阅读说明：本技术 一种抽滤系统及其抽滤方法 (Suction filtration system and suction filtration method thereof ) 是由 陈建立 王海 豆君 王永珊 肖莎莎 刘红斌 杨丹 左珊珊 于 2019-08-14 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种抽滤系统及其抽滤方法,其中该抽滤系统包括抽滤装置,所述抽滤装置包括用于在惰性气体保护下对待抽滤溶液进行固液分离的抽滤砂芯装置,和连通于所述抽滤砂芯装置并用于收集待抽滤溶液抽滤后的液体的抽滤收集装置；连通于所述抽滤收集装置并用于冷凝从抽滤收集装置中挥发的气体的冷凝装置；连通于所述冷凝装置的抽真空装置,所述抽真空装置用于调节抽滤装置和冷凝装置的压力状态；和管路系统,所述管路系统依次将所述抽滤装置、所述冷凝装置以及所述真空装置可控制地连接,从而避免待抽滤溶液在抽滤过程中和氧气和水发生反应,降低了对人体危害和设备腐蚀的风险。(The invention provides a suction filtration system and a suction filtration method thereof, wherein the suction filtration system comprises a suction filtration device, the suction filtration device comprises a suction filtration sand core device for carrying out solid-liquid separation on a solution to be subjected to suction filtration under the protection of inert gas, and a suction filtration collection device communicated with the suction filtration sand core device and used for collecting the liquid subjected to suction filtration of the solution to be subjected to suction filtration; the condensing device is communicated with the suction filtration and collection device and is used for condensing the gas volatilized from the suction filtration and collection device; the vacuumizing device is communicated with the condensing device and is used for adjusting the pressure states of the suction filtration device and the condensing device; and the pipeline system is used for sequentially connecting the suction filtration device, the condensing device and the vacuum device in a controllable manner, so that the reaction of the solution to be subjected to suction filtration with oxygen and water in the suction filtration process is avoided, and the risk of harm to human bodies and equipment corrosion is reduced.)

一种抽滤系统及其抽滤方法

【技术领域】

本发明涉及无水无氧溶剂处理装置领域，尤其涉及一种抽滤系统及其抽滤方法。

【背景技术】

四氯化钛(TiCl4)是生产金属钛及其化合物的重要中间体。在进行四氯化钛制备过程中，需要对粗四氯化钛中的固含量进行分析测试，以调整氯化反应及旋风分离器工艺条件，使其固含量维持在1.5％以下。因此，需要对粗四氯化钛溶液中的固含量进行抽滤、干燥。

在室温下，四氯化钛为无色液体，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。而生成的盐酸挥发成的氯化氢(HCl)是具有窒息性的气味，对上呼吸道有强刺激，对眼、皮肤、黏膜有腐蚀。如果泄露到空气中，不仅影响大气的环境，还给周围的生命安全带来一定的风险。

然而现有技术中在对粗四氯化钛溶液进行抽滤过程中均无法保证粗四氯化钛溶液不和氧气或者水接触，存在可能具有窒息性的气味产生的风险。

【

发明内容

】

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种用于粗四氯化钛的抽滤装置，以避免待抽滤溶液于水、氧发生反应所形成的气体对人体造成伤害及设备的腐蚀。

为了解决上述问题，本发明提供了一种用于粗四氯化钛的抽滤系统，包括：

抽滤装置，所述抽滤装置包括用于在惰性气体保护下对待抽滤溶液进行固液分离的抽滤砂芯装置，和连通于所述抽滤砂芯装置并用于收集待抽滤溶液抽滤后的液体的抽滤收集装置；

连通于所述抽滤收集装置并用于冷凝从抽滤收集装置中挥发的气体的冷凝装置；

连通于所述冷凝装置的抽真空装置，所述抽真空装置用于调节抽滤装置和冷凝装置的压力状态；和

管路系统，所述管路系统依次将所述抽滤装置、所述冷凝装置以及所述真空装置可控制地连接。

在本发明的一实施例中，所述抽滤砂芯装置包括砂芯漏斗和用于盛放置换试剂且连通于所述砂芯漏斗的置换试剂容器，所述砂芯漏斗包括位于砂芯漏斗本体的左端的惰性气体进口和位于上端的待抽滤溶液进口，其中所述置换试剂容器的一端连通于所述待抽滤溶液进口；

所述抽滤收集设备包括抽滤瓶和内置于所述抽滤瓶的溶剂收集器，所述砂芯漏斗密封地连接于所述抽滤瓶的开口并所述砂芯漏斗的下端***至所述溶剂收集器，所述抽滤瓶的右端通过所述管路系统连通于所述冷凝装置。

