阅读说明：本技术 一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料及其制备方法 (Quick-drying type crosslinked polyacrylic acid textile size and preparation method thereof ) 是由 武海良 马建华 沈艳琴 张苗苗 王耀武 李新玥 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料及其制备方法,该浆料由以下组份组成,丙烯酸酯18～25％,甲基丙烯酸甲酯4～6％、甲基丙烯酸2～4％、交联剂1～3％、过硫酸铵0.1～0.2％、十二烷基硫酸钠0.2～0.3％、烷基酚聚氧乙烯醚0.6～0.8％、碳酸氢钠0.05～0.1％、氨水2～3％和去离子水60～70％,以上各组分的含量之和为100％。丙烯酸酯类作为主要单体,过硫酸铵作为引发剂、十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚作为复配乳化剂,交联剂实现单体聚合过程中的化学交联,通过单体预乳化和种子乳液聚合合成快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料；其粒子细腻,平均粒径小,粘度为3～5mPa·s。(The invention relates to a quick-drying cross-linked polyacrylic acid textile size and a preparation method thereof, wherein the size comprises 18-25% of acrylate, 4-6% of methyl methacrylate, 2-4% of methacrylic acid, 1-3% of a cross-linking agent, 0.1-0.2% of ammonium persulfate, 0.2-0.3% of sodium dodecyl sulfate, 0.6-0.8% of alkylphenol polyoxyethylene, 0.05-0.1% of sodium bicarbonate, 2-3% of ammonia water and 60-70% of deionized water, and the sum of the contents of the components is 100%. Acrylic ester is used as a main monomer, ammonium persulfate is used as an initiator, sodium dodecyl sulfate and alkylphenol polyoxyethylene are used as a compound emulsifier, a cross-linking agent realizes chemical cross-linking in the monomer polymerization process, and the quick-drying cross-linked polyacrylic acid textile size is synthesized by monomer pre-emulsification and seed emulsion polymerization; the particles are fine and smooth, the average particle size is small, and the viscosity is 3-5 mPa & s.)

一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织浆料技术领域，涉及一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，以及一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料的制备方法。

背景技术

经纱在织造前需要上浆，使经纱在织造中能经得起停经片、综丝、钢筘、邻纱等的反复摩擦作用，良好的经纱上浆是织机正常运行、提高效率及保证产品质量的重要前提。浆纱所耗费的热能占棉纺织厂热能消耗的50％，浆纱工序的耗气量是浆纱成本的主要要素，因此降低浆纱热能消耗是纺织工业亟待解决的重大技术难题。

浆纱时所需的热能包括调浆时煮浆耗费热能和浆纱机烘燥过程耗费热能，其中煮浆耗费的热能约占浆纱热能消耗的20-30％，目前降低煮浆桶温度，实现中低温调浆已取得了显著的成效；烘燥所耗费热能占整个浆纱能耗的70-80％，是浆纱热能耗的主体，而目前通过速干型浆料的设计实现浆纱能耗的显著降低依然存在诸多技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，该浆料的使用可以缩短浆纱烘燥时间，提高烘燥效率。

本发明的另一目的是提供一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料的制备方法。

本发明所采用的第一个技术方案是：一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，该浆料由以下组份组成，包括丙烯酸酯18～25％，甲基丙烯酸甲酯4～6％、甲基丙烯酸2～4％、交联剂1～3％、过硫酸铵0.1～0.2％、十二烷基硫酸钠0.2～0.3％、烷基酚聚氧乙烯醚0.6～0.8％、碳酸氢钠0.05～0.1％、氨水2～3％和去离子水60～70％，以上各组分的含量之和为100％。

本发明的一个特点在于：

丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种。

交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)中的一种或者几种。

本发明所采用的另一技术方案是：一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，称取丙烯酸酯18～25％、甲基丙烯酸甲酯4～6％、甲基丙烯酸2～4％、交联剂1～3％、过硫酸铵0.1～0.2％、十二烷基硫酸钠0.2～0.3％、烷基酚聚氧乙烯醚0.6～0.8％、碳酸氢钠0.05～0.10％、氨水2～3％、去离子水60～70％，以上各组分的质量之和为100％；

