阅读说明：本技术 一种臭氧油固化方法 (Ozone oil curing method ) 是由 李智锋 夏翔 兰德贵 彭春燕 方青 黄文俊 于 2019-11-06 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种臭氧油固化方法,采用药用辅料将臭氧油进行混合、吸附、包合后,再进行后续工艺处理固化而成。本发明采用简单有效的方法固化臭氧油,经固化的臭氧油能够解决现有技术中保质期不长、过氧化物含量及抑菌率在保存一段时间后明显下降,使用效果明显下降等问题,采用本发明方法固化臭氧油后,保存12个月仍可以保持臭氧油中过氧化物含量高于70.96％,抑菌率达到100％。(The invention provides an ozone oil curing method, which is formed by adopting medicinal auxiliary materials to mix, adsorb and include ozone oil and then carrying out subsequent process treatment and curing. The invention adopts a simple and effective method to cure the ozone oil, and the cured ozone oil can solve the problems of short shelf life, obvious reduction of peroxide content and bacteriostasis rate after being stored for a period of time, obvious reduction of using effect and the like in the prior art, and after the ozone oil is cured by adopting the method disclosed by the invention, the peroxide content in the ozone oil can still be kept higher than 70.96% after being stored for 12 months, and the bacteriostasis rate reaches 100%.)

一种臭氧油固化方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种臭氧油固化方法。

背景技术

常规臭氧油以橄榄油为基底油，橄榄油富含80％以上的油酸，1.0g油能吸收高达160mg的臭氧。将油臭氧化后的分析采用核磁共振色谱技术分析修饰特征，结果发现新的碳信号与105ppm附近的臭氧化物峰相关。在130ppm的烯碳信号完全消失，碳酰化合物和羧酸缺少，结合共振色谱数据、元素分析和高效液相色谱得出结论：长期臭氧化导致了特殊的甘油三分子臭氧化合物的形成，即臭氧油。臭氧油在常温常压下半衰期约为3年，会因温度的升高和下降而影响半衰期，零度以下，半衰期可延至50年左右，270℃以上，臭氧即刻分解并不复存在。

臭氧油应用的特点:1.广谱性:臭氧对各种细菌、真菌、病毒、霉菌、支原体、衣原体、***滴虫等致病微生物都有杀灭作用。臭氧以氧化作用破坏微生物膜的结构实现杀菌作用。首先作用于细胞膜，使膜构成成分受损伤而破坏膜内脂蛋白和脂多糖，改变细胞的通透性，导致细胞溶解死亡，从而起到杀菌、消毒、解毒的作用。2.快速性:臭氧达到一定程度后(每克臭氧含量8-9.6mg)，可在数秒至数分钟之间杀灭病原微生物，是已知消毒剂中速度最快的一种。3.安全性:臭氧急性毒性实验显示LD50>500mg/kg属于无毒，且对皮肤、粘膜、眼均无刺激。由于健康的细胞具有强大的氧化平衡酶系统，因而臭氧对健康细胞无害、无毒，且臭氧杀灭病原微生物后的副产物为氧和气态水分子。4.穿透性:由于O₃分子量小对细胞组织有极强的穿透作用，可透入粘膜2mm，迅速渗透到病原微生物细胞内壁。5.无耐药性:由于臭氧的作用机理，直接分解致病微生物的遗传物质，发生的是不可逆死亡，不同于通常抗生素及抗病毒药膏，所以不产生耐药性。6.双重性:臭氧杀灭病原微生物同时产生的副产物为氧和气态水分子，可供细胞组织吸收，加速血液循环，促进患处肌肤愈合。

发明内容

本发明提供一种臭氧油固化方法，其目的在于，通过采用简单有效的方法固化臭氧油，经固化的臭氧油能够解决现有技术中保质期不长、过氧化物含量及抑菌率在保存一段时间后明显下降，使用效果明显下降等问题，保存12个月仍可以保持臭氧油中过氧化物含量高于70.96％，抑菌率达到100％。

本发明提供一种臭氧油固化方法，包括以下步骤：

S1.采用药用辅料将臭氧油进行混合、吸附、包合；

S2.采用后续工艺处理固化而成。

作为本发明进一步的改进，所述药用辅料包括β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、微粉硅胶、碳酸钙、氧化铝、乳糖、硫酸钙、卡波姆、壳聚糖中的一种或几种与臭氧油的任意比例。