在本发明的一实施例中，所述抽滤砂芯装置还包括用于密封所述置换试剂容器并位于所述置换试剂容器的右侧的液封部，所述砂芯漏斗、所述置换试剂容器和液封部通过管路系统连通。

在本发明的一实施例中，所述冷凝装置包括冷凝收集装置，所述冷凝收集装置包括用于盛放液氮的冷却介质盛装器和用于冷凝通过所述抽滤收集装置挥发的气体的冷凝收集器，所述冷凝收集器放置于所述冷却介质盛装器，并通过所述管路系统连通于所述抽滤瓶，用于收集挥发的气体。

在本发明的一实施例中，所述冷凝装置还包括位于冷凝收集装置一侧的吸收装置，所述吸收装置包括用于盛放去离子水的液封容器以及设置于所述液封容器的上端的放空口，所述液封容器通过管路系统连通于所述冷凝收集器。

在本发明的一实施例中，所述抽真空装置包括通过管路系统连通于所述冷凝装置的无油真空泵和设置于所述无油真空泵和所述冷凝装置之间并位于所述管路系统上的压力表。

在本发明的一实施例中，所述管路系统包括玻璃管和安装于所述玻璃管的控制开关，所述控制开关包括硅胶软管和通过收放将所述硅胶软管开启或者关闭的止血钳。

在本发明的一实施例中，所述抽滤收集设备还包括底座和硅胶垫，所述抽滤瓶放置于所述底座，并通过所述硅胶垫将所述抽滤瓶和所述底座隔离。

在本发明的一实施例中，所述抽滤装置还包括橡胶塞，所述抽滤瓶与所述砂芯漏斗通过橡胶塞密封地连接；或者

所述抽滤瓶的上端开口为磨砂口，所述抽滤瓶与所述砂芯漏斗通过所述磨砂口密封地连接。

为了解决上述问题，本发明还提供了一种抽滤方法，所述抽滤方法使用如上述所述的用于粗四氯化钛的抽滤系统，包括步骤：

安装所述抽滤系统；

通过抽滤装置向抽滤系统中通入惰性气体，置换出所述抽滤系统中的空气，并通过抽真空装置保持所述抽滤系统中处于负压状态；

关闭抽真空装置使所述抽滤系统内处于正压状态，在惰性气体保护下向抽滤装置中加入待抽滤溶液；

打开抽真空装置使得所述抽滤系统处于负压状态，处于所述抽滤装置内的所述待抽滤溶液被抽滤，直至没有液体滴入抽滤收集装置。

在本发明的一实施例中，在步骤打开抽真空装置使得所述抽滤系统处于负压状态，处于所述抽滤装置内的所述待抽滤溶液被抽滤，直至没有液体滴入抽滤收集装置之后，还包括步骤：

将位于置换试剂容器内的置换试剂加入至所述抽滤装置的所述抽滤砂芯装置中用于置换出残留在抽滤砂芯装置内的待抽滤溶液

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明的抽滤系统的抽滤装置在对待处理溶液进行抽滤时处于惰性气体的保护氛围，以及抽真空装置在待处理溶液抽滤过程中使得抽滤系统处于负压状态，能够避免外界空气和水分接触到待处理溶液，避免烟、雾等有害气体的产生；

2、本发明的抽滤系统的抽滤装置的抽滤瓶与底座之间配置硅胶垫，在该抽滤系统进行抽滤作业完成后，既能够确保既能确保整个抽滤系统的密封，又能快速将抽滤瓶拆卸，提高了试验的效率；

3、本发明的抽滤系统的冷凝装置采用液氮与冷阱的配合使用，可使挥发的溶剂得到快速凝固，防止挥发分进入抽真空装置，从而避免设备的损坏。

【附图说明】

图1是本发明的实施例的用于粗四氯化钛的抽滤系统的结构示意图。

图2是本发明的上述实施例的用于粗四氯化钛的抽滤系统的管路系统的结构示意图。

图3是本发明的上述实施例用于粗四氯化钛的抽滤系统的抽滤方法的流程示意图。

附图中：

10、抽滤装置；11、抽滤砂芯装置；111、砂芯漏斗；112、置换试剂容器；113、液封部；114、惰性气体出口；115、待抽滤溶液进口；12、抽滤收集装置；121、抽滤瓶；122、溶剂收集器；123、底座；124、硅胶垫；125、橡胶塞；20、冷凝装置；21、冷凝收集装置；211、冷却介质盛装器；212、冷凝收集器；22、吸收装置；221、液封容器；222、放空口；30、抽真空装置；31、无油真空泵；32、压力表；40、管路系统；41、玻璃管；42、橡胶软管；43止血钳。

