一种层状双尺度镁合金的制备方法
阅读说明：本技术 一种层状双尺度镁合金的制备方法 (Preparation method of layered double-scale magnesium alloy ) 是由 徐岩 李玮 虎鹏鸿 阎泽文 刘孝轲 贾建波 杨志刚 彭伟劲 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种层状双尺度镁合金的制备方法,属于轻金属材料加工领域。其包括：将经过加热均匀化处理的镁合金板坯于280-370℃下等温加热20-30min后,立即进行第一道次轧制变形,轧制的应变速率为3.5-4.9s<Sup>-1</Sup>,得到变形板材；在对变形板材进行退火处理后,于280-340℃下进行第二道次轧制变形,轧制的应变速率为6.0-7.1s<Sup>-1</Sup>。这种层状双尺度镁合金的制备方法,采用高应变速率、梯度降温双道次轧制,能够获得具有层状双尺度组织结构的高强韧镁合金材料,超细晶层和微米晶层的交替层状分布,提高了镁合金的强度和塑韧性。(The invention provides a preparation method of a layered double-scale magnesium alloy, belonging to the field of light metal material processing. It includes: heating the magnesium alloy plate blank subjected to heating homogenization treatment at the temperature of 280-370 ℃ for 20-30min at the equal temperature, and immediately performing first-pass rolling deformation at the rolling strain rate of 3.5-4.9s ‑1 Obtaining a deformed plate; after the deformed plate is annealed, the second pass rolling deformation is carried out at the temperature of 280-340 ℃, and the strain rate of the rolling is 6.0-7.1s ‑1 . The preparation method of the layered double-scale magnesium alloy adopts high strain rate and gradient cooling double-pass rolling to obtain the high-toughness magnesium alloy material with a layered double-scale tissue structure, and the ultra-fine grain layer and the micron crystal layer are alternately layered and distributed, so that the strength and the plastic toughness of the magnesium alloy are improved.)
技术领域
本发明属于轻金属材料加工领域，特别涉及一种层状双尺度镁合金的制备方法。
背景技术
随着节能环保成为当今时代的主题，镁及其合金由于具有比强度高、密度低、阻尼性和屏蔽性好等优点，已被广泛应用于航空航天、轨道交通、电子产品等领域，汽车轻量化的要求和能源资源的紧张更是极大地促进了镁合金的发展。随着工程构件服役环境的日益复杂，对镁合金性能的要求越来越高。然而，作为在工程应用的最轻质金属结构材料的镁合金是典型的密排六方晶体结构，且层错能低、独立滑移系少，在低温加工时易发生开裂等情况。目前，镁合金的构件一般都以铸造为主，但铸造镁合金具有疏松、缩孔、夹杂、微裂等缺陷，导致了其强度和塑韧性很难满足当今时代的工业应用需求，极大地限制了其在工程的应用。因此，亟待寻求一种高效率、低成本的新型成形工艺方法制备具有优异综合力学性能的镁合金，提高传统镁合金的性能，这对进一步扩大镁合金的工业应用范围具有重要意义。
