阅读说明：本技术 一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂 (Modified acrylamide microsphere gel plugging agent ) 是由 于少君 李图雅 张作辉 张作民 王杰 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂,涉及石油开采技术领域,是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1～3份、N-羟甲基丙烯酰胺3～5份、促溶剂0.1～0.5份、交联剂0.5～2.0份、引发剂0.1～0.3份和水90～98份。本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂,添加了促溶剂,加快了产品各组分之间的溶解速度,极大的减少了产品配置过程的配置时间,提高了现场工作的工作效率,同时也能有效降低现场工作的差错率；注入井下呈胶后胶体封堵效果好；同时能够利用温度控制呈胶时间,产品针对性强。(The invention discloses a modified acrylamide microsphere gel plugging agent, which relates to the technical field of oil exploitation and is prepared by mixing the following substances in parts by weight: 1-3 parts of N, N-dimethylacrylamide, 3-5 parts of N-hydroxymethyl acrylamide, 0.1-0.5 part of a dissolution promoter, 0.5-2.0 parts of a cross-linking agent, 0.1-0.3 part of an initiator and 90-98 parts of water. According to the modified acrylamide microsphere gel plugging agent, the dissolution accelerator is added, so that the dissolution speed of each component of a product is accelerated, the configuration time of the product configuration process is greatly reduced, the working efficiency of field work is improved, and the error rate of the field work can be effectively reduced; after the cement is injected into the underground to form cement, the plugging effect of the cement is good; meanwhile, the glue forming time can be controlled by using the temperature, and the product pertinence is strong.)

一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂

技术领域：

本发明涉及石油开采技术领域，具体涉及一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂。

背景技术：

随着三次采油的不断开展，增强了对深油层和厚油层的了解，其中注水油藏中常出现一定厚度的大孔道，主要有两种，一种是油层中原生的大孔道，如裂缝、特高渗透层或条带；另一种就是长期驱替形成的此生大孔道。因此，在油藏注水开发的中后期，油藏深部的大孔道的封堵已成为中药的提高采收率的措施之一。由于大孔道油藏的孔喉直径超过50μm，封堵这种特大孔道非常困难。目前，以聚丙烯酰胺为主的各种地下成胶体系应用最为广泛。但它自身的不足限制了它的广泛应用，主要是前期处理时间较长、溶胶时间不可控、呈胶后封堵效果不佳。

发明内容

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本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂。

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1～3份、N-羟甲基丙烯酰胺3～5份、促溶剂0.1～0.5份、交联剂0.5～2.0份、引发剂0.1～0.3份和水90～98份。

作为本发明的进一步改进，所述的促溶剂为丙酮、二氧六环或THF中的一种或者一种以上的任意比例组合。

作为本发明的进一步改进，所述的交联剂为二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或氨水中的一种或者一种以上的任意比例组合。

作为本发明的进一步改进，所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质中，120℃～150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:75～90；将壁材分散体系中加入芯材和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为50～70:2：0.1～0.2；将芯壁体系与水混合均质后，120℃～150℃恒温2～4小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂。

作为本发明的进一步改进，所述的介质为N,N-二甲基丙烯酰胺1～3份或N-羟甲基丙烯酰胺3～5份。

作为本发明的进一步改进，所述的芯材为高碘酸钾。

作为本发明的进一步改进，所述的助剂由助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1～3:1其中助剂Ⅰ为二乙烯苯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙二醇二丙烯酸酯，助剂Ⅱ为丙酮、二氧六环或THF。

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，添加了促溶剂，加快了产品各组分之间的溶解速度，极大的减少了产品配置过程的配置时间，提高了现场工作的工作效率，同时也能有效降低现场工作的差错率；注入井下呈胶后胶体封堵效果好；同时能够利用温度控制呈胶时间，产品针对性强。

具体实施方式

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实施例1

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、促溶剂(丙酮)0.1～0.5份、交联剂(二亚乙基三胺)0.5份、引发剂0.1份和水90份。

所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺1)中，120℃～150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:75；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为50:2：0.1；将芯壁体系与水混合均质后，120℃恒温2小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；

所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1:1其中助剂Ⅰ为二乙烯苯、，助剂Ⅱ为丙酮；

以上均为质量份数。

实施例2

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺3份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、促溶剂(二氧六环)0.5份、交联剂(三亚乙基四胺)2.0份、引发剂0.3份和水98份。

所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺3份)中，150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:90；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为70:2：0.2；将芯壁体系与水混合均质后，150℃恒温4小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；

所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为3:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二甲基丙烯酸酯，助剂Ⅱ为二氧六环；

以上均为质量份数。

实施例3

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺2份、N-羟甲基丙烯酰胺4份、促溶剂(THF)0.3份、交联剂(氨水)1.5份、引发剂0.2份和水96份。

所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N-羟甲基丙烯酰胺3份)中，135℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:85；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为60:2：0.15；将芯壁体系与水混合均质后，1350℃恒温3小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；

所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为2:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二丙烯酸酯，助剂Ⅱ为THF；