作为本发明进一步的改进，所述臭氧油与药用辅料的质量比为0.1-1:0.3-50。

作为本发明进一步的改进，所述后续工艺处理方法包含搅拌、研磨、干燥、粉碎工艺中的一种或几种。

作为本发明进一步的改进，所述混合方法是将臭氧油加入药用辅料中，进行充分混合。

作为本发明进一步的改进，所述吸附方法是将充分混合后的臭氧油和药用辅料进行研磨。

作为本发明进一步的改进，所述包合方法包括饱和水溶液法、研磨法、超声法、喷雾干燥法、冷冻干燥法中的一种或几种。

优选地，喷雾干燥条件为进风温度120-135℃，出风温度85-95℃，雾化压力0.1-0.12MPa，蠕动泵转速为20-25rpm。

优选地，冷冻干燥条件为-15℃冷冻10-20min，-35℃冷冻10-15h。

优选地，研磨法研磨后过100目筛网。

优选地，超声法条件为1000-1500W超声处理30-50min。

作为本发明进一步的改进，所述饱和水溶液法是将药用辅料加入纯化水溶解后，加入臭氧油，不断搅拌或者研磨，然后进行干燥，粉碎即得。

作为本发明进一步的改进，所述臭氧油、纯化水、药用辅料的质量比为0.1-1：0.2-500：0.3-50。

本发明具有如下有益效果：本发明采用简单有效的方法固化臭氧油，经固化的臭氧油能够解决现有技术中保质期不长、过氧化物含量及抑菌率在保存一段时间后明显下降，使用效果明显下降等问题，采用本发明方法固化臭氧油后，保存12个月仍可以保持臭氧油中过氧化物含量高于70.96％，抑菌率达到100％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为羟丙基-β-环糊精的电镜图；

图2为臭氧油与羟丙基-β-环糊精物理混合物的电镜图；

图3为臭氧油羟丙基-β-环糊精包合物的电镜图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

称取200gβ-环糊精，缓缓加入至盛有1000mL纯化水的烧杯中，不断搅拌(转速800rpm)，再缓缓加入臭氧油20mL，维持温度25-35℃，搅拌4小时，备用；将上述液态包合物进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度120-135℃，出风温度85-95℃，雾化压力0.1-0.12MPa，蠕动泵转速为20-25rpm，干燥后的粉末1密封保存即可。

实施例2

称取200g羟丙基-β-环糊精，缓缓加入至盛有200mL纯化水的烧杯中，不断搅拌(转速800rpm)至羟丙基-β-环糊精完全溶解，再缓缓加入臭氧油20mL，维持温度25-35℃，搅拌4小时，备用；将上述液态包合物进行减压干燥，减压干燥温度40-45℃，干燥后的粉末2密封保存即可。

实施例3

称取200g羟丙基-β-环糊精，缓缓加入至盛有150mL纯化水的乳钵中，不断研磨至羟丙基-β-环糊精完全溶解，再缓缓加入臭氧油20mL，维持温度25-35℃，搅拌2小时，备用；将上述液态包合物进行减压干燥，减压干燥温度40-45℃，干燥后的粉末3密封保存即可。

实施例4

称取200g羟丙基-β-环糊精，缓缓加入至盛有200mL纯化水的乳钵中，不断研磨至羟丙基-β-环糊精完全溶解，再缓缓加入臭氧油20mL，维持温度25-35℃，超声处理1小时，备用；将上述液态包合物进行减压干燥，减压干燥温度40-45℃，干燥后的粉末4密封保存即可。

实施例5

称取100g羟丙基-β-环糊精，缓缓加入至盛有200mL纯化水的乳钵中，不断研磨至羟丙基-β-环糊精完全溶解，再缓缓加入微粉硅胶50g，不断研磨使其分散均匀，再缓缓加入臭氧油20mL，维持温度25-35℃，超声处理1小时，备用；将上述液态包合物进行减压干燥，减压干燥温度40-45℃，干燥后的粉末5密封保存即可。

电镜图见图1-3，图1为羟丙基-β-环糊精的电镜图，图2为臭氧油与羟丙基倍他环糊精物理混合物的电镜图，图3为臭氧油羟丙基倍他环糊精包合物的电镜图，由图可以看出，臭氧油已被均匀包裹在羟丙基倍他环糊精分子空腔内，形成了均匀稳定的包合物，臭氧油的稳定性明显提高。

测试例1

将本发明实施例1-5制备的粉末1-5和普通未固定的臭氧油进行过氧化物含量测定以及抑菌率含量测定。

臭氧的过氧化物含量检测方法：

称取制备的试样2g-3g(精确至0.001g),置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化物含量估计值在0.15g/100g及以下时，用0.002mol/L标准溶液；过氧化物含量估计值大于0.15g/100g时,用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V₀不得超过0.1mL。

X₁——过氧化物含量，单位为克每百克(g/100g)；

V——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

V₀——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)＝1.000mol/L]相当的碘的质量；

m——试样质量，单位为克(g)；

100——换算系数。

测定结果见表1。

表1臭氧油固化后粉末过氧化物含量及抑菌率结果(温度40℃，相对湿度75％)

*0月含量按100％计。

由表1可知，本发明采用简单有效的方法固化臭氧油，经固化的臭氧油能够解决现有技术中保质期不长、过氧化物含量及抑菌率在保存一段时间后明显下降，使用效果明显下降等问题，采用本发明方法固化臭氧油后，保存12个月仍可以保持臭氧油中过氧化物含量高于70.96％，抑菌率达到100％，普通未固化的臭氧油在保存1月后臭氧油中过氧化物含量已降至72.63％，保存2月后为52.87％，明显低于本发明实施例1-5固化后的粉末1-5。普通未固化的臭氧油在保存6月后抑菌率已降至70.32％，明显差于本发明实施例1-5固化后的粉末1-5。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。