【

具体实施方式

】

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。

在本发明的描述中，需要理解的是，属于“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性。本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，属于“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或者一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以是通过媒介间接连结。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图1至图2所示，是本发明的用于粗四氯化钛的抽滤系统的具体阐述，其中，所述抽滤系统用于对待抽滤溶液进行抽滤，以将待抽滤溶液在惰性气体保护下进行固液分离，并避免待抽滤溶液接触水分和氧气。相关领域的技术人员应当理解，待抽滤溶液优选地被实施为遇水、氧易反应的溶液，具体地，在本发明中，待抽滤溶液可被实施为粗四氯化钛溶液。

如图1所示，所述抽滤系统包括抽滤装置10、冷凝装置20、抽真空装置30以及管路系统40，其中，所述管路系统40依次将所述抽滤装置10、所述冷凝装置20以及抽真空装置30可控制地连接。这里，所谓控制地连接是指通过管路系统40的控制能够实现所述所述抽滤装置10、所述冷凝装置20以及抽真空装置30之间的连通或者关闭。抽滤装置10包括用于在惰性气体保护下对待抽滤溶液进行固液分离的抽滤砂芯装置11和连通于所述抽滤砂芯装置11并用于收集待抽滤溶液抽滤后的液体的抽滤收集装置12；所述冷凝装置20连通于所述抽滤收集装置12并用于将从抽滤收集装置12中挥发的气体进行冷凝收集；所述抽真空装置30连通于所述冷凝装置20，用于调节抽滤装置10和冷凝装置20的压力状态。这里，压力状态包括大于大气压力的正压状态或者小于大气压力的负压状态。

如图1所示，所述抽滤砂芯装置11包括砂芯漏斗111和用于盛放置换试剂且连通于所述砂芯漏斗111的置换试剂容器112，所述砂芯漏斗111具有位于砂芯漏斗111本体的左端的惰性气体进口114以便允许惰性体进入砂芯漏斗111和位于上端的待抽滤溶液进口115以便允许待抽滤溶液进入砂芯漏斗111，其中所述置换试剂容器112的一端连通于所述待抽滤溶液进口115，以便在抽滤过程后，通过所述置换试剂容器112内的置换试剂置换出可能残存在滤饼内的四氯化钛溶液。值得一说的是，在本发明的实施例中，置换试剂容器112内通常盛放二氯甲烷，以确保置换试剂本身所含水量较低。此外，在本发明的实施例中，惰性气体可被实施为氮气，氮气在抽滤过程中持续充入至抽滤装置10以保护带抽滤溶液接触水或者氧气，以避免待抽滤溶液的溶剂和水或者氧气发生反应产生烟、雾，影响人体安全或者辐射抽真空装置30。

所述抽滤收集装置12包括抽滤瓶121和内置于所述抽滤瓶121的溶剂收集器122，所述砂芯漏斗111密封地连接于所述抽滤瓶121的开口且所述砂芯漏斗111的下端***至所述溶剂收集器122，以便待抽滤溶液在砂芯漏斗111内抽滤时，待抽滤溶液中的固体含量被收集在砂芯漏斗111内并形成滤饼，待抽滤溶液中的液体(溶剂)通过砂芯漏斗111的下端开口流入至溶剂收集器122，所述抽滤瓶121的右端通过所述管路系统40连通于所述冷凝装置20。

如图1所示，所述抽滤收集装置12还包括底座123和硅胶垫124，所述抽滤瓶121放置于所述底座123，并通过所述硅胶垫124将所述抽滤瓶121和所述底座123隔离，以便在能够保持抽滤系统处于密封，又能实现快速将抽滤瓶121从抽滤系统中拆卸，可以提高试验的效率。为了更好地将抽滤瓶121从抽滤系统中拆卸，在使用硅胶垫124时可以在其上涂抹油脂，增加密封效果和拆卸便利性。

如图1所示，为了保证抽滤瓶121和砂芯漏斗111之间的连接保持密封，所述抽滤装置10还包括橡胶塞125，所述抽滤瓶121与所述砂芯漏斗111通过橡胶塞125密封地连接；或者所述抽滤瓶121的上端开口为磨砂口，所述抽滤瓶121与所述砂芯漏斗111通过所述磨砂口密封地连接。