镁合金的生产方式主要有铸造成型和锻造成型两种。铸造镁合金具有之前所述的疏松、缩孔、夹杂、微裂等缺陷，因而其强度和塑韧性均较差；与铸造镁合金相比，锻造镁合金可能经历传统的塑性成形工艺，如：挤压、轧制等或新型的大塑性变形，如：高压扭转、等通道转角挤压、往复墩－挤等，能够有效地消除材料的内部组织缺陷，获得微观组织的显著细化。细晶镁合金在诸多力学方面的性能是传统粗晶态材料无法比拟的，如更高的强度、硬度以及耐磨性。然而在室温和较大应变速率条件下变形时，细晶镁合金的塑性弱于传统的粗晶材料。
双尺度结构合金，即材料的内部组织结构是由一定数量的粗晶、超细晶或纳米晶其中的两种尺度组织形貌所构成，双尺度合金同时兼备了两种组成尺度组织的优点：粗晶有很强的加工硬化能力，可以抵抗细晶在塑性变形时的变形失稳，提高了材料的变形稳定性和塑性；超细晶或纳米晶的形成大大增加了晶粒的晶界面积，阻碍位错迁移的能力提高，因而表现出合金高强度的力学特征。综上，双尺度结构材料具有优良的塑韧性和较高的强度及硬度，从而可以满足工程构件日益苛刻的应用要求。
目前，双尺度结构镁合金材料的主要通过粉末冶金和塑性变形方法制备获得。粉末冶金方法是将两种具有不同尺度晶粒的粉末颗粒进行机械混合，而后固态烧结获得镁合金块体材料，这种方法对烧结工艺过程温度的控制要求很高，温度参数的变化会导致晶粒不同程度的长大，很难精确控制合金内部组织的双尺度遗传性。塑性变形方法可以在变形过程中引入大的应变量，从而对原始坯料中的粗晶进行有效细化，且可以获得完整的大尺寸块体试样。然而，镁合金成形工艺的调控需要对塑性变形工艺进行合理的选择甚至是组合，以及选择合适的变形工艺参数和是否对材料进行热处理，这些因素的变化使工艺调控镁合金的性能充满着不确定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状双尺度镁合金的制备方法，采用高应变速率、梯度降温双道次轧制，能够获得具有层状双尺度组织结构的高强韧镁合金材料，超细晶层和微米晶层的交替层状分布，提高了镁合金的强度和塑韧性。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种层状双尺度镁合金的制备方法，其包括：
将经过加热均匀化处理的镁合金板坯于280-370℃下等温加热20-30min后，立即进行第一道次轧制变形，轧制的应变速率为3.5-4.9s-1，得到变形板材；
在对所述变形板材进行退火处理后，于280-340℃下进行第二道次轧制变形，轧制的应变速率为6.0-7.1s-1。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述加热均匀化处理的温度为400-440℃，保温时间为12-16h。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述退火处理的退火温度为280-340℃，退火时间为30-60min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述第一道次轧制变形和所述第二道次轧制变形中轧制的线速度均为15-18m/min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在所述第一道次轧制变形中，压下量为所述镁合金板坯高度的30-40％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在所述第二道次轧制变形中，压下量为所述变形板材高度的50-60％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述第二道次轧制变形的轧制温度与所述第一道次轧制变形的轧制温度之差为25-35℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
因镁合金是典型的密排六方晶体结构，且层错能低、独立滑移系少，若采用单道次热轧的方法，应变速率高，容易发生开裂等情况。传统的轧制工艺为了避免板材开裂通常采用小压下量、多道次热轧，包括中间热处理过程的方法，工艺复杂，生产效率低，成本高。
1.本发明提供的这种层状双尺度镁合金的制备方法，采用高应变速率、梯度降温双道次轧制不仅可以获得组织细小、性能优良的镁合金板材，而且减少了轧制道次，简化了中间工艺的流程，生产效率稿，工业化应用的市场前景广阔。
2.高应变速率轧制能在短时间内在铸态镁合金板材内部引入大的应变量，通过高应变速率可以使变形组织中产生大量孪晶，孪晶之间的交互作用和孪晶内的动态再结晶使组织得到细化，不但能释放应力集中以避免轧制开裂，而且可以获得双尺度组织，有利于强度的提升。
3.高应变速率和大应变轧制变形，使镁合金板材只能通过局部区域的持续快速流变承担高应变速率变形，在其内部有明显的剪切带出现，剪切带中的超细晶组织与其它区域的微米晶组织构成了超细晶层和微米晶层的交替层状分布，提高了镁合金的强度和塑韧性。
