阅读说明：本技术 一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法 (Method for preparing potassium perchlorate powder by using closed-loop circulating spray dryer ) 是由 陈尧辉 吴展强 刘丹 文桥 杨冬丽 万元洋 刘大川 于 2019-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法,以高氯酸钾固体为原料,将其制成高氯酸钾溶液后,采用闭路循环喷雾干燥机对所述高氯酸钾溶液进行喷雾,制得所述高氯酸钾粉体。本发明以高氯酸钾为原料,利益闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体,闭路循环干燥机体积小,实现了隔绝氧气,保证了生产过程的安全可靠性,生产效率高,可连续运作,价格低,容易进行工业化生产,制得的高氯酸钾粒径小、原料利用率高,生产成本低；设备投入少,生产工艺简单且周期大大缩短；整个生产过程近乎零排放,绿色环保；具有简单高效、能耗低、成本低、安全、杂质低和粒径小的特点。(The invention discloses a method for preparing potassium perchlorate powder by using a closed cycle spray dryer. The potassium perchlorate is used as a raw material, the closed-loop circulation spray dryer is benefited to prepare the potassium perchlorate powder, the closed-loop circulation spray dryer is small in size, oxygen is isolated, the safety and reliability of the production process are guaranteed, the production efficiency is high, the continuous operation can be realized, the price is low, the industrial production is easy to carry out, and the prepared potassium perchlorate is small in particle size, high in raw material utilization rate and low in production cost; the equipment investment is less, the production process is simple, and the period is greatly shortened; the whole production process is almost zero-emission, green and environment-friendly; has the characteristics of simplicity, high efficiency, low energy consumption, low cost, safety, low impurity and small particle size.)

一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法

技术领域

本发明属于高氯酸钾生产技术领域，尤其涉及一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法。

背景技术

高氯酸钾是一种白色粉末或斜方晶系结晶体的无机物，具有强氧化性，与有机物、还原剂、易燃物接触或混合时有引起燃烧***的危险，且干燥的固体高氯酸钾在撞击和震动时会引起***，因此需要密封阴凉保存。密度2.52g/cm³，熔点610℃，分子量138.55，能溶于水(1.5g/100g)，难溶于醚和乙醇，性质较氯酸钾稳定，在熔点时会分解为氯化钾与氧气，当有氯化钾、溴化钾、碘化钾、铜、铁等存在时，分解反应加剧。可用作发烟剂、引火剂、氧化剂和化学分析试剂，用于***、焰火及安全火柴、发光信号剂、化学分析试剂、发烟剂、引火剂和氧化剂等。高氯酸钾具有以下用途：1、用做***，用于照相、烟火；2、医药工业用作解热和利尿等药剂；3、用作分析试剂、氧化剂、固体火箭燃料。

目前，关于高氯酸钾粉体的制备文献有一些，例如：

1、专利申请CN201510750048.9，公开了一种球形高氯酸钾生产工艺，该发明专利公开的制备球形高氯酸钾方法是：以高氯酸钾为原料，加入高氯酸钾饱和液，加热到95-100℃融化，沉降得精制液，再与温度25-30℃浓度为20-30克/升的循环高氯酸钾饱和液混合，经列管式换热器换热，制备出固体晶粒粒径达200μm以上的结晶。再经离心分离、流化床干燥器干燥得到平均粒径远大于200μm的高氯酸钾成品。但是，该专利申请方法的主要缺点是：①所需设备多，周期长，生产工艺繁琐复杂，生成成本高；②需加热融化原料，能耗大；③工艺需要产物始终保持饱和状态，循环使用，存在引入杂质的风险；④使用的流化床干燥器干燥，过程没有隔绝氧气，容易引起***，不安全，同时产生高氯酸钾废气，污染环境；⑤产品粒径为200μm以上，颗粒度太大，无法满足企业对更小粒径高氯酸钾的需求。

