阅读说明：本技术 一种高效复合抗氧剂及其制备方法和应用 (Efficient composite antioxidant and preparation method and application thereof ) 是由 朱浩良 潘勇 于 2019-10-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及抗氧剂领域,更具体地,本发明涉及一种高效复合抗氧剂及其制备方法和应用。所述高效复合抗氧剂,制备原料至少包括：受阻酚类抗氧化剂35-70份、硫醚类抗氧剂2-8份、磷类抗氧剂15-50份、硫代二丙酸双酯1-5份、改性二氧化硅2-3份、催化剂0.03-0.05份。本发明采用长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷对纳米二氧化硅进行改性,制备得到改性二氧化硅进一步与各种氧化剂进行复配得到高效复合抗氧剂,其可应用于聚烯烃体系,不仅提高了材料的抗老化、抗冲压性能,而且也提高了复合抗氧化剂在聚烯烃体系中的耐抽提性与长久稳定性。(The invention relates to the field of antioxidants, in particular to a high-efficiency composite antioxidant and a preparation method and application thereof. The preparation raw materials of the high-efficiency composite antioxidant at least comprise: 35-70 parts of hindered phenol antioxidant, 2-8 parts of thioether antioxidant, 15-50 parts of phosphorus antioxidant, 1-5 parts of thiodipropionic acid diester, 2-3 parts of modified silicon dioxide and 0.03-0.05 part of catalyst. According to the invention, long-chain alkoxy silane and alkenyl alkoxy silane are adopted to modify nano silicon dioxide, the prepared modified silicon dioxide is further compounded with various oxidants to obtain the high-efficiency composite antioxidant, and the high-efficiency composite antioxidant can be applied to a polyolefin system, so that the ageing resistance and the impact resistance of the material are improved, and the extraction resistance and the long-term stability of the composite antioxidant in the polyolefin system are also improved.)

一种高效复合抗氧剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及抗氧剂领域，更具体地，本发明涉及一种高效复合抗氧剂及其制备方法和应用。

背景技术

聚烯烃材料在贮存和使用过程中，不可避免会受到光照、受热、金属离子的催化作用等外界因素干扰，使其表面逐渐发生***发脆、变色、裂纹、发粘等现象而使材料的透气率增大，机械性能降低，伸长率等大幅度下降，最终失去使用价值，这种现象称为材料的老化。特别是聚烯烃中的甲基支链容易受到自由基的攻击，与氧结合，形成过氧自由基，热氧老化问题更加突出。因此，人们在制备聚烯烃材料的过程中会加入一种能延缓其老化的物质-抗氧剂。抗氧剂不仅能延长聚烯烃材料的使用寿命，还能提高其使用价值。

现如今，常用的抗氧剂品种主要有：酚类抗氧剂、胺类抗氧剂，硫类、磷类辅助抗氧剂等。但目前许多抗氧剂多是一些分子量较低的有机分子，其迁移能力较强，而且耐溶剂抽提能力较弱，遇水容易水解，在使用过程中的持久、长效性相对较差，影响了其在聚合物中的作用效率。另外，在聚烯烃材料领域，对于添加抗氧化剂后的复合材料的力学性能尤其是抗冲压性能都有较高要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高效复合抗氧剂，按重量份计，制备原料至少包括：受阻酚类抗氧化剂35-70份、硫醚类抗氧剂2-8份、磷类抗氧剂15-50份、硫代二丙酸双酯1-5份、改性二氧化硅2-3份、催化剂0.03-0.05份。

作为本发明一种优选的技术方案，所述受阻酚类抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸甲酯中的一种或多种组合。

作为本发明一种优选的技术方案，所述硫醚类抗氧剂选自双苄基硫醚、2,2’-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-硫代双(6-特丁基间甲酚)中的一种或多种组合。

作为本发明一种优选的技术方案，所述磷类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯和/或三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。

作为本发明一种优选的技术方案，所述硫代二丙酸双酯选自硫代二丙酸二(十四醇)酯、硫代二丙酸二(异十三醇)酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二(十八醇)酯中的一种或多种组合。

