阅读说明：本技术 一种低烟改性无卤阻燃剂及其制备方法 (Low-smoke modified halogen-free flame retardant and preparation method thereof ) 是由 邓娇容 甘祖荣 常红丽 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低烟改性无卤阻燃剂及其制备方法,具体涉及无卤阻燃剂技术领域,包括以下重量份成分：氢氧化镁颗粒50-80份、白云石粉末10-20份、粘土5-10份、去离子水80-120份、海泡石粉末5-10份、偶联剂1-5份、过氧化二异丙苯1-5份和过氧化苯甲酰1-5份。本发明通过采用颗粒直径小的氢氧化镁颗粒,并对其表面进行改性,以提高其与聚合物的相容性,然后与原料中的其他聚合物进行混合,使其能够与原料中的有效成分充分相容,有利于提高阻燃剂的阻燃效率,且由于采用氢氧化镁作为主要原料,在燃烧的过程中,低烟、无毒,更加环保绿色,有利于进行推广。(The invention discloses a low-smoke modified halogen-free flame retardant and a preparation method thereof, and particularly relates to the technical field of halogen-free flame retardants, wherein the low-smoke modified halogen-free flame retardant comprises the following components in parts by weight: 50-80 parts of magnesium hydroxide particles, 10-20 parts of dolomite powder, 5-10 parts of clay, 80-120 parts of deionized water, 5-10 parts of sepiolite powder, 1-5 parts of coupling agent, 1-5 parts of dicumyl peroxide and 1-5 parts of benzoyl peroxide. The magnesium hydroxide particles with small particle diameters are adopted, the surfaces of the magnesium hydroxide particles are modified to improve the compatibility of the magnesium hydroxide particles with polymers, and then the magnesium hydroxide particles are mixed with other polymers in the raw materials, so that the magnesium hydroxide particles can be fully compatible with effective components in the raw materials, the flame retardant efficiency of the flame retardant is improved, and the magnesium hydroxide is adopted as the main raw material, so that the magnesium hydroxide is low in smoke, non-toxic, more environment-friendly and green in the combustion process, and is favorable for popularization.)

一种低烟改性无卤阻燃剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及无卤阻燃剂技术领域，更具体地说，本发明涉及一种低烟改性无卤阻燃剂及其制备方法。

背景技术

火灾发生时，含卤阻燃材料在阻燃过程中会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性卤化氢气体，造成成二次危害。新的阻燃体系，燃烧时发烟量小，不产生有毒、腐蚀性气体。

无卤阻燃添加剂主要以磷系化合物和金属氢氧化物为主。这两类化合物，燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，被称为无公害阻燃剂，另外还有硅系阻燃剂及氮系阻燃剂等几类新型的无卤阻燃剂。这些新型的无卤阻燃剂成为了符合国际标准发展趋势的新产品。但是现有的无卤阻燃剂在使用过程中，由于对原料的处理不当，导致原料的相容性不佳，阻燃成分无法进行很好的相容，影响阻燃剂的阻燃效率。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种低烟改性无卤阻燃剂及其制备方法，通过采用颗粒直径小的氢氧化镁颗粒，并对其表面进行改性，以提高其与聚合物的相容性，然后与原料中的其他聚合物节进行混合，使其能够与原料中的有效成分充分相容，有利于提高阻燃剂的阻燃效率，且由于采用氢氧化镁作为主要原料，在燃烧的过程中，低烟、无毒，更加环保绿色，有利于进行推广。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低烟改性无卤阻燃剂，具体包括以下重量份成分：氢氧化镁颗粒50-80份、白云石粉末10-20份、粘土5-10份、去离子水80-120份、海泡石粉末5-10份、偶联剂1-5份、过氧化二异丙苯1-5份和过氧化苯甲酰1-5份。

在一个优选地实施方式中，具体包括以下重量份成分：氢氧化镁颗粒60-70份、白云石粉末12-18份、粘土6-8份、去离子水90-110份、海泡石粉末6-8份、偶联剂2-4份、过氧化二异丙苯2-4份和过氧化苯甲酰2-4份。