2、专利申请CN201710688010.2，公开了一种高氯酸钾的制备工艺，包括将工业氯酸钠进行加热溶解、加入氢氧化钡溶液，过滤、电解、升温加入氯化钾溶液、冷却结晶、加水加热溶解、冷却结晶、洗涤、干燥、粉碎得到成品。本方法简单实用，制造成本低，适用于大批量生产该产品。但是，该专利申请方法的主要缺点是：①工艺流程繁琐复杂，周期长，需投入大量人力；②加工过程需要电解和反复加热，能源消耗太大；③生产过程使用加热、电解、结晶、干燥、粉碎等大型装置太多，设备投入成本过高，能源消耗大；④生产过程敞开在大气环境中，容易引起***，不安全；⑤产品纯度低于99％，杂质含量较多，用于工业生产使用还需进一步提纯，这会增加企业成本。

3、专利申请CN201510665743.5，公开了一种高氯酸钾的生产方法及装置；包括以氯化钾为原料，将氯化钾和高氯酸钠进行复分解反应，经冷却、离心分离得高氯酸钾母液，其是将高氯酸钾母液用冷冻结晶装置进行冷冻结晶，所述冷冻结晶装置包括换热器，所述换热器置于高氯酸钾母液中，实现母液与制冷剂的直接热交换，不会因母液的温度过冷或过高而造成高氯酸钾的损失，装置结构简单、合理，产生效率高，能源消耗低，可大幅的降低高氯酸钾的生产成本。但是，该专利申请方法的主要缺点是：①该方法制得的产品为结晶后的产品，粒径、含水率未达到到工业需求的要求，不能直接作为工业生产原料；②得到的产品未进行提纯，产品杂质含量过高；③工艺离心和结晶沉淀后产生大量化学废液，若直接排放则污染环境；若进行处理后排放，则成本过高；④工艺流程使用反应装置、冷却装置、离心装置、冷冻装置、结晶装置，设备投入高且生产周期长，需要投入大量人力。

由此可见，虽然现有技术中关于高氯酸钾粉体的制备的文献有不少，但是还存在着各式各样的问题。因此，研制出一种简单高效、能耗低、成本低、安全的高氯酸钾粉体的制备方法尤为重要。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供了一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法。本发明以高氯酸钾为原料，利益闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体，闭路循环干燥机体积小，实现了隔绝氧气，保证了生产过程的安全可靠性，生产效率高，可连续运作，价格低，容易进行工业化生产，制得的高氯酸钾粒径小、原料利用率高，生产成本低；设备投入少，生产工艺简单且周期大大缩短；整个生产过程近乎零排放，绿色环保；具有简单高效、能耗低、成本低、安全、杂质低和粒径小的特点。本申请方法在制备高氯酸钾粉体时产率较高，产率为95％～99％，生产周期较短，低至0.84h/kg，生产同样重量的高氯酸钾粉体所需成本较低，生产成本低至120元/kg，且生产得到的高氯酸钾粉体粒径较小，高氯酸钾粉体粒径低至5μm，粒径不高于100μm。

为了能够达到上述所述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法，以高氯酸钾固体为原料，将其制成高氯酸钾溶液后，采用闭路循环喷雾干燥机对所述高氯酸钾溶液进行喷雾，制得所述高氯酸钾粉体。

进一步地，所述的一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法，包括以下步骤：

(1)先将去离子水加入到调配罐中，再加入高氯酸钾固体，搅拌处理10min～30min，采用微孔过滤器过滤，收集滤液，获得高氯酸钾溶液；

(2)将上述制得的高氯酸钾溶液泵入到闭路循环喷雾干燥机的料液室，控制好干燥系统，当干燥系统的氧气浓度将至0.2％～2.5％后，启动进料隔膜泵，控制流速为0.2mL/s～20mL/s，然后将高氯酸钾溶液泵入位于喷雾干燥塔中的雾化器进行喷雾干燥，收集干燥物，获得所述高氯酸钾粉体。

进一步地，在步骤(1)，所述微孔过滤器的孔径为0.2μm～1μm。

进一步地，在步骤(1)，所述高氯酸钾固体的纯度大于90％，且其与去离子水的体积比为1:(60～100)。

进一步地，在步骤(1)，所述高氯酸钾溶液的质量浓度为1.0％～1.6％。

进一步地，在步骤(2)，所述干燥系统控制为干燥蒸汽进风温度75℃～120℃，出风温度40℃～80℃，塔内压力为0.5～3.5kPa。

进一步地，在步骤(2)，所述高氯酸钾粉体的粒径为5μm～100μm。

进一步地，在步骤(2)，在雾化器中进行喷雾干燥时会产生混合溶剂蒸汽，通过引风机经旋风分离器、过滤器把附着在气体中的粉尘进行除尘处理，再经冷凝器把除尘后混合溶剂气体冷凝成液体，经气液分离器，液体排出冷凝器，而作为干燥介质的氮气被连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环对物料进行干燥。