作为本发明一种优选的技术方案，所述改性二氧化硅制备原料包括纳米二氧化硅与硅烷化合物。

作为本发明一种优选的技术方案，所述硅烷化合物包括长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷。

作为本发明一种优选的技术方案，所述纳米二氧化硅、长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷的重量比为1：(3-9)：(3-9)。

本发明的第二个方面提供了一种高效复合抗氧剂的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将受阻酚类抗氧化剂、硫醚类抗氧剂、磷类抗氧剂、硫代二丙酸双酯搅拌熔融，得混合物；

(2)将改性二氧化硅和催化剂加入到混合物中，在惰性气体保护下搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，即得。

本发明的第三个方面提供了一种高效复合抗氧剂的应用，所述的高效复合抗氧剂应用于聚烯烃复合体系的填充材料。

有益效果：本发明提供了一种高效复合抗氧剂及其制备方法和应用，采用长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷对纳米二氧化硅进行改性，制备得到改性二氧化硅进一步与各种氧化剂进行复配得到高效复合抗氧剂，其可作为聚烯烃复合体系的填充材料使用，解决了抗氧化剂易吸潮不稳定的问题，提高了复合抗氧化剂在聚烯烃体系中的耐抽提性与长久稳定性，同时聚合物在加工和使用过程中的抗老化、抗冲压性能也得到了提高。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

为解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高效复合抗氧剂，按重量份计，制备原料至少包括：受阻酚类抗氧化剂35-70份、硫醚类抗氧剂2-8份、磷类抗氧剂15-50份、硫代二丙酸双酯1-5份、改性二氧化硅2-3份、催化剂0.03-0.05份。

在一种优选的实施方式中，所述一种高效复合抗氧剂，按重量份计，制备原料至少包括：受阻酚类抗氧化剂52份、硫醚类抗氧剂5份、磷类抗氧剂32份、硫代二丙酸双酯3份、有机溶剂40份、改性二氧化硅2份、催化剂0.04份。

<受阻酚类抗氧化剂>

本发明所述受阻酚类抗氧化剂为具有空间受阻结构的酚类化合物，多用于塑料制品，与亚磷酸酯、硫醚等辅助抗氧剂显示协同效果。

在一种实施方式中，所述受阻酚类抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(CAS：6683-19-8)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(CAS：2082-79-3)、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(CAS：6386-38-5)、3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸甲酯(CAS：2511-22-0)中的一种或多种组合。

在一种优选的实施方式中，所述受阻酚类抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

<硫醚类抗氧剂>

本发明所述硫醚类抗氧剂是指不含有酯基的在聚合物中发挥清除聚合物中存在的过氧化氢的作用的物质。

在一种实施方式中，所述硫醚类抗氧剂选自双苄基硫醚(CAS：538-74-9)、2,2’-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(CAS：90-66-4)、4,4’-硫代双(6-特丁基间甲酚)(CAS：96-69-5)中的一种或多种组合。

在一种优选的实施方式中，所述硫醚类抗氧剂为双苄基硫醚。

<磷类抗氧剂>

本发明所述磷类抗氧剂为能分解过氧化氢的含磷有机化合物。

在一种实施方式中，所述磷类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯(CAS：26741-53-7)和/或三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(CAS：31570-04-4)。

在一种优选的实施方式中，所述磷类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯。

<硫代二丙酸双酯>

本发明所述硫代二丙酸双酯为与受阻酚类抗氧剂并用的辅助抗氧剂。

在一种实施方式中，所述硫代二丙酸双酯选自硫代二丙酸二(十四醇)酯(CAS：16545-54-3)、硫代二丙酸二(异十三醇)酯(CAS：10595-72-9)、硫代二丙酸二月桂酯(CAS：123-28-4)、硫代二丙酸二(十八醇)酯(CAS：693-36-7)中的一种或多种组合。

在一种优选的实施方式中，所述硫代二丙酸双酯为硫代二丙酸二(十四醇)酯。

<改性二氧化硅>

本发明所述改性二氧化硅是由纳米二氧化硅改性制备得到。

在一种实施方式中，所述改性二氧化硅制备原料包括纳米二氧化硅与硅烷化合物。

在一种优选的实施方式中，所述硅烷化合物包括长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷。

纳米二氧化硅

本发明对纳米二氧化硅购买厂家不作特别限制，在一种实施方式中，本发明所述纳米二氧化硅为无定形白色粉末，无毒、无味、无污染，微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，购买自杭州万景新材料有限公司，型号为K-SP30。