步骤2，将步骤1的十二烷基硫酸钠均分5份、烷基酚聚氧乙烯醚均分5份和去离子水均分5份；

步骤3，取1份十二烷基硫酸钠，1份烷基酚聚氧乙烯醚和碳酸氢钠，加入到1份的去离子水中，搅拌至其完全溶解，用作釜底液；

步骤4，取1份去离子水，加入过硫酸铵，搅拌至其完全溶解，得到引发剂水溶液；

步骤5，将步骤1中称取的丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、交联剂、以及剩余4份的十二烷基硫酸钠、4份的烷基酚聚氧乙烯醚、3份的去离子水混合，高速乳化，制得白色预乳化液；

步骤6，将步骤3制得的釜底液，步骤4制得的总质量20％引发剂水溶液的和步骤5制得的总质量20％的预乳化液，依次加入混合，边搅拌边加热，直至温度为75～80℃，进行反应，制备出种子乳液；

步骤7，将剩余总质量80％的引发剂水溶液和剩余总质量80％的预乳化液，同时滴加到种子乳液中，边滴加边搅拌，温度75～80℃，滴加完毕后，升温至85℃，保温；随后降温至40～45℃，加入步骤1中称取的氨水，调节pH值，再次搅拌，过滤出料，即得到纺织浆料。

本发明的另一特点在于：

步骤6中的搅拌速度200～250转/分；反应时间为30～40min。

步骤7中的滴加时间为2～2.5h，保温时间1.5～2h。

步骤7中的pH值为6～7；再次搅拌时间为30～40min，再次搅拌速度为200～250转/分。

步骤1中丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种。

步骤1中交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)中的一种或者几种。

本发明的有益效果是：

本发明制备了一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，基于交联聚丙烯酸类纺织浆料的结构设计与开发，实现其快速干燥特性，其制备的具有交联结构的纺织浆料粒子细腻，平均粒径小，粘度为3～5mPa·s，能够快速成膜，大大提高了浆纱烘燥效率，有效降低了浆纱能耗。

本发明一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料的制备方法，采用丙烯酸酯类作为主要单体，过硫酸铵作为引发剂、十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚作为复配乳化剂，利用交联剂实现单体聚合过程中的化学交联，通过单体预乳化和种子乳液聚合的制备方法合成了快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料。制备出的浆料单体转化率高，操作流程简便，可实现大批量自动化生产。该制备方法原料来源广泛，价格适中，品质良好。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，包括以下组分，丙烯酸酯18～25％，甲基丙烯酸甲酯4～6％、甲基丙烯酸2～4％、交联剂1～3％、过硫酸铵0.1～0.2％、十二烷基硫酸钠0.2～0.3％、烷基酚聚氧乙烯醚0.6～0.8％、碳酸氢钠0.05～0.1％、氨水2～3％和去离子水60～70％，以上各组分的含量之和为100％。

丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一种或几种。

交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MA)或二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)中的一种或者几种。

一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：按照以下配方称取原料，丙烯酸酯18～25％，甲基丙烯酸甲酯4～6％、甲基丙烯酸2～4％、交联剂1～3％、过硫酸铵0.1～0.2％、十二烷基硫酸钠0.2～0.3％、烷基酚聚氧乙烯醚0.6～0.8％、碳酸氢钠0.05～0.10％、氨水2～3％和去离子水60～70％，以上各组分的含量之和为100％；

步骤2，将步骤1的十二烷基硫酸钠均分5份、烷基酚聚氧乙烯醚均分5份和去离子水均分5份；

步骤3，取1份十二烷基硫酸钠，1份烷基酚聚氧乙烯醚和碳酸氢钠，加入到1份的去离子水中，搅拌至其完全溶解，用作釜底液；

步骤4，取1份去离子水，加入过硫酸铵，搅拌至其完全溶解，得到引发剂水溶液；

步骤5，将步骤1中称取的丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、交联剂、以及剩余4份的十二烷基硫酸钠、4份的烷基酚聚氧乙烯醚、3份的去离子水混合，高速乳化，制得白色预乳化液；