在一个优选地实施方式中，具体包括以下重量份成分：氢氧化镁颗粒65份、白云石粉末15份、粘土7份、去离子水100份、海泡石粉末7份、偶联剂3份、过氧化二异丙苯3份和过氧化苯甲酰3份。

在一个优选地实施方式中，述偶联剂为钛酸酯类偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或混合物。

在一个优选地实施方式中，所述白云石粉末、海泡石粉末和氢氧化镁颗粒的目数为200-300目。

一种低烟改性无卤阻燃剂制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将表面处理剂用适量的惰性溶剂稀释后，倒入至搅拌釜内，然后向搅拌釜内加入氢氧化镁颗粒后，在室温条件下低速搅拌混合20-30分钟后，升温至90摄氏度，高速搅拌50-60分钟后，获得改性氢氧化镁颗粒；

步骤二，将粘土添加至球磨机内，利用球磨机将其进行混合和粉碎，获得0.5-1mm的粘土碎料，再利用筛网对粘土碎料进行过滤，去除其中的杂物，然后将过滤后的粘土碎料、白云石粉末和海泡石粉末添加至搅拌釜内，开启搅拌釜以120/转分钟的速度搅拌20-30分钟后，密封，静置2-3小时，获得原料混合物；

步骤三，将去离子水、偶联剂、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰依次倒入至带有加热功能的加热容器内，利用搅拌器对其搅拌5-10分钟后，将加热容器内的温度升温至40-50摄氏度，静置30分钟后，将溶液倒入至容器内，置于冷藏室内冷藏8-10小时后取出，并去除溶液表面的浮渣和杂质；

步骤四，将步骤一中制得的改性氢氧化镁颗粒添加至搅拌釜内，然后将步骤二中的原料混合物添加至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌5-10分钟后，将步骤三中的溶液倒入至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌20-30分钟后，倒入至可密封的容器内，密封并置于室温环境下静置5-8小时后，取出，制得低烟改性无卤阻燃剂。

在一个优选地实施方式中，所述步骤一中，低速搅拌的转速为30-40转/分钟，高速搅拌为120-150转/分钟。

在一个优选地实施方式中，所述步骤二中使用的筛网由不锈钢材料制成，筛网的筛孔直径为0.5-1mm，所述步骤三中的冷藏室的温度设置为0℃。

本发明的技术效果和优点：

1、本发明通过采用颗粒直径小的氢氧化镁颗粒，并对其表面进行改性，以提高其与聚合物的相容性，然后与原料中的其他聚合物进行混合，使其能够与原料中的有效成分充分相容，有利于提高阻燃剂的阻燃效率，且由于采用氢氧化镁作为主要原料，在燃烧的过程中，低烟、无毒，更加环保绿色，有利于进行推广；

2、通过添加白云石粉末和海泡石粉末，并将粘土球磨后进行混合，将其与原料进行充分搅拌混合，然后加入偶联剂、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰，可提升阻燃剂的性能，在燃烧的过程中能够有效的阻燃可燃物的燃烧，并促进聚合物成炭，工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种低烟改性无卤阻燃剂，包括以下成分：氢氧化镁颗粒、白云石粉末、粘土、去离子水、海泡石粉末、偶联剂、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰；

而具体到本实施例中，包括以下重量份成分：氢氧化镁颗粒65份、白云石粉末15份、粘土7份、去离子水100份、海泡石粉末7份、偶联剂3份、过氧化二异丙苯3份和过氧化苯甲酰3份；

进一步的，上述的成分中，偶联剂为钛酸酯类偶联剂和硅烷偶联剂的混合物，白云石粉末、海泡石粉末和氢氧化镁颗粒的目数为250目；

在上述的基础上，一种低烟改性无卤阻燃剂制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将表面处理剂用适量的惰性溶剂稀释后，倒入至搅拌釜内，然后向搅拌釜内加入氢氧化镁颗粒65份后，在室温条件下以35转/分钟低速搅拌混合25分钟后，升温至90摄氏度，以高速搅拌为130转/分钟高速搅拌55分钟后，获得改性氢氧化镁颗粒；