长链烷氧基硅烷

本发明所述长链烷氧基硅烷为碳原子数为12～14的烷氧基硅烷。

在一种实施方式中，所述长链烷氧基硅烷选自十二烷基三甲氧基硅烷(CAS：3069-21-4)、十二烷基三乙氧基硅烷(CAS：18536-91-9)、十四烷基三乙氧基硅烷(CAS：16153-27-8)、十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷(CAS：163131-89-3)中的一种或多种组合。

在一种优选的实施方式中，所述长链烷氧基硅烷为十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷。

烯基烷氧基硅烷

本发明所述烯基烷氧基硅烷为含有不饱和键双键的烷氧基硅烷。

在一种实施方式中，所述烯基烷氧基硅烷选自乙烯基三异丙氧基硅烷(CAS：18023-33-1)、[(E)-丁-2-烯基]-三乙氧基硅烷(CAS：13436-82-3)、甲基乙烯基二甲氧基硅烷(CAS：16753-62-1)、烯丙基三乙氧基硅烷(CAS：2550-04-1)、烯丙基三甲氧基硅烷(CAS：2551-83-9)中的一种或多种组合。

在一种优选的实施方式中，所述烯基烷氧基硅烷为乙烯基三异丙氧基硅烷。

在一种更优选的实施方式中，所述纳米二氧化硅、长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷的重量比为1：(3-9)：(3-9)；更优选的，所述纳米二氧化硅、长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷的重量比为1：6：6。

本发明所述改性二氧化硅的制备过程如下：将纳米二氧化硅分散于无水乙醇中，然后向其依次加入十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷，氨水调节pH为10，在60～80℃下磁力搅拌反应3～5h后得到反应产物，用甲醇反复洗涤过滤三次，除去未反应的物质，真空干燥后即得；所述纳米二氧化硅、长链烷氧基硅烷与烯基烷氧基硅烷的总质量与无水乙醇的质量比为1：5。

<催化剂>

本发明所述催化剂是针对于酯交换反应的催化剂。

在一种实施方式中，所述催化剂选自对甲苯磺酸、甲醇钠、叔丁醇钾、无水碳酸钾中的一种或多种组合。

在一种优选的实施方式中，所述催化剂为甲醇钠(CAS：124-41-4)。

本发明的第二个方面提供了一种高效复合抗氧剂的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将受阻酚类抗氧化剂、硫醚类抗氧剂、磷类抗氧剂、硫代二丙酸双酯搅拌熔融，得混合物；

(2)将改性二氧化硅和催化剂加入到混合物中，在惰性气体保护下搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，即得。

在一种优选的实施方式中，所述一种高效复合抗氧剂的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将受阻酚类抗氧化剂、硫醚类抗氧剂、磷类抗氧剂、硫代二丙酸双酯在80～120℃搅拌熔融，得混合物；

(2)将改性二氧化硅和催化剂加入到混合物中，在惰性气体保护下在120～130℃下搅拌反应4～6h，反应后过滤得到产物，用50～110mL有机溶剂洗涤三次，在100～120℃真空干燥箱中干燥6～8h，即得。