4.在该方法中，第一道次轧制的应变速率为3.5-4.9s-1，第二道次轧制的应变速率为6.0-7.1s-1。板材经过第一道次的轧制可以使原始组织中粗大的晶粒得到细化，这对第二道次高应变速率轧制的进行起到有利的作用：一方面使材料软化不易产生应力集中以致开裂；另一方面有利于板材塑性的提升。
5.在对镁合金板坯进行轧制前，对其进行均匀化加热处理，有利于第二相弥散分布于基体中，消除铸态组织中分布有过多粗大的第二相。
6.在本发明中，第一道次轧制变形的压下量为30-40％，第二道次轧制变形的压下量为50-60％，其有利于形成镁合金的双尺度结构，若压下量过大，具有密排六方结构的镁合金容易产生裂纹甚至是开裂；反之，若压下量过小，则需增加轧制道次，降低了生产效率。
附图说明
图1是实施例1制备的镁合金板在第二道次终轧后的微观组织图；
图2是实施例1制备的镁合金板在第二道次终轧后的晶粒尺寸分布图；
图3是实施例2制备的镁合金板在第二道次终轧后的微观组织图；
图4是实施例2制备的镁合金板在第二道次终轧后的晶粒尺寸分布图；
图5是实施例3制备的镁合金板在第二道次终轧后的微观组织图；
图6是实施例3制备的镁合金板在第二道次终轧后的晶粒尺寸分布图；以及
图7是对比例1制备的镁合金板的微观组织图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供的这种层状双尺度镁合金的制备方法，适用于多种规格、型号的镁合金。在本实施方式中，所选用合金为铸造AM60，其化学组分重量百分比为:Al:5.6～6.4％，Mn:0.26～0.5％，Zn:0.1～0.2％，Si:0.3～0.5％，Fe:0.002～0.004％，Cu:0.001～0.008％，Ni:0.0005～0.001％，余量为Mg和不可避免的杂质，杂质总重量≤0.01％。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1：
本实施例提供一种层状双尺度镁合金的制备方法，其包括以下步骤：
(1)首先于电阻加热炉内进行镁合金铸锭的均匀化热处理实验，待电阻炉升温至420℃后将铸锭置于炉内加热并保温12h，均匀化热处理结束后再切断电阻炉的电源，铸锭随炉冷却至室温；将均匀化退火后的铸锭进行线切割，得到数块规格为60mm(长)×40mm(宽)×10mm(高)的待轧试样。
(2)电阻加热炉升温至370℃后将待轧镁合金板试样放置于炉内并保温20min。坯料保温过程中，应提前通过转动轧辊调整阀将轧辊间距调整至合适位置；当保温时间达到16min时，将轧机电源接通并启动轧机，通过旋转速度按钮将轧辊速度稳定控制在18m/min。
镁合金板于电阻加热炉内取出并将其放入轧辊中进行第一道次轧制，压下量为40％，轧辊匀速转动，速度为18m/min，对应应变速率为4.9s-1。
(3)镁合金板在第一道次轧制完成后，将其放入已经升温至340℃的电阻炉内进行中间退火，退火时间为30min；镁合金板退火过程中将轧辊调整至第二道次轧制的合适位置。调整前应切断轧机电源再转动轧辊间距调整阀，使两个轧辊的间距调整为3mm，其它参数不变。
(4)将退火完成后的镁合金轧板迅速从电阻炉中取出，放入轧辊中进行第二道次的轧制，轧制方向(RD)与第一道次的方向相同。第二道次的压下量为50％，轧制速度为18m/min，对应应变速率为7.1s-1；第二道次轧制结束后的轧板厚度减薄至3mm。至此，得到梯度降温双道次高应变速率轧制的镁合金板。
本发明实施例1所得高速率轧制获得高性能层状双尺度镁合金材料的金相组织及粒径分布如图1和图2所示，由图中可见，轧制后的组织中出现了大量剪切带，同时在剪切带中出现了细小的再结晶组织，这与剪切带之外的大尺寸晶粒构成了双峰分布的组织，以下实施的实例同样具有这一特征。室温拉伸力学性能测试结果如表1所示。
实施例2
本实施例提供一种层状双尺度镁合金的制备方法，其包括以下步骤：
(1)首先于电阻加热炉内进行镁合金铸锭的均匀化热处理实验，待电阻炉升温至400℃后将铸锭置于炉内加热并保温16h；均匀化热处理结束后再切断电阻炉的电源，铸锭随炉冷却至室温；将均匀化退火后的铸锭进行线切割，得到数块规格为60mm(长)×40mm(宽)×10mm(高)的待轧试样；
(2)电阻加热炉升温至280℃后将待轧镁合金板试样放置于炉内并保温30min。坯料保温过程中，应提前通过转动轧辊调整阀将轧辊间距调整至合适位置；当保温时间达到25min时，将轧机电源接通并启动轧机，通过旋转速度按钮将轧辊速度稳定控制在15m/min。
镁合金板于电阻加热炉内取出并将其放入轧辊中进行第一道次轧制，压下量为30％，轧辊匀速转动，速度为15m/min，对应应变速率为3.5s-1。
