阅读说明：本技术 一种中性除垢剂及其制备方法 (Neutral scale remover and preparation method thereof ) 是由 孙德旭 吴琼 贾庆升 高志卫 王海燕 李琳 梁秀红 尚朝晖 渠慧敏 戴群 于 2019-12-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种中性除垢剂及其制备方法,包括超分子除垢剂单体溶液、表面活性剂以及pH调节剂,采用特殊的原料配比制备得到超分子除垢剂单体,安全长效,与垢、金属均不会发生化学反应,通过分散、分子组装,实现剥离并分解垢,并最终稳定附着在金属表面,可以清除常规化学清洗难以清洗掉的油垢、泥垢、结晶垢、锈垢等难溶垢,并形成致密的保护膜,可保持油井的长期稳定运行防止后续垢的形成,实现长效除垢阻垢。(The invention discloses a neutral scale remover and a preparation method thereof, the neutral scale remover comprises a supermolecule scale remover monomer solution, a surfactant and a pH regulator, the supermolecule scale remover monomer is prepared by adopting a special raw material proportion, is safe and long-acting, does not have chemical reaction with scale and metal, realizes stripping and scale decomposition through dispersion and molecular assembly, and is finally stably attached to the surface of the metal, so that insoluble scales such as oil scale, mud scale, crystallization scale, rust scale and the like which are difficult to clean by conventional chemical cleaning can be removed, a compact protective film is formed, the long-term stable operation of an oil well can be maintained, the formation of subsequent scales is prevented, and the long-acting scale removal and scale inhibition are realized.)

一种中性除垢剂及其制备方法

技术领域

本发明属于除垢剂技术领域，具体涉及一种中性除垢剂及其制备方法。

背景技术

油田井下管柱结垢会导致油水井停产、产量下降、寿命缩短等。目前油田常用的除垢剂以酸性体系为主，酸液除垢会腐蚀管柱，导致管柱损坏，致使成本增加、生产周期缩短、甚至停产；同时经过处理后的管柱仍然会继续结垢，造成结垢-除垢循环。

但强酸清洗剂添加量大、腐蚀性强、毒性大，清洗全过程费水、费工、费时，对环境有污染，无论对设备和操作人员都有一定的危险性，运输、贮存也有诸多不便。另外，由于强酸清洗剂的腐蚀性强，许多贵重的工业设备不宜使用。有机酸清洗剂与无机酸清洗剂相比，价格昂贵，需要在较高温度下操作，清洗耗费时间长、人力多。

发明内容

本发明提供一种中性除垢剂及其制备方法，解决现有技术中酸性除垢剂对管柱造成腐蚀、成本高、安全性低的问题，以及现有的中性除垢剂除垢率较低的问题。

具体技术方案如下：

一种中性除垢剂，包括如下重量份的原料：90-105份超分子除垢剂单体溶液、5-10份表面活性剂、0-1份pH调节剂；其中，所述的超分子除垢剂单体溶液的合成步骤如下：向反应釜中加入50份无水乙醇，然后加入2-3份聚乙二醇，在1000r/min下搅拌，待完全溶解后，再加入5-6份对氨基苯甲酸或5-6份4-氨基苯磺酸，在1000r/min下搅拌10min，升温度至60℃，然后滴加7-9份苯丙三氮唑，同时滴加酸性活化引发剂，升温至80℃，反应8h，得到超分子除垢剂单体溶液。

优选的，所述的酸性活化引发剂合成步骤如下：

将2-3份硅酸钠溶解于20份无水乙醇中，在常温25℃、1000r/min下搅拌溶解，然后缓慢滴加4-6份乙二胺三乙酸钠或3-5份乙二胺四乙酸钠，滴加时间为5min，再滴加20-30份的聚环氧琥珀酸，滴加时间为15min，继续滴加3-5份引发剂羟基乙叉二膦酸，滴加时间为5min，然后加热至60℃，制备得到酸性活化引发剂。

优选的，所述滴加苯丙三氮唑与酸性活化引发剂同时完成，滴加时间为20-30min。

优选的，所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚或十八烷基二甲基甜菜碱中的一种。

优选的，所述的pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。

优选的，包括以下步骤：常温25℃下在1000r/min下将超分子除垢剂单体溶液与表面活性剂按比例混合搅拌55-65min，然后加入pH调节剂，制备得到一种中性除垢剂。