如图1所示，所述抽滤砂芯装置11还包括用于密封所述置换试剂容器112并位于所述置换试剂容器112的右侧的液封部113，所述砂芯漏斗111、所述置换试剂容器112和液封部113通过管路系统40连通。进一步地，液封部113包括液封和用于盛放液封的容纳腔，在容纳腔的后端上还具有出气口。所述液封部113用于隔绝外部空气通过容纳腔进入至置换试剂容器112内，其中，所述液封可被实施但不限于液体石蜡，也可以被实施为不易挥发的液体试剂。

为了避免从抽滤瓶121内的溶剂的挥发通过管路系统40进入到抽真空装置30，进而腐蚀抽真空装置30，在抽真空装置30和抽滤装置10之间设置有冷凝装置20。如图1所示，该冷凝装置20包括冷凝收集装置21，所述冷凝收集装置21包括用于盛放冷却介质的冷却介质盛装器211和用于冷凝通过所述抽滤收集装置12挥发的气体的冷凝收集器212，所述冷凝收集器212放置于所述冷却介质盛装器211，并通过所述管路系统40连通于所述抽滤瓶121，用于冷凝收集挥发的气体。值得一说的是，在该冷凝收集装置21中，冷却介质盛装器211中的冷却介质采用液氮，冷凝收集器212被实施为冷阱，可使挥发的溶剂得到快速凝固，防止挥发进入抽真空装置30，从而避免设备的损坏。

如图1所示为了进一步地吸收或者收集挥发的气体，所述冷凝装置20还包括位于冷凝收集装置21右侧的吸收装置22，所述吸收装置22包括用于盛放液体的液封容器221以及设置于所述液封容器221的上端的放空口222，所述液封容器221通过管路系统40连通于所述冷凝收集器212。所述液封容器221中盛放的液体优选为去离子水，其中，管路系统40中的玻璃管41或者软管直接***至去离子水中，可以进一步地去除挥发性气体。所述放空口222是防止抽真空装置30的倒吸。

在本发明的一实施例中，如图1所示，所述抽真空装置30包括通过管路系统40连通于所述冷凝装置20的无油真空泵31和设置于无油真空泵31和所述冷凝装置20之间并位于所述管路系统40上的压力表32。所述管路系统40包括玻璃管41和安装于两个所述玻璃管41之间的控制开关用于控制玻璃管41的导通，所述控制开关包括硅胶软管42和通过收放将所述硅胶软管42开启或者关闭的止血钳43。本发明中采用止血钳43收放配合硅胶软管42的方式来实现控制开关的快速切换，操作方便，效率高。

此外，本发明的实施例中提供了对冷凝收集装置21的冷阱的更换方式。首先开启位于惰性气体进口处的控制开关来调整惰性气体的进气量使抽滤系统内部处于正压状态，同时，由于液封部113的的保护，系统不会因压力过高而造成损坏。逐步关闭位于无油真空泵32和吸收装置22之间的控制开关，并打开放空口222上的控制开关，目的是防止吸收装置22内液体倒吸入冷阱中,同时，通过止血钳43实现抽滤收集装置12和冷凝收集装置21之间的控制开关关闭，以将冷阱从抽滤系统中剥离出来，以便更换新的冷阱。

类似地，本发明的实施例中提供了对溶剂收集器15的更换方式。首先开启位于惰性气体进口处的控制开关来调整惰性气体的进气量使抽滤系统内部处于正压状态，同时，关闭位于抽滤收集装置12和冷凝收集装置2之间的控制开关。然后，缓慢打开抽滤瓶121，在正压状态下，将硅胶垫124与底座123分离，并将位于抽滤收集装置12和冷凝收集装置2之间的控制开关的前端的硅胶软管42或者玻璃管41***至溶剂收集瓶122内。然后打开位于抽滤收集装置12和冷凝收集装置2之间的控制开关，在负压与惰性气体的共同作用下将溶剂收集瓶122内的液体进入冷凝收集器212，从而避免待抽滤溶液的溶剂的挥发。例如当待抽滤溶液为粗四氯化钛溶液时，能够避免四氯化钛的挥发。

如图3所示，本发明还提供了一种抽滤方法，所述抽滤方法使用所述的用于粗四氯化钛的抽滤系统，包括步骤：

S100,通过抽滤装置10向抽滤系统中通入惰性气体，置换出所述抽滤系统中的气体，并通过抽真空装置30使得所述抽滤系统保持负压状态；

S200,关闭抽真空装置30使所述抽滤系统内处于正压状态，在惰性气体保护下向抽滤装置10中加入待抽滤溶液；

S300,打开抽真空装置30使得所述抽滤系统处于负压状态，处于所述抽滤装置10内的所述待抽滤溶液被抽滤，直至没有液体滴入抽滤收集装置12。

具体地，在步骤S100中，通过抽滤装置10向抽滤系统中通入惰性气体，以便置换出残留在抽滤系统中的空气，进一步地，通过抽真空装置30持续抽出抽滤系统中进行抽滤直至抽滤系统内压力为负压。