步骤6，将步骤3制得的釜底液，步骤4制得的总质量20％引发剂水溶液的和步骤5制得的总质量20％的预乳化液，依次加入到反应釜中，边搅拌边加热，直至温度为75～80℃，进行反应，制备出种子乳液；

步骤7，将剩余总质量80％的引发剂水溶液和剩余总质量80％的预乳化液同时滴加到种子乳液中，促使种子乳液的乳胶粒不断长大；边滴加边搅拌，温度保持在75～80℃，滴加完毕后，升温至85℃，保温时间1.5～2h；降温至40～45℃，加入步骤1中称取的氨水，调节pH值，再次搅拌，过滤出料，即得到速干纺织浆料。

步骤5中高速乳化选用高剪切分散乳化机。

步骤6中的反应时间为30～40min。

步骤7中滴加时间为2～2.5h。

步骤7中的pH值为6～7。

步骤7中再次搅拌时间为30～40min。

步骤6和步骤7中的搅拌速度为200～250转/分。

本发明通过丙烯酸酯类作为主要单体，过硫酸铵作为引发剂、十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚作为复配乳化剂，利用交联剂实现单体聚合过程中的化学交联，通过单体预乳化和种子乳液聚合的制备方法合成了快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料。基于交联聚丙烯酸类纺织浆料的结构设计与开发，实现其快速干燥特性，其制备的具有交联结构的纺织浆料粒子细腻，平均粒径小，粘度为3～5mPa·s，能够快速成膜，大大提高了浆纱烘燥效率，有效降低了浆纱能耗。

实施例1

一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，由以下组份组成，丙烯酸甲酯20g、丙烯酸丁酯30g、甲基丙烯酸甲酯8g、甲基丙烯酸6g、甲基丙烯酸缩水甘油酯4g、过硫酸铵0.4g、十二烷基硫酸钠0.5g、烷基酚聚氧乙烯醚1.4g、碳酸氢钠0.2g、氨水6g、去离子水123g。

其制备方法具体按以下步骤实施：

步骤1，称取丙烯酸甲酯20g、丙烯酸丁酯30g、甲基丙烯酸甲酯8g、甲基丙烯酸6g、甲基丙烯酸缩水甘油酯4g、过硫酸铵0.4g、十二烷基硫酸钠0.5g、烷基酚聚氧乙烯醚1.4g、碳酸氢钠0.2g、28％浓度的氨水6g、去离子水123g；

步骤2，将十二烷基硫酸钠均分5份，烷基酚聚氧乙烯醚均分5份和去离子水均分5份；

步骤3，取1份的十二烷基硫酸钠，1份的烷基酚聚氧乙烯醚和碳酸氢钠加入1份的去离子水，搅拌至其完全溶解，用作釜底液；

步骤4，取1份的去离子水，加入过硫酸铵，搅拌至其完全溶解，得到引发剂水溶液；

步骤5，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及剩余4份的十二烷基硫酸钠、4份的烷基酚聚氧乙烯醚和3份的去离子水倒入烧杯中，用高剪切分散乳化机高速乳化，制得白色预乳化液；

步骤6，将步骤3制得的釜底液、步骤4制得的总质量20％的引发剂水溶液和步骤5制得的总质量20％的预乳化液，在搅拌条件下依次加入到反应釜中，升温至80℃，反应时间为35min，搅拌速度200转/分，完成造粒，得到种子乳液；

步骤7，将剩余总质量80％的引发剂水溶液的和总质量80％的预乳化液同时滴加到种子乳液中，在2h内滴加完毕，滴加过程中，不断搅拌，搅拌速度为200转/分，温度保持在75℃，滴加完毕后，升温至85℃，保温1.5h；随后降温至45℃，加入步骤1中称取的氨水，调节pH至6.5，搅拌35min，过滤出料，即得到速干纺织浆料。