步骤二，将粘土7份添加至球磨机内，利用球磨机将其进行混合和粉碎，获得0.8mm的粘土碎料，再利用筛孔直径为0.8mm的不锈钢筛网对粘土碎料进行过滤，去除其中的杂物，然后将过滤后的粘土碎料、白云石粉末15份和海泡石粉末7份添加至搅拌釜内，开启搅拌釜以120/转分钟的速度搅拌25分钟后，密封，静置2.5小时，获得原料混合物；

步骤三，将去离子水100份、偶联剂3份、过氧化二异丙苯3份和过氧化苯甲酰3份依次倒入至带有加热功能的加热容器内，利用搅拌器对其搅拌8分钟后，将加热容器内的温度升温至45摄氏度，静置30分钟后，将溶液倒入至容器内，置于温度为0℃的冷藏室内冷藏9小时后取出，并去除溶液表面的浮渣和杂质；

步骤四，将步骤一中制得的改性氢氧化镁颗粒添加至搅拌釜内，然后将步骤二中的原料混合物添加至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌8分钟后，将步骤三中的溶液倒入至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌25分钟后，倒入至可密封的容器内，密封并置于室温环境下静置7小时后，取出，制得低烟改性无卤阻燃剂。

实施例2：

一种低烟改性无卤阻燃剂，包括以下成分：氢氧化镁颗粒、白云石粉末、粘土、去离子水、海泡石粉末、偶联剂、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰；

而具体到本实施例中，包括以下重量份成分：氢氧化镁颗粒60份、白云石粉末12份、粘土6份、去离子水90份、海泡石粉末6份、偶联剂2份、过氧化二异丙苯2份和过氧化苯甲酰2份；

进一步的，上述的成分中，偶联剂为钛酸酯类偶联剂和硅烷偶联剂的混合物，白云石粉末、海泡石粉末和氢氧化镁颗粒的目数为200目；

在上述的基础上，一种低烟改性无卤阻燃剂制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将表面处理剂用适量的惰性溶剂稀释后，倒入至搅拌釜内，然后向搅拌釜内加入氢氧化镁颗粒60份后，在室温条件下以30转/分钟低速搅拌混合20分钟后，升温至90摄氏度，以高速搅拌为120转/分钟高速搅拌50分钟后，获得改性氢氧化镁颗粒；

步骤二，将粘土6份添加至球磨机内，利用球磨机将其进行混合和粉碎，获得0.5mm的粘土碎料，再利用筛孔直径为0.5mm的不锈钢筛网对粘土碎料进行过滤，去除其中的杂物，然后将过滤后的粘土碎料、白云石粉末12份和海泡石粉末6份添加至搅拌釜内，开启搅拌釜以120/转分钟的速度搅拌20分钟后，密封，静置2小时，获得原料混合物；

步骤三，将去离子水90份、偶联剂2份、过氧化二异丙苯2份和过氧化苯甲酰2份依次倒入至带有加热功能的加热容器内，利用搅拌器对其搅拌5分钟后，将加热容器内的温度升温至40摄氏度，静置30分钟后，将溶液倒入至容器内，置于温度为0℃的冷藏室内冷藏8小时后取出，并去除溶液表面的浮渣和杂质；

步骤四，将步骤一中制得的改性氢氧化镁颗粒添加至搅拌釜内，然后将步骤二中的原料混合物添加至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌5分钟后，将步骤三中的溶液倒入至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌20分钟后，倒入至可密封的容器内，密封并置于室温环境下静置5小时后，取出，制得低烟改性无卤阻燃剂。

实施例3：

一种低烟改性无卤阻燃剂，包括以下成分：氢氧化镁颗粒、白云石粉末、粘土、去离子水、海泡石粉末、偶联剂、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰；

而具体到本实施例中，包括以下重量份成分：氢氧化镁颗粒70份、白云石粉末18份、粘土8份、去离子水110份、海泡石粉末8份、偶联剂4份、过氧化二异丙苯4份和过氧化苯甲酰4份；