在步骤S200之前，还包括步骤：向置换试剂瓶内加入置换试剂。这里，置换试剂优选地实施为二氯甲烷，以减少置换试剂中的水分。在步骤S3中，将待抽滤溶液加入至抽滤砂芯装置11，进一步地，加入至抽滤砂芯中砂芯漏斗111的容积的三分之二处。

在步骤S300中，在负压状态下，对待抽滤溶液在抽滤装置10中进行快速抽滤，直至没有液体从抽滤砂芯装置11中滴入至抽滤收集装置12，此时，抽滤完成。在抽滤过程中，所述抽真空装置30和抽滤装置10之间设置有冷凝装置20，能够防止抽滤装置10的抽滤收集装置12中收集的液体挥发直接接触于抽真空装置30，进而腐蚀抽真空装置30。

在步骤S300之后，还包括步骤：将位于置换试剂容器112内的置换试剂加入至所述抽滤装置10的所述抽滤砂芯装置11中用于置换出残留在抽滤砂芯装置11内的待抽滤溶液。优选地，在该步骤中，至少置换3次，以确保滤饼中不再残存四氯化钛。

因此，如图1至如2所示，本发明的一种抽滤系统的抽滤原理如下：这里以粗四氯化钛溶液为例进行说明本抽滤系统的抽滤原理，按照图1的布置方式连接抽滤系统，并分别地将液封石蜡油、液氮及去离子水分别地装入液封部113、冷却介质盛装器211和液封容器221。打开全部的控制开关，将惰性气体(氮气)经惰性气体进口114进入抽滤系统，逐步关闭位于待抽滤溶液进口115处的控制开关、位于置换试剂容器112上端的控制开关及位于吸收装置22和抽真空装置30之间的控制开关，对抽滤系统进行30分钟的惰性气体(氮气)置换。开启无油真空泵31，开启位于吸收装置22和抽真空装置30之间的控制开关，关闭位于放空口222上的控制开关，关闭位于置换试剂容器112和砂芯漏斗111之间的控制开关以及惰性气体进口114位置处的控制开关，对抽滤系统进行抽滤，直至压力表32显示为负压状态。然后关闭无油真空泵31，关闭位于吸收装置22和抽真空装置30之间的控制开关，打开位于惰性气体进口115和砂芯漏斗111之间的控制开关，直至压力表32显示为正压状态，然后逐步开启位于惰性气体进口114和液封部113之间的控制开关、位于吸收装置22和抽真空装置30之间的控制开关及位于放空口222的控制开关，反复切换3次，抱枕抽滤系统处于正压状态，此时位于待抽滤溶液进口115上的控制开关、置换试剂容器的控制开关、及位于吸收装置22和抽真空装置30之间的控制开关均处于关闭状态，其余控制开关全部开启。进而开启置换试剂容器112上端的控制开关及关闭位于置换试剂容器112下端的控制开关，通过置换试剂容器112的开口向置换试剂容器112中内加入置换试剂(这里以二氯甲烷为例)，并使加入的置换试剂的液位至于置换试剂容器112的容积的2/3处，然后关闭控制置换试剂容器112的开口的控制开关。开启控制待抽滤溶液进口115的控制开关，将摇匀的粗四氯化钛溶液在氮气保护下通过待抽滤溶液进口115流入砂芯漏斗111内，并使得粗四氯化钛溶液的液位至2/3处，然后关闭控制待抽滤溶液进口115的控制开关。关闭控制放空口222上的控制开关，打开无油真空泵31，开启位于吸收装置22和抽真空装置30之间的控制开关，调整控制惰性气体进口114的进气量的控制开关，使系统处于负压状态，砂芯漏斗111内的粗四氯化钛溶液在负压状态下快速被抽滤，直至溶剂收集器15内不再滴入液体。打开位于置换试剂容器112和砂芯漏斗111之间的控制开关以允许置换试剂(二氯甲烷溶液)进入到砂芯漏斗111内，通过二氯甲烷溶液对滤饼中的四氯化钛进行置换，优选地至少置换3次，以确保滤饼中不再残存四氯化钛。然后切换抽滤系统至正压状态，取出滤饼，进行进一步分析测试。这个过程能够避免待四氯化钛溶液于水、氧发生反应所形成的气体对人体造成伤害及设备的腐蚀。

本领域的技术人员应理解，上述描述及附图中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。