<有机溶剂>

本发明所述有机溶剂主要是作为洗涤溶剂。

在一种实施方式中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种组合。

在一种优选的实施方式中，所述有机溶剂为乙醇。

本发明的第三个方面提供了一种高效复合抗氧剂的应用，所述的高效复合抗氧剂应用于聚烯烃复合体系的填充材料。

在制备复合抗氧剂过程中，虽然利用抗氧剂之间的正协同效应可以带来较好的抗氧化效果，但与此同时由于很多抗氧剂特别是磷类抗氧剂遇水容易水解，影响抗氧剂的长时间使用与储存即使用持久性不好；并且使用的受阻酚类、硫醚类抗氧化剂也存在着迁移能力强、抗抽提性欠佳的问题，在聚烯烃类物质的加工以及长期老化过程中，对材料的使用造成了很大影响，限制了复合抗氧剂的应用。在实验过程中，发明人发现通过将各种抗氧剂与改性二氧化硅反应后得到的复合抗氧剂添加到聚烯烃材料中，其抗氧化性能大大提高，耐溶剂抽提能力也得到了增强，且使用过程中的持久、长效性较好，同时材料的抗冲压性能也得到了提高。这可能是因为改性二氧化硅在制备过程中，水解的长链烷氧基硅烷会生成羟基，而长链结构的存在会带来位阻，阻碍其自身缩聚反应的进行，更多地与纳米二氧化硅的羟基发生脱水缩合，形成带有非活性长链烷基的改性二氧化硅，由于烷基中的σ键极性很小，且其分子偶极矩为零，属于非极性分子，使得不易吸潮，从而抗氧剂使用持久性增强。另外，生成物中长链烷基的存在可能会带来改性二氧化硅柔韧性的提高，使得其骨架较为柔顺，与四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的受阻酚类抗氧化剂、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯的磷类抗氧剂等作用后，加入到聚烯烃体系中可协同提高材料的力学强度，特别是对于材料的抗冲压性能。另外，可能是由于在二氧化硅改性过程中加入的烯基烷氧基硅烷水解后会与纳米二氧化硅的表面的羟基缩合，一方面是引入了疏水基团使得体系疏水性进一步提高，另一方面是引入的不饱和键可使得复合抗氧剂接枝到聚烯烃高分子上，从而获得了分散性较好、耐溶剂抽提的复合抗氧剂，同时也实现了复合抗氧剂在聚烯烃高分子上的固定，提高了使用的持久性。

另外，发明人通过实验发现，加入长链烷氧基硅烷不宜过多，否则会使得制备得到的复合抗氧剂加入到聚烯烃后，抗冲压性能大大下降，可能是由于长链烷氧基硅烷过多时会使得材料的柔性过大，从而对抗冲压性能产生影响。

实施例

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。

实施例1

本发明的实施例1提供一种高效复合抗氧剂，制备原料包括：受阻酚类抗氧化剂35份、硫醚类抗氧剂2份、磷类抗氧剂15份、硫代二丙酸双酯1份、改性二氧化硅2份、催化剂0.03份。

所述受阻酚类抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

所述硫醚类抗氧剂为双苄基硫醚。

所述磷类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯。

所述硫代二丙酸双酯为硫代二丙酸二(十四醇)酯。

所述改性二氧化硅的制备过程如下：将1g纳米二氧化硅溶解于44mL的无水乙醇中，然后向其依次加入3g十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、3g乙烯基三异丙氧基硅烷，氨水调节pH为10，在70℃下磁力搅拌反应4h后得到反应产物，用乙醇反复洗涤过滤三次，除去未反应的物质，真空干燥后即得。

所述催化剂为甲醇钠。

所述一种高效复合抗氧剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将受阻酚类抗氧化剂、硫醚类抗氧剂、磷类抗氧剂、硫代二丙酸双酯在100℃搅拌熔融，得混合物；

(2)将改性二氧化硅和催化剂加入到混合物中，在惰性气体保护下在125℃下搅拌反应5h，反应后过滤得到产物，用80mL有机溶剂洗涤三次，在110℃真空干燥箱中干燥7h，即得。

所述有机溶剂为乙醇。

实施例2

本发明的实施例2提供一种高效复合抗氧剂，制备原料包括：受阻酚类抗氧化剂70份、硫醚类抗氧剂8份、磷类抗氧剂50份、硫代二丙酸双酯5份、改性二氧化硅3份、催化剂0.05份。

所述受阻酚类抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

所述硫醚类抗氧剂为双苄基硫醚。

所述磷类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯。

所述硫代二丙酸双酯为硫代二丙酸二(十四醇)酯。

所述改性二氧化硅的制备过程如下：将1g纳米二氧化硅溶解于120mL的无水乙醇中，然后向其依次加入9g十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、9g乙烯基三异丙氧基硅烷，氨水调节pH为10，在70℃下磁力搅拌反应4h后得到反应产物，用乙醇反复洗涤过滤三次，除去未反应的物质，真空干燥后即得。