优选的，所述中性除垢剂的pH值为6.5-7.0。

有益效果：

1.经过本发明制备得到的除垢剂，安全长效，与垢、金属均不会发生化学反应，通过分散、分子组装，实现剥离并分解垢，并最终稳定附着在金属表面，可以清除常规化学清洗难以清洗掉的油垢、泥垢、结晶垢、锈垢等难溶垢，并形成致密的保护膜，可保持油井的长期稳定运行防止后续垢的形成，实现长效除垢阻垢。

2.在使用时只需将中性除垢剂按一定的比例，通过泵投加到系统中，无需起出管柱，实现了在线清洗除垢，减少作业费用、降低经济损失、节约人工及维修费用。

3.本发明公布的除垢剂pH值在6.5-7.0之间，药剂对设备无腐蚀，对金属表面腐蚀程度远低于油田行业标准规定的Ⅰ级标准，属于一种环保型、无污染、长效除垢阻垢体系；中性除垢剂无重金属污染，对环境无污染，对操作人员和设备安全；对环境友好，药剂随原油一起密闭输送，没有环境污染，绿色环保。

具体实施方式

实施例1：

本实施中的中性除垢剂，包括如下重量份的原料：90份超分子除垢剂单体溶液、7份表面活性剂、1份pH调节剂；其中，所述的超分子除垢剂单体溶液的合成步骤如下：向反应釜中加入50份无水乙醇，然后加入2份聚乙二醇，在1000r/min下搅拌，待完全溶解后，再加入5份对氨基苯甲酸，在1000r/min下搅拌10min，升温度至60℃，然后滴加7份苯丙三氮唑，同时滴加酸性活化引发剂，滴加时间为25min。升温至80℃，反应8h，得到超分子除垢剂单体溶液。

所述的酸性活化引发剂合成步骤如下：

将3份硅酸钠溶解于20份无水乙醇中，在常温25℃、1000r/min下搅拌溶解，然后缓慢滴加4份乙二胺三乙酸钠，滴加时间为5min，再滴加20份的聚环氧琥珀酸，滴加时间为15min，继续滴加3份引发剂羟基乙叉二膦酸，滴加时间为5min，然后加热至60℃，制备得到酸性活化引发剂。

所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。所述的pH调节剂为氢氧化钠 。

中性除垢剂的制备方法包括以下步骤：常温25℃下在1000r/min下将超分子除垢剂单体溶液与表面活性剂按比例混合搅拌55min，然后加入pH调节剂，制备得到一种中性除垢剂。

取20g制备得到的能形成长效阻垢膜的中性除垢剂原液用蒸馏水或去离子水稀释配制成100g，测定pH值为6.8。

实施例2:

本实施中的中性除垢剂，包括如下重量份的原料：100份超分子除垢剂单体溶液、5份表面活性剂、1份pH调节剂；其中，所述的超分子除垢剂单体溶液的合成步骤如下：向反应釜中加入50份无水乙醇，然后加入3份聚乙二醇，在1000r/min下搅拌，待完全溶解后，再加入5份4-氨基苯磺酸，在1000r/min下搅拌10min，升温度至60℃，然后滴加8份苯丙三氮唑，同时滴加酸性活化引发剂，滴加时间为30min。升温至80℃，反应8h，得到超分子除垢剂单体溶液。

所述的酸性活化引发剂合成步骤如下：

将3份硅酸钠溶解于20份无水乙醇中，在常温25℃、1000r/min下搅拌溶解，然后缓慢滴加4份乙二胺四乙酸钠，滴加时间为5min，再滴加30份的聚环氧琥珀酸，滴加时间为15min，继续滴加4份引发剂羟基乙叉二膦酸，滴加时间为5min，然后加热至60℃，制备得到酸性活化引发剂。

