阅读说明：本技术 一种甲氧基丙胺的合成工艺 (Synthesis process of methoxypropylamine ) 是由 刘涛 李福同 庞宝阳 张娟 于 2021-07-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种甲氧基丙胺的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤：(1)以3-甲氧基丙腈为原料,将3-甲氧基丙腈、溶剂、改性剂和催化剂放入高压釜中,对催化剂进行改性；(2)在特定温度下,真空向高压釜中通入甲胺/碱金属氢氧化物,再通氢气,加热到一定温度,并维持压强在2-3MPa下进行搅拌反应2h后,得到搅拌液；反应结束后将高压釜降至室温,然后对高压釜内的搅拌液进行过滤,过滤后常压下进行精馏,得到无色透明的3-甲氧基丙胺。与现有技术相比,本发明以3-甲氧基丙腈为原料,催化加氢；本方法的工艺流程简单,转化率高,选择性好。(The invention discloses a synthesis process of methoxypropylamine, which is characterized by comprising the following steps: (1) 3-methoxypropionitrile is taken as a raw material, and the 3-methoxypropionitrile, a solvent, a modifier and a catalyst are put into a high-pressure kettle to modify the catalyst; (2) introducing methylamine/alkali metal hydroxide into the high-pressure kettle in vacuum at a specific temperature, introducing hydrogen, heating to a certain temperature, and stirring and reacting for 2 hours under the pressure of 2-3MPa to obtain a stirring liquid; and (3) after the reaction is finished, cooling the autoclave to room temperature, filtering the stirred solution in the autoclave, and rectifying under normal pressure after filtering to obtain colorless and transparent 3-methoxypropylamine. Compared with the prior art, the method takes 3-methoxypropionitrile as a raw material and carries out catalytic hydrogenation; the method has the advantages of simple process flow, high conversion rate and good selectivity.)

一种甲氧基丙胺的合成工艺

技术领域

本发明涉及甲氧基丙胺的合成

技术领域

,更具体的说是涉及一种甲氧基丙胺的合成工艺。

背景技术

现有甲氧基丙胺的合成方法，以3-甲氧基丙醇为原料，以Cu-Co/Al2O3-硅藻土为催化剂，在一定的压力、温度条件下，将3-甲氧基丙腈打入预热器并碱金属氢氧化物、氢气混合预热汽化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离，3-甲氧基丙胺作为产品采出，系统物料循环利用，但是上述合成方法的技术设备较为复杂，操作难度高，而且反应结果转化率低，选择性低。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种甲氧基丙胺的合成工艺，其不仅操作简单，而且转化率和反应选择性得到明显提高。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种甲氧基丙胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以3-甲氧基丙腈为原料，将3-甲氧基丙腈、溶剂、改性剂和催化剂放入高压釜中，对催化剂进行改性；

(2)室温下，真空向高压釜中加入甲胺/碱金属氢氧化物，再通氢气，加热到一定温度，并维持压强在0.2-3MPa下进行搅拌反应2h后，得到搅拌液；

(3)反应结束后将高压釜降至室温，然后对高压釜内的搅拌液进行过滤，过滤后常压下进行精馏，得到无色透明的3-甲氧基丙胺。

在上述甲氧基丙胺的合成工艺中，所述催化剂为镍催化剂、钴催化剂、钯和铂催化剂、铜铬催化剂、铑催化剂、钌催化剂其中的一种；较优的，所述催化剂为镍催化剂和钴催化剂；优选的，所述催化剂为镍催化剂。

在上述甲氧基丙胺的合成工艺中，所述改性剂为磷酸二氢钠、硫酸氢钠、磷酸、磷酸与磷酸盐混合物、醋酸、醋酸与醋酸盐混合物、柠檬酸、柠檬酸氢钠其中的一种。

在上述甲氧基丙胺的合成工艺中，所述催化剂的用量为原料质量的1％-20％；较优的，所述催化剂的用量为原料质量的3％-15％；优选的，所述催化剂的用量为原料质量的3％-10％。