进一步的，上述的成分中，偶联剂为钛酸酯类偶联剂和硅烷偶联剂的混合物，白云石粉末、海泡石粉末和氢氧化镁颗粒的目数为300目；

在上述的基础上，一种低烟改性无卤阻燃剂制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将表面处理剂用适量的惰性溶剂稀释后，倒入至搅拌釜内，然后向搅拌釜内加入氢氧化镁颗粒70份后，在室温条件下以40转/分钟低速搅拌混合30分钟后，升温至90摄氏度，以高速搅拌为150转/分钟高速搅拌60分钟后，获得改性氢氧化镁颗粒；

步骤二，将粘土8份添加至球磨机内，利用球磨机将其进行混合和粉碎，获得1mm的粘土碎料，再利用筛孔直径为1mm的不锈钢筛网对粘土碎料进行过滤，去除其中的杂物，然后将过滤后的粘土碎料、白云石粉末18份和海泡石粉末8份添加至搅拌釜内，开启搅拌釜以120/转分钟的速度搅拌30分钟后，密封，静置3小时，获得原料混合物；

步骤三，将去离子水110份、偶联剂4份、过氧化二异丙苯4份和过氧化苯甲酰4份依次倒入至带有加热功能的加热容器内，利用搅拌器对其搅拌10分钟后，将加热容器内的温度升温至50摄氏度，静置30分钟后，将溶液倒入至容器内，置于温度为0℃的冷藏室内冷藏10小时后取出，并去除溶液表面的浮渣和杂质；

步骤四，将步骤一中制得的改性氢氧化镁颗粒添加至搅拌釜内，然后将步骤二中的原料混合物添加至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌10分钟后，将步骤三中的溶液倒入至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌30分钟后，倒入至可密封的容器内，密封并置于室温环境下静置8小时后，取出，制得低烟改性无卤阻燃剂。

实施例4

与实施例1-3不同的是，本实施例中，偶联剂具体为钛酸酯类偶联剂；

在上述的基础上，一种低烟改性无卤阻燃剂制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将表面处理剂用适量的惰性溶剂稀释后，倒入至搅拌釜内，然后向搅拌釜内加入氢氧化镁颗粒70份后，在室温条件下以40转/分钟低速搅拌混合30分钟后，升温至90摄氏度，以高速搅拌为150转/分钟高速搅拌60分钟后，获得改性氢氧化镁颗粒；

步骤二，将粘土8份添加至球磨机内，利用球磨机将其进行混合和粉碎，获得1mm的粘土碎料，再利用筛孔直径为1mm的不锈钢筛网对粘土碎料进行过滤，去除其中的杂物，然后将过滤后的粘土碎料、白云石粉末18份和海泡石粉末8份添加至搅拌釜内，开启搅拌釜以120/转分钟的速度搅拌30分钟后，密封，静置3小时，获得原料混合物；

步骤三，将去离子水110份、偶联剂4份、过氧化二异丙苯4份和过氧化苯甲酰4份依次倒入至带有加热功能的加热容器内，利用搅拌器对其搅拌10分钟后，将加热容器内的温度升温至50摄氏度，静置30分钟后，将溶液倒入至容器内，置于温度为0℃的冷藏室内冷藏10小时后取出，并去除溶液表面的浮渣和杂质；

步骤四，将步骤一中制得的改性氢氧化镁颗粒添加至搅拌釜内，然后将步骤二中的原料混合物添加至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌10分钟后，将步骤三中的溶液倒入至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌30分钟后，倒入至可密封的容器内，密封并置于室温环境下静置8小时后，取出，制得低烟改性无卤阻燃剂。

实施例5

与实施例1-4不同的是，本实施例中，偶联剂具体为硅烷偶联剂；

在上述的基础上，一种低烟改性无卤阻燃剂制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将表面处理剂用适量的惰性溶剂稀释后，倒入至搅拌釜内，然后向搅拌釜内加入氢氧化镁颗粒70份后，在室温条件下以40转/分钟低速搅拌混合30分钟后，升温至90摄氏度，以高速搅拌为150转/分钟高速搅拌60分钟后，获得改性氢氧化镁颗粒；

步骤二，将粘土8份添加至球磨机内，利用球磨机将其进行混合和粉碎，获得1mm的粘土碎料，再利用筛孔直径为1mm的不锈钢筛网对粘土碎料进行过滤，去除其中的杂物，然后将过滤后的粘土碎料、白云石粉末18份和海泡石粉末8份添加至搅拌釜内，开启搅拌釜以120/转分钟的速度搅拌30分钟后，密封，静置3小时，获得原料混合物；

