阅读说明：本技术 可缩短益生菌料液冷冻干燥时间的规模化干燥装置与方法 (The scale drying device and method of probiotics feed liquid sublimation drying can be shortened ) 是由 李占勇 张帆 马晓宇 徐庆 于 2019-07-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种可缩短益生菌料液冷冻干燥时间的规模化干燥装置,其冷冻系统包括循环制冷机、冷凝器、离心风机；喷雾系统包括二流体雾化器、蠕动泵和空压机；除尘系统包括旋风分离器、布袋除尘器；真空系统包括干燥室、旋片式真空泵、冷阱,旋片式真空泵通过冷阱连接至干燥室,制冷液管路的第二支路连接至冷阱,冷阱至干燥室的真空管路上安装的真空规管；加热系统为安装于干燥室底部的电加热器。本发明的规模化干燥装置及方法,利用低温低湿气体将雾化的液滴在下落过程中冻结,冻结过程无需冷冻液体即可实现快速冻结,整个喷雾、冷冻、干燥过程在同一设备内完成,提高了设备集成化程度。(The present invention relates to the scale drying devices that one kind can shorten probiotics feed liquid sublimation drying, and refrigeration system includes circulating refrigerator, condenser, centrifugal blower；Spraying system includes twin fluid atomization device, peristaltic pump and air compressor machine；Dust pelletizing system includes cyclone separator, bag filter；Vacuum system includes hothouse, rotary-vane vaccum pump, cold-trap, and rotary-vane vaccum pump is connected to hothouse by cold-trap, and the second branch for the liquid pipeline that freezes is connected to cold-trap, the vacuum gauge installed on the vacuum line of cold-trap to hothouse；Heating system is the electric heater for being installed on hothouse bottom.Scale drying device of the invention and method; the drop of atomization is freezed in dropping process using low temperature and low humidity gas; quick freezing can be realized without frozen liq in freezing process, and entire spraying, freezing, drying process are completed in the same device, improves integration of equipments degree.)

可缩短益生菌料液冷冻干燥时间的规模化干燥装置与方法

技术领域

本发明属于真空冷冻干燥技术领域，具体涉及一种可以有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置与方法，尤其适用于液体食品、药品等热敏性物料的干燥和粉粒体的制备。

背景技术

喷雾冷冻干燥是喷雾与冷冻干燥技术的结合，雾化液滴尺寸的减小有利于提高升华速率，使后续的干燥更加均匀，在产品结构、品质、挥发物和生物活性化合物的保藏等方面均优于其他干燥技术，可生产出流动性好、比表面积大、溶解速度快的粉末。喷雾冷冻干燥一般是在完成喷雾冷冻后，将冷冻颗粒转送到冷冻干燥机中的托盘、瓶或固定床上进行冷冻干燥。但是，由于设备集成度差，导致干燥效率低，以及其他技术问题，如喷雾冷冻干燥工艺不连续或工艺放大困难。此外，低温液体处理的不便也需要解决。本发明是一种一体化喷雾冷冻干燥装置，工艺连续且无需处理低温液体，可以有效提高干燥速度，对高附加值食品、医药、生物制品的生产具有重要意义。

专利CN 108709369A提出了一种超声波喷雾冷冻干燥装置，该装置主要由超声波喷雾装置、超声波控制器、冷冻干燥装置、智能传送系统等组成，该发明在喷雾后直接进入冷介质进行冷冻，但需要传送系统将冰颗粒转移到冷冻干燥机中再进行冷冻干燥。

专利CN 102226629A提出了一种流化床喷雾冷冻干燥装置，耦合了流化、冷喷覆、干燥分离过程，可以使雾化、冻结、干燥、分离在同一设备内完成。但该专利需要通入液氮、干冰等制冷剂，并流化需要连续通入低温低湿气体，增加了热交换系统的负荷。

专利CN 201293522提出了使用低温低露点气体喷雾冷冻干燥制粉装置由箱体、流化床、雾化器、布袋除尘器组成。该装置使用低温低露点气体不需要用液氮等制冷剂就可以直接把待干燥液体制成冰粉。但该装置依然需要长时间连续通入干燥气体，造成单位产品的能耗较高。

专利CN 101713607 A提出了一种减压喷雾冷冻干燥制粉的装置，该装置主要由箱体、夹套、雾化器、真空泵组成。但该专利只对干燥室进行了设计，设备一体化程度低。