在上述甲氧基丙胺的合成工艺中，所述甲胺/碱金属氢氧化物的用量为原料质量的5％-25％。较优的，所述甲胺/碱金属氢氧化物的用量为原料质量的5％-15％。优选的，所述甲胺/碱金属氢氧化物的用量为原料质量的7％-10％。

在上述甲氧基丙胺的合成工艺中，所述温度控制在60-150℃之间。较优的，述温度控制在70-120℃之间。优选的，述温度控制在90-110℃之间。

在上述甲氧基丙胺的合成工艺中，所述溶剂的用量为原料质量的1％-10％。较优的，溶剂的用量为原料质量的1％-5％。优选的，溶剂的用量为原料质量的1％-2％。

在上述甲氧基丙胺的合成工艺中，所述温度控制在60-150℃之间。较优的，述温度控制在70-120℃之间。优选的，述温度控制在90-110℃之间

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明以3-甲氧基丙腈为原料，催化加氢；本方法的工艺流程简单，转化率高，选择性好，并且催化剂的选择范围广，可控条件范围广，利于大规模生产调控。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种3-甲氧基丙胺的合成方法，以3-甲氧基丙腈为原料催化加氢：

在1000ml的高压釜中投入400g 3-甲氧基丙腈，20g乙醇，12g改性的载体镍催化剂；室温下，真空通一甲胺40g，再通氢气至2.0MPa，加热至90℃，维持压强在2.8MPa搅拌反应2h，反应结束降至室温，然后对釜液进行过滤后常压精馏(收集110-160℃馏分)，得354.09g无色透明的3-甲氧基丙胺。对反应结束后的釜液进行气相色谱分析后得到的原料转化率为97.0％，产品收率为94.52％。

实施案例2～实施案例6：

将实施案例1的催化剂的用量进行调整，其余条件等同于实施案例1，所得的原料转化率和总收率见下表。

实施案	1	2	3	4	5	6
							催化剂加入量/g	12	0.4	4	20	40	60
原料转化率/％	97	95.2	96.21	97.23	97.15	97.02
							产品收率/％	94.52	92.11	91.68	95.43	95.11	95.86

实施案例7～实施案例10:

将实施案例1中的温度和压强条件进行调整，其余条件等同于实施案例1，所得的原料转化率和总收率见下表。

实施案例序号	1	7	8	9	10
						温度/℃	90	60	130	90	90
压强/MPa	2.80	2.80	2.80	2.00	3.00
						原料转化率/％	97	95.56	97.73	95.11	97.13
产品收率/％	94.52	92.83	94.44	92.55	94.87

实施案例11～实施案例13：

将实施案例1中的甲胺用量进行调整，其余条件等同于实施案例1，所得的原料转化率和总收率见下表。

实施案例序号	1	11	12	13
					甲胺/g	40	0.4	10	60
原料转化率/％	97	88.55	94.21	97.78
					产品收率/％	94.52	83.24	91.11	95.11

实施案例11～实施案例13：

将实施案例1中的溶剂种类和用量进行调整，其余条件等同于实施案例1，所得的原料转化率和总收率见下表。

实施案例序号	1	14	15	16	17	18
							乙醇/g	20
异丙醇/g		20
							水/g			20		10	30
甲苯/g				20
							原料转化率/％	97	96.55	97.21	96.78	95.88	95.39
产品收率/％	94.52	94.24	95.11	95.11	94.25	94.69

由上面三个表中的数据可知，在本发明者的工艺条件下，结果均有较高的转化率和较高的产品收率。

实施案例19：

将1500kg的3-甲氧基丙腈、45kg水、45kg的改性催化剂投入高压釜中，常温，真空下通入150kg的甲胺，再通氢气至2.00MPa，加热至100℃，维持压强在2.70MPa搅拌反应，反应结束降至室温，然后对釜液进行过滤后常压精馏(收集110-160℃馏分)，得1253kg无色透明的3-甲氧基丙胺。对反应结束后的釜液进行气相色谱分析后得到的原料转化率为97.86％，产品收率为94.53％。

本发明的反应机理为：

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。