所述的表面活性剂为十八烷基二甲基甜菜碱。

所述的pH调节剂为氢氧化钠。

中性除垢剂的制备方法包括以下步骤：常温25℃下在1000r/min下将超分子除垢剂单体溶液与表面活性剂按比例混合搅拌60min，然后加入pH调节剂，制备得到一种中性除垢剂。

取20g制备得到的能形成长效阻垢膜的中性除垢剂原液用蒸馏水或去离子水稀释配制成100g，测定pH值为6.5。

实施例3：

本实施中的中性除垢剂，包括如下重量份的原料：101份超分子除垢剂单体溶液、10份表面活性剂、1份pH调节剂；其中，所述的超分子除垢剂单体溶液的合成步骤如下：向反应釜中加入50份无水乙醇，然后加入2份聚乙二醇，在1000r/min下搅拌，待完全溶解后，再加入6份对氨基苯甲酸，在1000r/min下搅拌10min，升温度至60℃，然后滴加9份苯丙三氮唑，同时滴加酸性活化引发剂，滴加时间为20min。升温至80℃，反应8h，得到超分子除垢剂单体溶液。

所述的酸性活化引发剂合成步骤如下：

将2份硅酸钠溶解于20份无水乙醇中，在常温25℃、1000r/min下搅拌溶解，然后缓慢滴加6份乙二胺三乙酸钠，滴加时间为5min，再滴加25份的聚环氧琥珀酸，滴加时间为15min，继续滴加5份引发剂羟基乙叉二膦酸，滴加时间为5min，然后加热至60℃，制备得到酸性活化引发剂。

所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。所述的pH调节剂为氢氧化钾。

中性除垢剂的制备方法包括以下步骤：常温25℃下在1000r/min下将超分子除垢剂单体溶液与表面活性剂按比例混合搅拌58min，然后加入pH调节剂，制备得到一种中性除垢剂。

取20g制备得到的能形成长效阻垢膜的中性除垢剂原液用蒸馏水或去离子水稀释配制成100g，测定pH值为6.6。

实施例4：

本实施中的中性除垢剂，包括如下重量份的原料：105份超分子除垢剂单体溶液、8份表面活性剂、1份pH调节剂；其中，所述的超分子除垢剂单体溶液的合成步骤如下：向反应釜中加入50份无水乙醇，然后加入3份聚乙二醇，在1000r/min下搅拌，待完全溶解后，再加入6份4-氨基苯磺酸，在1000r/min下搅拌10min，升温度至60℃，然后滴加7份苯丙三氮唑，同时滴加酸性活化引发剂，滴加时间为28min。升温至80℃，反应8h，得到超分子除垢剂单体溶液。

所述的酸性活化引发剂合成步骤如下：

将2份硅酸钠溶解于20份无水乙醇中，在常温25℃、1000r/min下搅拌溶解，然后缓慢滴加5份乙二胺四乙酸钠，滴加时间为5min，再滴加30份的聚环氧琥珀酸，滴加时间为15min，继续滴加4份引发剂羟基乙叉二膦酸，滴加时间为5min，然后加热至60℃，制备得到酸性活化引发剂。

所述的表面活性剂为十八烷基二甲基甜菜碱。

所述的pH调节剂为氢氧化钾。

中性除垢剂的制备方法包括以下步骤：常温25℃下在1000r/min下将超分子除垢剂单体溶液与表面活性剂按比例混合搅拌65min，然后加入pH调节剂，制备得到一种中性除垢剂。

取20g制备得到的能形成长效阻垢膜的中性除垢剂原液用蒸馏水或去离子水稀释配制成100g，测定pH值为6.9。

性能测试：

一、分别取经过本发明制备得到的除垢剂，取油田洗井冲出垢样5g开展除垢实验，检测可溶物溶解率及分解率，实验结果如下表所示。

最终的残渣以泥沙为主，从表中能够看出，经过本发明制备得到的中性除垢剂，对油田洗井冲出垢具有良好的溶解率和分解率。

二、取油田油管管柱垢样5g开展除垢实验，检测可溶物溶解率及分解率，实验结果如下表所示。

最终的残渣以铁屑、泥沙为主，从表中能够看出，经过本发明制备得到的中性除垢剂，对油田油管管柱垢具有良好的溶解率和分解率。

显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明保护范围之内。