因此，如何提高喷雾冷冻干燥设备的一体化程度，缩短干燥时间，降低能耗，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可有效缩短益生菌干燥时间的一体化规模化生产干燥装置，是一种喷雾冷冻干燥装置，该装置利用低温低湿气体将雾化的液滴在下落过程中冻结，冻结过程无需冷冻液体(如，液氮)即可实现快速冻结，整个喷雾、冷冻、干燥过程在同一设备内完成，提高了设备的集成化程度，有效缩短批量生产的干燥时间，有利于降低能耗。

本发明还提供一种可有效缩短益生菌液批量加工干燥时间的工艺方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置，其特征在于：该设备主要由冷冻系统、喷雾系统、除尘系统、真空系统、加热系统、电气控制系统组成，冷冻系统包括循环制冷机、冷凝器、离心风机，所述循环制冷机的制冷液通过制冷液管路的第一支路连接至冷凝器，所述干燥室通过冷风循环管路连接至离心风机；喷雾系统包括二流体雾化器、蠕动泵和空压机，所述二流体雾化器侧壁设有进气口，与空压机接口相连，二流体雾化器侧壁设有进液口，通过蠕动泵供料；除尘系统包括旋风分离器、布袋除尘器，所述旋风分离器入口通过冷风循环管路连接至干燥室，出口通过管路与布袋除尘器连接，所述布袋除尘器通过循环管路连接至离心风机；真空系统包括干燥室、旋片式真空泵、冷阱，所述旋片式真空泵通过冷阱连接至干燥室，所述制冷液管路的第二支路连接至冷阱，冷阱至干燥室的真空管路上安装的真空规管；加热系统为安装于干燥室底部的电加热器；电气控制系统包括安装于控制柜中的可编程控制器、变频器、电源、系统控制面板、真空计等。

而且，所述干燥室外部、冷阱、冷凝器外部均采用保温材料包裹，降低循环制冷机负荷。

而且，所述干燥室上方中心处设有循环冷气进口。

而且，所述二流体雾化器位于干燥室顶部，雾化液滴与循环冷风为顺流方向，可使液滴在下落过程中实现冻结，并收集于干燥室底部进行冷冻干燥。

而且，所述的冷风循环管路底部设置有出水口，外部采用保温材料包裹。

而且，所述冷阱、冷凝器设置有出水口、制冷液排放口。

而且，所述电气控制系统还包括安装于冷风循环管路上的温度传感器，以及安装于空压机气体出口的压力表。

而且，所述干燥室为不锈钢材料。

一种可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置的干燥方法，其包括如下步骤：

1)干燥室预冷：关闭制冷液管路的第二支管路及所有排水口的阀门，打开制冷液管路第一支管路的阀门；关闭真空管路阀门，将冷风循环管路与真空管路隔离，设定循环制冷温度为-80℃，开启循环制冷机，使冷凝器温度达到-40℃左右；打开干燥室进风口和出风口阀门，将干燥室与除尘系统、冷冻系统连通；开启离心风机，设置冷风风速2-5m/s，使干燥室温度降到-40℃至-50℃左右；

2)物料雾化：当预冷结束后，将雾化器放置到雾化器安装孔固定；设定雾化压力0.2-0.3MPa，蠕动泵进料速度10-40ml/min，开启蠕动泵进料，进料结束后关闭蠕动泵，取出雾化器，将固定口密封；

3)抽真空：打开制冷液管路的第二支管路的阀门，使冷阱温度降至-80℃左右；关闭制冷液管路第一支管路的阀门；关闭风机后打开真空管路阀门；关闭干燥室进风口和出风口阀门，将干燥室与除尘系统、冷冻系统隔离；打开真空泵对干燥室内部进行抽真空处理；

4)物料干燥：设置加热温度为35-45℃，打开电加热器，记录在干燥过程中的真空度变化，当干燥室压力低于4.4Pa时停止干燥；

5)干燥结束：干燥室压力达到要求后停止干燥，首先关闭循环制冷机，关闭电加热器，关闭真空泵，打开真空管路排水口；当干燥室压力为变为常压时打开干燥室，取出物料，干燥结束。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，整个过程中无需制冷剂，由循环制冷机提供低温气体，将雾化后的益生菌液在冷环境(冷气体和冷板面)的作用下快速冻结成冰粉，无需处理低温液体，显著节约了成本和能耗。

2、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，直接将待干料液在干燥室内雾化后冻结为微粉，并通过真空冷冻干燥过程制成益生菌微粉，整个过程在同一设备中完成，无需转移冷冻微粉，设备一体化程度高。

3、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，雾化液滴与循环冷风为顺流方向，可使雾化液滴在下落过程中与干燥冷空气充分接触，实现迅速冻结，设备具有高的冷冻效率，单批次处理量大。