制得的速干纺织浆料的乳液平均粒径为244nm，稀释为25％浓度时粘度为4.32mPa·s，称取1.0g、25％浓度乳液放置于120℃水分测试仪中进行烘干处理，烘燥面积为π×65mm×65mm，烘干时间为6.8min。

实施例2

一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，由以下组份组成，丙烯酸甲酯18g、丙烯酸丁酯18g、甲基丙烯酸甲酯12g、甲基丙烯酸4g、甲基丙烯酸缩水甘油酯2g、过硫酸铵0.2g、十二烷基硫酸钠0.4g、烷基酚聚氧乙烯醚1.2g、碳酸氢钠0.1g、氨水4g、去离子水140g。

其制备方法具体按以下步骤实施：

步骤1，丙烯酸甲酯18g、丙烯酸丁酯18g、甲基丙烯酸甲酯12g、甲基丙烯酸4g、甲基丙烯酸缩水甘油酯2g、过硫酸铵0.2g、十二烷基硫酸钠0.4g、烷基酚聚氧乙烯醚1.2g、碳酸氢钠0.1g、氨水4g、去离子水140g；

步骤2，将十二烷基硫酸钠均分5份，烷基酚聚氧乙烯醚均分5份和去离子水均分5份；

步骤3，取1份的十二烷基硫酸钠、1份的烷基酚聚氧乙烯醚和碳酸氢钠加入1份的去离子水，搅拌至其完全溶解，用作釜底液；

步骤4，取1份的去离子水，加入过硫酸铵，搅拌至其完全溶解，得到引发剂水溶液；

步骤5，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及4份的十二烷基硫酸钠、4份的烷基酚聚氧乙烯醚和3份的去离子水倒入烧杯中，用高剪切分散乳化机高速乳化，制得白色预乳化液；

步骤6，将步骤3制得的釜底液、步骤4制得的总质量20％的引发剂水溶液和步骤5制得的总质量20％的预乳化液，在搅拌条件下依次加入到反应釜中，升温至78℃，反应时间为30min，搅拌速度210转/分，完成造粒，得到种子乳液；

步骤7，将剩余总质量80％的引发剂水溶液的和剩余总质量80％的预乳化液同时滴加到反应釜中，在2.3h内滴加完毕，滴加过程中，不断搅拌，搅拌速度为210转/分，温度保持在78℃，滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；降温到43℃，加入步骤1中称取的氨水，调节pH至6.8，搅拌30min，过滤出料，即得到速干纺织浆料。

制得的速干纺织浆料的乳液平均粒径为231nm，稀释为25％浓度时粘度为3.86mPa·s，称取1.0g25％浓度乳液放置于120℃水分测试仪中进行烘干处理，烘燥面积为π×65mm×65mm，烘干时间为7.0min。

实施例3

一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，包括丙烯酸甲酯14g、丙烯酸乙酯30g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸8g、N-羟甲基丙烯酰胺6g、过硫酸铵0.3g、十二烷基硫酸钠0.6g、烷基酚聚氧乙烯醚1.6g、碳酸氢钠0.15g、氨水5g和去离子水124g。

其制备方法具体按以下步骤实施：

步骤1，称取丙烯酸甲酯14g、丙烯酸乙酯30g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸8g、N-羟甲基丙烯酰胺6g、过硫酸铵0.3g、十二烷基硫酸钠0.6g、烷基酚聚氧乙烯醚1.6g、碳酸氢钠0.15g、氨水5g、去离子水124g；

步骤2，将十二烷基硫酸钠均分5份，烷基酚聚氧乙烯醚均分5份和去离子水均分5份；

步骤3，取1份的十二烷基硫酸钠、1份的烷基酚聚氧乙烯醚和碳酸氢钠加入1份的去离子水，搅拌至其完全溶解，用作釜底液；

步骤4，取1份的去离子水，加入过硫酸铵，搅拌至其完全溶解，得到引发剂水溶液；

步骤5，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及剩余4份的十二烷基硫酸钠、4份的烷基酚聚氧乙烯醚和3份的去离子水倒入烧杯中，用高剪切分散乳化机高速乳化，制得白色预乳化液；