进一步地，在步骤(2)，在高氯酸钾溶液进入雾化器之前，先在喷雾干燥塔的塔体内充入被加热至700～800℃的氮气。

本发明的原理是：首先在喷雾干燥塔的塔体内充入高温惰性气体(氮气)，被干燥的高氯酸钾液体物料经隔膜泵输送至离心喷头处，高氯酸钾液体物料被高速旋转的离心喷雾器雾化成细小液滴，液滴在干燥塔内与高温氮气接触，进行充分的热交换，物料中液态部分(溶剂气体)被瞬间蒸发，而固态部分(高氯酸钾)形成的粉状物料沉入塔底，最后干燥的粉状物料从塔底排出。其中，被蒸发的溶剂气体在风机的作用下，通过旋风分离器、过滤器等装置把附着在气体中的粉尘进行除尘处理，再经冷凝器把除尘后溶剂气体冷凝成液体，经气液分离器，液体排出冷凝器。其间，作为干燥介质的惰性气体(氮气)被连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环使用。

由于本发明采用了以上技术方案，具有以下有益效果：

(1)本发明以高氯酸钾为原料，利益闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体，闭路循环干燥机体积小，实现了隔绝氧气，保证了生产过程的安全可靠性，生产效率高，可连续运作，价格低，容易进行工业化生产，制得的高氯酸钾粒径小、原料利用率高，生产成本低；设备投入少，生产工艺简单且周期大大缩短；整个生产过程近乎零排放，绿色环保；具有简单高效、能耗低、成本低、安全、杂质低和粒径小的特点。

(2)本方法生产过程，噪声低和粉尘近乎没有，保证工人所处生产环境的身体安全保证。

(3)本申请使用的设备只有隔膜泵(功率300W)和闭路循环喷雾干燥机(功率2500W)，设备数量少、功耗低，设备的控制全部集成在一个控制面板，操作简单，整个生产操作仅需一人就可保证正常运行。有效解决了原有工艺的生产工艺繁琐复杂，能耗大，周期长，人力、设备投入高的问题。实现了设备投入少，能耗低，生产工艺简单且周期大大缩短的效果。

(4)本申请的生产过程从进料口到出料口保证在一定加压惰性气体(氮气)闭路环境中运转，生产过程使用的惰性气体循环使用，排出的冷凝水为无污染蒸馏水可以直排如下水道，有效解决了原有工艺的存在引入杂质的风险、过程没有隔绝氧气，容易引起***，不安全和产生废气、废液，污染环境的问题。实现了整个生产过隔绝氧气，杜绝杂质进入，保证了生产过程的安全可靠性且近乎零污染，绿色环保的效果。

(5)本申请利用闭路循环喷雾干燥机安装的高速旋转的离心喷雾器把高纯度的高氯酸钾液体物料雾化成细小液滴，液滴在干燥塔内与高温氮气接触，进行充分的热交换，物料中液态部分(溶剂气体)被瞬间蒸发，得到高氯酸钾产品。有效解决了原有工艺的存在颗粒度太大、纯度低、杂质含量较多、含水率高的问题。实现了生产的产品的杂质低、含水率低和粒径小的效果。

(6)本申请方法在制备高氯酸钾粉体时产率较高，产率为95％～99％，生产周期较短，低至0.84h/kg，生产同样重量的高氯酸钾粉体所需成本较低，生产成本低至120元/kg，且生产得到的高氯酸钾粉体粒径较小，高氯酸钾粉体粒径低至5μm，粒径不高于100μm。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。