以上均为质量份数。

实施例4

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺1份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、促溶剂(二氧六环)0.2份、交联剂(二亚乙基三胺：三亚乙基四胺：氨水的1:2:3质量比)10份、引发剂0.15份和水903份。

所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N-羟甲基丙烯酰胺5份)中，130℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:80；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为55:2：0.18；将芯壁体系与水混合均质后，130℃恒温3小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；

所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1.5:1其中助剂Ⅰ为二乙烯苯，助剂Ⅱ为二氧六环；

以上均为质量份数。

实施例5

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺3份、N-羟甲基丙烯酰胺3份、促溶剂(THF)0.1～0.5份、交联剂(二亚乙基三胺：三亚乙基四胺的2:5质量比)0.5份、引发剂0.1份和水98份。

所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺2份中，125℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:93；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为55:2：0.1；将芯壁体系与水混合均质后，120℃恒温2小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；

所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二丙烯酸酯，助剂Ⅱ为THF；

以上均为质量份数。

实施例6

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺3份、N-羟甲基丙烯酰胺5份、促溶剂(丙酮)0.5份、交联剂(三亚乙基四胺与氨水的4:5质量比)2.0份、引发剂0.3份和水90份。

所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N-羟甲基丙烯酰胺4份)中，150℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:90；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为70:2：0.2；将芯壁体系与水混合均质后，150℃恒温4小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；

所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为3:1其中助剂Ⅰ为酯，助剂Ⅱ为丙酮；

以上均为质量份数。

实施例7

本发明的一种改性丙烯酰胺微球冻胶调堵剂，是由下列物质按质量份数混合而成：N,N-二甲基丙烯酰胺2份、N-羟甲基丙烯酰胺4份、促溶剂(丙酮)0.3份、交联剂(二亚乙基三胺)1.0份、引发剂0.2份和水95份。

所述的引发剂的制备方法如下：将石油树脂溶于介质(N,N-二甲基丙烯酰胺1)中，120℃恒温搅拌至均匀，得到壁材分散体系，其中石油树脂与介质的质量比为1:75；将壁材分散体系中加入高碘酸钾和助剂，得到芯壁体系，其中壁材分散体系、芯材、助剂的质量比为50:2：0.1；将芯壁体系与水混合均质后，120℃恒温2小时，最后过滤、洗涤、干燥得到引发剂；

所述的助剂Ⅰ和助剂Ⅱ组成，助剂Ⅰ与助剂Ⅱ的质量比为1:1其中助剂Ⅰ为二乙二醇二甲基丙烯酸酯，助剂Ⅱ为丙酮；

以上均为质量份数。

对比例1

使用时，现配现用，只需将N,N-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、促溶剂、交联剂、引发剂和水按比例混合均匀即可。利用上述实施例1～实施例7的方法制备的调堵剂的溶解时间对比如表1所示，其中空白为实施例1中不添加促溶剂。由表1可知，利用实施例1-7的比例制得的调堵剂，其溶解时间在30min左右，而不添加促溶剂的空白对比，则需要多一倍的时间，因此添加促溶剂能够提升溶解时间。

表1利用各实施例的比例制备的调堵剂的溶解时间对比

对比例2

用不同目数的石英砂填充填砂管(内径2.5cm，长度25cm)，在注水速率均为1.0ml/min时，测定初始渗透率Kb，筛选出五根渗透率为8μm²的填砂管，然后注入凝胶颗粒溶液(2000mg/L)，封闭其进出口并置于烘箱中加热至120℃，之后以1.0ml/min的注水速度进行后续水驱，测定堵后渗透率Ka。

实验考察了凝胶颗粒在初始渗透率为8μm²左右时，注入0.3PV-0.7PV下的封堵情况，结果见表1。结果表明，随着凝胶注入量的增加，其封堵率增加效果明显，开始封堵率增加较快，后来增加较慢。从实验结果可以知道，只要注入0.5PV的凝胶，就可以有效地改变填砂管的渗透率，封堵效果较好。

表2注入不同PV数的填砂管封堵情况

编号	K<sub>b</sub>(μm<sup>2</sup>)	注入PV数	K<sub>a</sub>(μm<sup>2</sup>)	封堵率(％)	突破压力梯度(MPa/m)
						1	8.23	0.3	1.99	76.88	0.258
2	8.06	0.4	0.99	88.66	0.0500
						3	8.05	0.5	0.66	94.03	0.848
4	8.15	0.6	0.40	96.00	0.1384
						5	8.44	0.7	0.32	96.88	0.1864

对比例3

利用对比例2中的标号3的石英砂填充填砂管，同时利用对比例2中与其相应的试验条件，在不同温度下，比较呈胶时间，呈胶时间的对比如表3所示。由表3可以看出，随着温度的升高，呈胶时间逐渐减少，这主要是由于随着时间的升高，壁材溶解快，使引发剂能够迅速与改性丙烯酰胺及交联剂相结合，进而能够达到温控封堵时间的目的。

表3不同温度下呈胶时间对比

	50℃	80℃	100℃	120℃	150℃	180℃	200℃
								呈胶时间min	60	40	30	28	25	24	24