4、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，检电气控制系统还包括干燥室内设置有测温电阻，物料温度通过温度传感器检测，物料的加热温度通过控制柜进行调节，使料液干燥温度控制在合理范围内，保证产品品质，非常适用于益生菌、食品等热敏性物料的干燥，同时干燥时间短。

5、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，采用冷冻干燥的原理，雾化后的料液表面积很大，与原始的真空冷冻干燥相比，喷雾冷冻干燥可以缩短干燥时间，并且干燥后的产品粒径均匀、形状规则。

6、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，制冷液管路采用保温材料包裹，冷风循环管路采用封闭回路，增加冷凝器，可以使冷风循环管路内空气维持低温和干燥状态，保证干燥室内壁无冻霜，真空泵和干燥室之间增加了冷阱，提高了真空泵的使用周期。

7、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，采用旋风分离器和布袋除尘器两级气体过滤装置，可以有效防止冷风循环管路污染，清洗维护方便。

8、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，具有结构简单，一体化程度高的特点，可以对食品、益生菌等热敏性物料进行快速规模化生产。

9、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，采用喷雾冷冻干燥工艺，直接使溶液、乳浊液干燥成粉状益生菌制品，无需二次破碎加工，获得的粉体粒径小，粒度分布范围小，冻干粉末在储存、运输上成本较低，投入较少。

10、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，干燥产品可直接包装使用，如添加在各种食品中，有效保持了益生菌活性且缩短了生产流程，制备方法简单高效，在客户使用时也较方便。

11、本发明的可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，加工出的益生菌微粉具有多孔结构，比表面积大，使整个干燥过程更短，有利于益生菌菌群成活。

12、本发明的可可有效缩短益生菌料液干燥时间的规模化生产干燥装置及干燥方法，对益生菌料液低温雾化，益生菌料快速在低温下冻结成微粒，快速冷冻过程可以产生较小的冰晶结构，有利于益生菌的存活，冷冻干燥过程也对保持益生菌的活性尤其明显。

附图说明

图1为本发明的喷雾冷冻干燥装置的结构示意图；

图2为喷雾冷冻干燥时间和传统冷冻干燥时间对比图；

图3为得到的粉体产品的粒径分布图。

附图标记说明

1-电加热器、2-温度传感器、3-干燥室、4-二流体雾化器、5-进料口、6-压力气体入口、7-通针气体入口、8-雾化压力调节阀、9-通针压力调节阀、10-空压机、11-蠕动泵、12-系统控制面板、13-真空计、14-控制柜、15-支架、16-阀门、17-阀门、18-循环制冷机、19-阀门、20-阀门、21-旋片式真空泵、22-冷阱、23-冷凝器、24-温度传感器、25-温度传感器、26-制冷液排放口、27-制冷液排放口、28-冷凝水出口、29-冷凝水出口、30-离心风机、31-冷凝水出口、32-旋风分离器、33-阀门、34-布袋除尘器、35-真空规管、36-阀门、37-温度传感器、38-阀门。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种可有效缩短益生菌干燥时间的规模化生产干燥装置，包括冷冻系统、喷雾系统、除尘系统、真空系统、加热系统、电气控制系统。

冷冻系统包括循环制冷机18、冷凝器23、离心风机30。循环制冷机18通过制冷液管路第一支路为冷凝器23提供低温液体，冷凝器内设有温度传感器25，控制冷凝器温度下降到预设值，制冷液管路第一支路上装有阀门16和阀门20，冷凝器下方设置有用于定期更换制冷液的制冷液排放口27。干燥室3预冷时，取下雾化器并将安装孔密封，离心风机30使冷风在冷凝器23、干燥室3、除尘系统、离心风机30组成的封闭回路中循环。冷风循环回路外部均采用保温材料包裹，降低循环制冷机负荷。进风口管路设置有温度传感器37采集进风温度，干燥室底部设置有温度传感器2采集干燥室温度和物料温度。冷风循环管路底部设置有冷凝水出口31，冷凝器底部设置有冷凝水出口28，可将管道内冷凝水及时排出避免管道污染。冷风循环管路上进风口处设置有阀门38，下出风口处设置有阀门33，用于干燥时与真空系统隔离。

喷雾系统包括二流体雾化器4、蠕动泵11和空压机10。二流体雾化器4安装在干燥室3顶部，物料通过蠕动泵11输送到进料口5，空压机10产生的压力气体通过管路输送到压力气体入口6，雾化压力通过雾化压力调节阀8调节。为防止物料在雾化器中冻结，雾化器中设置有通针，压力气体通过通针气体入口7进入雾化器使通针动作，通针动作力的大小通针压力调节阀9控制。产生液滴粒径根据压力大小、进液量和喷嘴直径可调。二流体雾化器4位于冷风入口处，雾化液滴下落方向与冷风流向相同，传热速率快，液滴可在空中和干燥室底部实现冻结。

