基橡胶加入至四氯化钛中搅拌均匀直至溶解，然后加入氧化铝搅拌均匀形成悬浊状，减压蒸馏至形成半固化液；

步骤3，将凝胶液和半固化液放入高压静电纺丝设备中进行芯壳双层纺丝，恒温至初步固化得到芯壳纤维丝；

步骤4，将芯壳纤维丝编制形成加热无纺布；

步骤5，将加热无纺布放入反应釜中梯度加热烘干，恒温挤压得到石墨烯加热面料。

所述步骤1中的石墨烯与聚吡咯凝胶的质量比为4:1，所述蒸馏水加入量是石墨烯质量的450％，所述超声的频率为80kHz，温度为50℃，所述减压蒸馏的温度为150℃，压力为大气压的80％，所述凝胶液的体积是减压蒸馏前溶液的30％。

所述步骤2中的丁基橡胶在四氯化钛的浓度为200g/L，搅拌速度为2000r/min，所述氧化铝的加入量是丁基橡胶质量的300％，所述减压蒸馏的温度为170℃，压力为大气压的90％。

所述步骤3中的高压静电纺丝设备采用同轴静电纺丝设备，采用具有壳层针腔和芯层针腔双层结构的同轴针头，壳层针腔通过注射管连通壳层注射器，芯层针腔通过注射管连通芯层注射器，所述凝胶液作为芯层纺丝液，所述半固化液作为壳层纺丝液。

所述凝胶液与半固化液的质量比为2:4，所述静电纺丝的参数为：

静电电压30kV，接收距离18cm，芯层溶液推进速率2.0ml/h，壳层溶液推进速率3ml/h，温度为120℃。

所述恒温的温度为120℃。

所述梯度加热烘干采用二梯度加热，具体包括：第一梯度的温度为150℃，时间为2h，第二梯度温度为190℃，时间为5h。

所述恒温挤压的压力为0.6MPa，温度为140℃。

实施例3

一种石墨烯加热面料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将石墨烯加入至聚吡咯凝胶中超声分散均匀，然后加入蒸馏水持续超声至形成浆料，减压蒸馏后得到凝胶液；

步骤2，将丁基橡胶加入至四氯化钛中搅拌均匀直至溶解，然后加入氧化铝搅拌均匀形成悬浊状，减压蒸馏至形成半固化液；

步骤3，将凝胶液和半固化液放入高压静电纺丝设备中进行芯壳双层纺丝，恒温至初步固化得到芯壳纤维丝；

步骤4，将芯壳纤维丝编制形成加热无纺布；

步骤5，将加热无纺布放入反应釜中梯度加热烘干，恒温挤压得到石墨烯加热面料。

所述步骤1中的石墨烯与聚吡咯凝胶的质量比为4:0.8，所述蒸馏水加入量是石墨烯质量的350％，所述超声的频率为60kHz，温度为45℃，所述减压蒸馏的温度为140℃，压力为大气压的75％，所述凝胶液的体积是减压蒸馏前溶液的25％。

所述步骤2中的丁基橡胶在四氯化钛的浓度为150g/L，搅拌速度为1500r/min，所述氧化铝的加入量是丁基橡胶质量的200％，所述减压蒸馏的温度为160℃，压力为大气压的85％。

所述步骤3中的高压静电纺丝设备采用同轴静电纺丝设备，采用具有壳层针腔和芯层针腔双层结构的同轴针头，壳层针腔通过注射管连通壳层注射器，芯层针腔通过注射管连通芯层注射器，所述凝胶液作为芯层纺丝液，所述半固化液作为壳层纺丝液。

所述凝胶液与半固化液的质量比为2:3，所述静电纺丝的参数为：

静电电压24kV，接收距离12cm，芯层溶液推进速率1.5ml/h，壳层溶液推进速率2ml/h，温度为110℃。

所述恒温的温度为110℃。

所述梯度加热烘干采用二梯度加热，具体包括：第一梯度的温度为140℃，时间为2h，第二梯度温度为185℃，时间为4h。

所述恒温挤压的压力为0.5MPa，温度为130℃。

性能检测

对比例采用常规的电加热面料，具体按照CN201820848625.7的加热背心设置。

实验方式：在实施例1的面料两端加有5V电源，并且在面料底面间隔设置有温度传感器。

	实施例1	对比例
			温差	0.2℃	2.3℃
升温速度	3℃/min	1℃/min

综上所述，本发明具有以下优点：

1.本发明解决了现有面料保暖效果差的问题，利用石墨烯面料形成电加热体系，实现良好的保温效果。

2.本发明利用同轴静电纺丝的方式形成以石墨烯导电体为内芯纤维丝，以导热材料为外壳纤维丝形成电加热-放热一体纺丝。

3.本发明以电加热纺丝为纺丝单丝编制形成具有良好连接导热效果的无纺布，且内芯的石墨烯纤维丝不通电时也具有良好的导热效果，此时单丝可以作为导热纺丝单丝。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。