步骤三，将去离子水110份、偶联剂4份、过氧化二异丙苯4份和过氧化苯甲酰4份依次倒入至带有加热功能的加热容器内，利用搅拌器对其搅拌10分钟后，将加热容器内的温度升温至50摄氏度，静置30分钟后，将溶液倒入至容器内，置于温度为0℃的冷藏室内冷藏10小时后取出，并去除溶液表面的浮渣和杂质；

步骤四，将步骤一中制得的改性氢氧化镁颗粒添加至搅拌釜内，然后将步骤二中的原料混合物添加至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌10分钟后，将步骤三中的溶液倒入至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌30分钟后，倒入至可密封的容器内，密封并置于室温环境下静置8小时后，取出，制得低烟改性无卤阻燃剂。

实施例6

与实施例1-3不同的是，本实施例中，白云石粉末、海泡石粉末和氢氧化镁颗粒的目数为100目；

在上述的基础上，一种低烟改性无卤阻燃剂制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一，将表面处理剂用适量的惰性溶剂稀释后，倒入至搅拌釜内，然后向搅拌釜内加入氢氧化镁颗粒70份后，在室温条件下以40转/分钟低速搅拌混合30分钟后，升温至90摄氏度，以高速搅拌为150转/分钟高速搅拌60分钟后，获得改性氢氧化镁颗粒；

步骤二，将粘土8份添加至球磨机内，利用球磨机将其进行混合和粉碎，获得1mm的粘土碎料，再利用筛孔直径为1mm的不锈钢筛网对粘土碎料进行过滤，去除其中的杂物，然后将过滤后的粘土碎料、白云石粉末18份和海泡石粉末8份添加至搅拌釜内，开启搅拌釜以120/转分钟的速度搅拌30分钟后，密封，静置3小时，获得原料混合物；

步骤三，将去离子水110份、偶联剂4份、过氧化二异丙苯4份和过氧化苯甲酰4份依次倒入至带有加热功能的加热容器内，利用搅拌器对其搅拌10分钟后，将加热容器内的温度升温至50摄氏度，静置30分钟后，将溶液倒入至容器内，置于温度为0℃的冷藏室内冷藏10小时后取出，并去除溶液表面的浮渣和杂质；

步骤四，将步骤一中制得的改性氢氧化镁颗粒添加至搅拌釜内，然后将步骤二中的原料混合物添加至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌10分钟后，将步骤三中的溶液倒入至搅拌斧内，开启搅拌釜搅拌30分钟后，倒入至可密封的容器内，密封并置于室温环境下静置8小时后，取出，制得低烟改性无卤阻燃剂。

通过以上六组实施例可以得到六种低烟改性无卤阻燃剂，将这种低烟改性无卤阻燃剂分别进行性能测试，再用市售普通的无卤阻燃剂进行性能试验，结果得出六组实施例中的低烟改性无卤阻燃剂的性能均有不同的提升，其中实施例1中低烟改性无卤阻燃剂的性能最好，价值最高，在测试的过程中，获得的各项参数对比如下表：

通过上述的数据可得知，本发明的各个实施例的性能均由于市售现有的产品，烟气产量和酸性气体的产生量明显得到了改善；

通过采用颗粒直径小的氢氧化镁颗粒，并对其表面进行改性，以提高其与聚合物的相容性，然后与原料中的其他聚合物节进行混合，使其能够与原料中的有效成分充分相容，有利于提高阻燃剂的阻燃效率，且由于采用氢氧化镁作为主要原料，在燃烧的过程中，低烟、无毒，更加环保绿色，有利于进行推广；

通过添加白云石粉末和海泡石粉末，并将粘土球磨后进行混合，将其与原料进行充分搅拌混合，然后加入偶联剂、过氧化二异丙苯和过氧化苯甲酰，可提升阻燃剂的性能，在燃烧的过程中能够有效的阻燃可燃物的燃烧，并促进聚合物成炭，工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。