所述催化剂为甲醇钠。

所述一种高效复合抗氧剂的制备方法步骤同实施例1。

实施例3

本发明的实施例3提供一种高效复合抗氧剂，制备原料包括：受阻酚类抗氧化剂52份、硫醚类抗氧剂5份、磷类抗氧剂32份、硫代二丙酸双酯3份、改性二氧化硅2份、催化剂0.04份。

所述受阻酚类抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

所述硫醚类抗氧剂为双苄基硫醚。

所述磷类抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯。

所述硫代二丙酸双酯为硫代二丙酸二(十四醇)酯。

所述改性二氧化硅的制备过程如下：将1g纳米二氧化硅溶解于82mL的无水乙醇中，然后向其依次加入6g十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、6g乙烯基三异丙氧基硅烷，氨水调节pH为10，在70℃下磁力搅拌反应4h后得到反应产物，用乙醇反复洗涤过滤三次，除去未反应的物质，真空干燥后即得。

所述催化剂为甲醇钠。

所述一种高效复合抗氧剂的制备方法步骤同实施例1。

对比例1

对比例1与实施例3相比，将改性二氧化硅的制备过程中十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷的质量替换为15g，乙醇体积替换为140mL，其它所述与实施例3相同。

对比例2

对比例2与实施例3相比，将改性二氧化硅的制备过程中乙烯基三异丙氧基硅烷的质量替换为15g，乙醇体积替换为140mL，其它所述与实施例3相同。

对比例3

对比例3与实施例3相比，无十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷，乙醇体积替换为44mL，其它所述与实施例3相同。

对比例4

对比例4与实施例2相比，无乙烯基三异丙氧基硅烷，乙醇体积替换为44mL，其它所述与实施例3相同。

对比例5

对比例5与实施例3相比，将改性二氧化硅的制备过程中的十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷替换为异丁基(甲基)二甲氧基硅烷(CAS：18293-82-8)，其它所述与实施例3相同。

性能评价

称取上述制备得到的复合抗氧剂2g分散到100mL乙醇溶液中，在氮气氛围中升温到80℃，加入0.1g过氧化二苯甲酰的引发剂，滴加50mL 1-戊烯，反应3h后将所得产物用乙醇洗涤，干燥，然后与等量的聚戊烯粒料在高速混合机中混合均匀，投入双螺旋挤出机熔融共混，挤出造粒，在90℃下干燥5h后，经注塑机注射成标准试样即得聚戊烯复合材料，注射温度为220℃，再设置一个不加入复合抗氧剂的对照例，分别对此材料进行性能测试评价。

1、冲击强度测试

将制备得到的材料依据标准参照GB/T1043-1993进行冲击强度试验，量程为7.5J，无缺口，记录数据。

2、氧化诱导时间(OIT)的测定

称取15mg制备得到的材料放入坩埚中，先在氮气氛围下，以150mL/min的气流量进行50min的排空气操作；之后将氮气流量改为50mL/min以20℃/min的升温速率升至200℃，达到温度后使试样在氮气环境下恒温10min；立即将氮气流切换为50mL/min的氧气流，继续恒温，直到试样完全氧化，结束实验。

3、抗氧化稳定性测试

将注塑好的标准试样放入鼓风烘箱中，温度设置为60℃，连续加速老化12d，每3d取一次样进行性能测试，分别记录数据氧化诱导时间。

4、耐抽提测试

以甲醇为溶剂，将制备得到的材料放在索式抽提器中进行抽提，在24h后将材料取出并于60℃真空干燥至恒重。抗氧剂在甲醇中的耐抽提性以其质量损失及抽提前后的氧化诱导时间来评价。抗氧剂的质量损失百分数计算如下：

式中：P—材料质量损失百分数，％；m₁—材料抽提前质量，g；m₂—材料抽提后质量，g。

式中：W—抗氧剂质量损失百分数，％；P₁—未添加抗氧剂的聚戊烯材料质量损失百分数，％；P₂—添加抗氧剂的聚戊烯材料质量损失百分数，％；Q—抗氧剂在聚戊烯材料中的质量百分数，Q(％)＝抗氧剂质量*100/聚戊烯材料总质量。

表1性能表征测试

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。