除尘系统包括旋风分离器32、布袋除尘器34。旋风分离器32入口通过冷风循环管路连接至干燥室3，出口通过管路与布袋除尘器34连接。悬浮在空气中的液滴在旋风分离器中进行一次除尘，布袋除尘器为二次除尘装置。布袋除尘器34通过冷风循环管路连接至离心风机。

真空系统包括干燥室3、旋片式真空泵21、冷阱22。制冷液管路的第二支路装有阀门17和阀门19用于调节制冷液流量，冷阱22下方设置有制冷液排放口29。真空泵21通过管道与冷阱、干燥室连通形成封闭回路，真空泵开启后干燥室形成负压，通过冷阱捕捉升华的水蒸气。

加热系统为包括电加热器1。电加热器1位于干燥室底端，加热温度可调。

电气控制系统位于支架15上方的控制柜14中，包括可编程控制器、变频器、电源、系统控制面板12、真空计13。冷阱至干燥室的真空管路上安装真空规管35采集干燥室压力信号，真空计13实时显示干燥室真空度。温度传感器2、温度传感器37、温度传感器25、温度传感器24采集的温度信号通过PLC进行控制，系统控制面板可对喷雾冷冻干燥过程参数进行设置。

一种可有效缩短益生菌干燥时间的一体化规模化生产干燥方法，以益生菌液为实验物料，干燥包括如下步骤：

1)干燥室预冷：关闭制冷液管路的第二支管路的阀门17和阀门19，关闭冷凝水出口28、29、31，打开制冷液管路第一支管路的阀门16和阀门20；关闭真空管路阀门36，将冷风循环管路与真空管路隔离，循环制冷机18设定循环制冷温度为-80℃，开启循环制冷机，使冷凝器23温度达到-40℃左右；打开干燥室进风口阀门38和出风口阀门33，将干燥室与除尘系统、冷冻系统连通；开启离心风机30，设置冷风风速4m/s，使干燥室温度降到-45℃左右；

2)物料雾化：当预冷结束后，将二流体雾化器4放置到干燥室3上方雾化器安装孔固定，喷头直径1mm；设定雾化压力0.2MPa，通过系统控制面板12设定蠕动泵11进料速度20ml/min，开启蠕动泵进料，进料结束后关闭蠕动泵，取出雾化器，将固定口密封；

3)抽真空：打开制冷液管路的第二支管路的阀门17和阀门19，使冷阱22温度降至-80℃左右；关闭制冷液管路第一支管路的阀门16和阀门20；关闭离心风机30后打开真空管路阀门36；关闭干燥室进风口阀门38和出风口阀门33，将干燥室3与除尘系统、冷冻系统隔离；打开真空泵21对干燥室内部进行抽真空处理；

4)物料干燥：设置加热温度为35℃，打开电加热器1，记录在干燥过程中的真空计13真空度变化，当干燥室压力低于4.4Pa时停止干燥；

5)干燥结束：干燥室压力达到要求后停止干燥试验，首先关闭循环制冷机18，关闭电加热器1，关闭真空泵21，缓慢打开真空管路冷凝水出口29释放干燥室压力；当干燥室压力为变为常压时打开干燥室，取出物料，干燥结束。打开冷凝水出口28、冷凝水出口31。

益生菌液整个干燥过程可在3-5小时内完成(图2)，干燥后粉体产品含水率低于5％，粉体粒径分布如图3所示。

本喷雾冷冻干燥一体化装置在干燥室内完成整个物料雾化、液滴冻结、真空冷冻干燥过程，冷冻过程不需要使用低温液体，避免冷冻液与物料接触，冻结物料无需转移直接在干燥室中干燥，完全避免物料被污染的风险。益生菌液在低温环境下雾化并快速冻结成冰粒，产生的冰晶细小，有利于保持益生菌的活性。雾化过程产生益生菌液滴的比表面积更大，冰升华速度更快，使干燥时间更短，益生菌存活率也就更高。系统密闭操作进一步提高了喷雾冷冻干燥工艺的无菌性，并且不对环境产生污染，降低了生产能耗和加工成本。干燥后获得的益生菌微粉粉体粒径小，粒度分布范围小，无需二次破碎加工。干燥过程在负压下进行，加热温度可控，也适用于其他热敏性物料的喷雾冷冻干燥。

尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。