实施例1

一种利用闭路循环喷雾干燥机制备高氯酸钾粉体的方法，包括以下步骤：

(1)先将去离子水加入到调配罐中，再加入高氯酸钾固体，搅拌处理10min～30min，采用微孔过滤器过滤，收集滤液，获得高氯酸钾溶液；

所述微孔过滤器的孔径为0.2μm～1μm；所述高氯酸钾固体的纯度大于90％，且其与去离子水的体积比为1:(60～100)；所述高氯酸钾溶液的质量浓度为1.0％～1.6％；

(2)将上述制得的高氯酸钾溶液泵入到闭路循环喷雾干燥机的料液室，控制好干燥系统，当干燥系统的氧气浓度将至0.2％～2.5％后，启动进料隔膜泵，控制流速为0.2mL/s～20mL/s，然后将高氯酸钾溶液泵入位于喷雾干燥塔中的雾化器进行喷雾干燥，收集干燥物，获得所述高氯酸钾粉体；

所述干燥系统控制为干燥蒸汽进风温度75℃～120℃，出风温度40℃～80℃，塔内压力为0.5～3.5kPa；所述高氯酸钾粉体的粒径为5μm～100μm；在雾化器中进行喷雾干燥时会产生混合溶剂蒸汽，通过引风机经旋风分离器、过滤器把附着在气体中的粉尘进行除尘处理，再经冷凝器把除尘后混合溶剂气体冷凝成液体，经气液分离器，液体排出冷凝器，而作为干燥介质的氮气被连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环对物料进行干燥；在高氯酸钾溶液进入雾化器之前，先在喷雾干燥塔的塔体内充入被加热至700～800℃的氮气。

实施例2

与实施例1不同之处在于：所述高氯酸钾溶液的质量浓度为1.3％，其他条件不变。

实施例3

与实施例1不同之处在于：所述高氯酸钾固体的纯度大于90％，且其与去离子水的体积比为1:80，且加入高氯酸钾固体后搅拌处理的时间为20min，其他条件不变。

实施例4

与实施例1不同之处在于：所述干燥系统控制为干燥蒸汽进风温度100℃，出风温度60℃，塔内压力为2.0kPa，其他条件不变。

实施例5

与实施例1不同之处在于：当干燥系统的氧气浓度将至1.5％后，启动进料隔膜泵，控制流速为10mL/s，制备得的所述高氯酸钾粉体的粒径为30μm，其他条件不变。

对比例1

与实施例1不同之处在于：加入高氯酸钾固体与去离子水的体积比为1:50，且加入高氯酸钾固体后搅拌处理的时间为20min，其他条件不变。

对比例2

与实施例1不同之处在于：控制闭路循环喷雾干燥机的干燥蒸汽进风温度为＜75℃或＞120℃，出风温度为＜40℃或＞80℃，塔内压力为＜0.5kPa或＞3.5kPa，其他条件不变。

对比例3

与实施例1不同之处在于：当干燥系统的氧气浓度将至3.5％后，启动进料隔膜泵，控制流速为＜0.2mL/s或＞20mL/s，其他条件不变。

对比例4

按照专利申请CN201510750048.9中的实施例进行。

对比例5

按照专利申请CN201710688010.2中的实施例进行。

对比例6

按照专利申请CN201510665743.5中的实施例进行。

为了进一步说明本发明能够达到所述技术效果，做以下实验：

分别采用本申请实施例1～5和对比例1～6的方法进行高氯酸钾粉体的制备，在制备过程中记录同样生产1kg的高氯酸钾粉体所需的生产成本，并记录生产周期、产品粒径、产率，实验结果如下表1所示。

表1

由表1实验数据可知，本申请方法在制备高氯酸钾粉体时产率较高，产率为95％～99％，生产周期较短，低至0.84h/kg，生产同样重量的高氯酸钾粉体所需成本较低，生产成本低至120元/kg，且生产得到的高氯酸钾粉体粒径较小，高氯酸钾粉体粒径低至5μm，粒径不高于100μm。

综上所述，本申请生产过程安全可靠性，生产效率高，制得的高氯酸钾粒径小、原料利用率高，整个生产过程近乎零排放，绿色环保；可连续运作，容易进行工业化生产，设备投入少，生产工艺简单且周期大大缩短，生产成本低；具有简单高效、能耗低、成本低、安全、杂质低和粒径小的特点。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明的保护范围之内。