步骤6，将步骤3制得的釜底液、步骤4制得的总质量20％的引发剂水溶液和步骤5制得的总质量20％的预乳化液，在搅拌条件下，依次加入到反应釜中，升温至77℃，反应时间为30min，搅拌速度230转/分，完成造粒，得到种子乳液；

步骤7，将剩余的总质量80％的引发剂水溶液的和剩余的总质量80％的预乳化液同时滴加到反应釜中，在2h内滴加完毕，滴加过程中，不断搅拌，搅拌速度为230转/分，温度保持在77℃，滴加完毕后，升温至85℃，保温1.5h；随后降温到45℃，加入步骤1中称取的氨水，调节pH至7，搅拌30min，过滤出料，即得到速干纺织浆料。

制得的速干纺织浆料的乳液平均粒径为220nm，稀释为25％浓度时粘度为4.55mPa·s，称取1.0g、25％浓度乳液放置于120℃水分测试仪中进行烘干处理，烘燥面积为π×65mm×65mm，烘干时间为6.5min。

实施例4

一种快速干燥型交联聚丙烯酸类纺织浆料，包括丙烯酸甲酯10g、丙烯酸乙酯30g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸6g、甲基丙烯酸缩水甘油酯3g、过硫酸铵0.3g、十二烷基硫酸钠0.5g、烷基酚聚氧乙烯醚1.5g、碳酸氢钠0.2g、氨水6g、去离子水132g。

其制备方法具体按以下步骤实施：

步骤1，丙烯酸甲酯10g、丙烯酸乙酯30g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸6g、甲基丙烯酸缩水甘油酯3g、过硫酸铵0.3g、十二烷基硫酸钠0.5g、烷基酚聚氧乙烯醚1.5g、碳酸氢钠0.2g、氨水6g、去离子水132g；

步骤2，将十二烷基硫酸钠均分5份，烷基酚聚氧乙烯醚均分5份和去离子水均分5份；

步骤3，取1份的十二烷基硫酸钠、1份的烷基酚聚氧乙烯醚和碳酸氢钠加入1份的去离子水，搅拌至其完全溶解，用作釜底液；

步骤4，取1份的去离子水，加入过硫酸铵，搅拌至其完全溶解，得到引发剂水溶液；

步骤5，将丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯以及剩余4份的十二烷基硫酸钠、4份的烷基酚聚氧乙烯醚和3份的去离子水倒入烧杯中，用高剪切分散乳化机高速乳化，制得白色预乳化液；

步骤6，将步骤3制得的釜底液、步骤4制得的总质量20％的引发剂水溶液和步骤5制得的总质量20％的预乳化液，在搅拌条件下依次加入到反应釜中，升温至80℃，反应时间为30min，搅拌速度220转/分，完成造粒，得到种子乳液；

步骤7，将剩余的总质量80％的引发剂水溶液和剩余的总质量80％的预乳化液同时滴加到反应釜中，在2.4h内滴加完毕，滴加过程中，不断搅拌，搅拌速度为220转/分，温度保持在80℃，滴加完毕后，升温至85℃，保温2h；随后降温到45℃，加入步骤1中称取的氨水，调节pH至6.7，搅拌40min，过滤出料，即得到速干纺织浆料。

制得的速干纺织浆料的乳液平均粒径为215nm，稀释为25％浓度时粘度为4.76mPa·s，称取1.0g、25％浓度乳液放置于120℃水分测试仪中进行烘干处理，烘燥面积为π×65mm×65mm，烘干时间为6.0min。

从以上实施例中可以看出，采用本发明提供的方法制得的速干纺织浆料的平均粒径小、浆液粒子细腻、粘度适中，干燥速度快，能够有效提高浆纱烘燥效率，降低能耗。