(3)镁合金板在第一道次轧制完成后，将其放入已经升温至280℃的电阻炉内进行中间退火，退火时间为1h；镁合金板退火过程中将轧辊调整至第二道次轧制的合适位置。调整前应切断轧机电源再转动轧辊间距调整阀，使两个轧辊的间距调整为2.8mm，其它参数不变。
(4)将退火完成后的镁合金轧板迅速从电阻炉中取出，放入轧辊中进行第二道次的轧制，轧制方向(RD)与第一道次的方向相同。第二道次的压下量为60％，轧制速度为15m/min，对应应变速率为6.0s-1；第二道次轧制结束后的轧板厚度减薄至2.8mm。至此，得到梯度降温双道次高应变速率轧制的镁合金板。
本发明实施例2所得高速率轧制获得高性能层状双尺度镁合金材料的金相组织及粒径分布如图3和图4所示，室温拉伸力学性能测试结果如表1所示。
实施例3
本实施例提供一种层状双尺度镁合金的制备方法，其包括以下步骤：
(1)首先于电阻加热炉内进行镁合金铸锭的均匀化热处理实验，待电阻炉升温至440℃后将铸锭置于炉内加热并保温12h；均匀化热处理结束后再切断电阻炉的电源，铸锭随炉冷却至室温；将均匀化退火后的铸锭进行线切割，得到数块规格为60mm(长)×40mm(宽)×10mm(高)的待轧试样。
(2)电阻加热炉升温至340℃后将待轧镁合金板试样放置于炉内并保温25min。坯料保温过程中，应提前通过转动轧辊调整阀将轧辊间距调整至合适位置；当保温时间达到20min时，将轧机电源接通并启动轧机，通过旋转速度按钮将轧辊速度稳定控制在15m/min。
镁合金板于电阻加热炉内取出并将其放入轧辊中进行第一道次轧制，压下量为40％，轧辊匀速转动，速度为15m/min，对应应变速率为4.1s-1。
(3)镁合金板在第一道次轧制完成后，将其放入已经升温至310℃的电阻炉内进行中间退火，退火时间为45min；镁合金板退火过程中将轧辊调整至第二道次轧制的合适位置。调整前应切断轧机电源再转动轧辊间距调整阀，使两个轧辊的间距调整为2.4mm，其它参数不变。
(4)将退火完成后的镁合金轧板迅速从电阻炉中取出，放入轧辊中进行第二道次的轧制，轧制方向(RD)与第一道次的方向相同。第二道次的压下量为60％，轧制速度为15m/min，对应应变速率为6.5s-1；第二道次轧制结束后的轧板厚度减薄至2.4mm。至此，得到梯度降温双道次高应变速率轧制的镁合金板。
本发明实施例3所得高速率轧制获得高性能层状双尺度镁合金材料的金相组织及粒径分布如图5和图6所示，室温拉伸力学性能测试结果如表1所示。
对比例1
本对比例采用较为传统的多道次轧制来制备镁合金：
采用的合金材料为：铸造AM50(Mg-5.0％Al-0.3％Mn，质量分数)，其与铸造AM60的成分一致，含量仅有少许差异。
(1)首先对铸造AM50板材进行线切割，得到数块规格为300mm(长)×80mm(宽)×25mm(高)的试样，再对其进行均匀化热处理实验，待电阻炉升温至424℃后，将铸锭置于炉内加热并保温24h，均匀化热处理结束后切断电阻炉的电源，铸锭随炉冷却至室温。
(2)将轧机电源接通并启动轧机，通过旋转速度按钮将轧辊速度稳定控制在1m/min，每道次的轧制温度始终保持在250℃左右，通过12道次粗轧(每道次轧制10％)和后续4道次精轧(每道次30％)，轧制厚度达到2mm，累计轧制压下量为92％，得到镁合金板。
本对比例所得的镁合金板的金相组织如图7所示，由图中可发现细小的晶粒是动态再结晶组织，其在整个微观组织中的分布也是比较杂乱无序的。而本发明实施例1-3剪切带中的动态再结晶组织的细化程度是比对比例更加的明显，并且大部分都存在于剪切带中，这与剪切带之外的粗晶构成了明显交替分布的双峰组织。这是对比例所不存在的一种组织结构。本对比例所得到的镁合金板室温拉伸力学性能测试结果如表1所示。
对实施例1-3以及对比例得到的镁合金板，进行室温拉伸力学性能测试，结果如表1所示：
表1.镁合金板的力学性能测试结果
由表1可知，相比于对比例得到的镁合金板，本发明实施例1-3得到的镁合金板在抗拉强度、屈服强度和延伸率方面都要优于传统热轧板材的性能，这些性能的改良归功于具有良好塑韧性和较高强度的双峰结构组织。
本发明实施例1-3使用的轧制速度和压下量明显要高于对比例所采用的参数。因此，本发明获得的镁合金板材是在高应变速率条件下制备的，这不仅提高了镁合金轧制过程的生产效率，还可以通过高应变速率快速诱导其微观组织进行再结晶，一方面再结晶组织使材料软化不易产生应力集中以致开裂，另一方面制备得到的镁合金板材能得到超细晶组织，这能够在显著提升强度的同时有利于对塑性的提升。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。