阅读说明：本技术 一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法 (Preparation device and preparation method of large-particle diamond ) 是由 王忠强 丁雄傑 王�琦 张国义 于 2019-10-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及金刚石制备技术领域,具体涉及一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法,本发明的大颗粒金刚石的制备装置包括沉积腔体,还包括吹气单元、排气单元和等离子体单元,吹气单元设有进气管路,进气管路伸入沉积腔体一端设为喇叭状开口,并在喇叭状开口处设有若干个吹气小孔,本发明通过设置于喇叭状开口处的若干个吹气小孔吹出气流,使得进气管路内的气压大于沉积腔体内的气压,两者的压力差使得金刚石籽晶悬浮在进气管路喇叭状开口处上方并三维旋转,从而实现籽晶可以在三维方向均衡生长；本发明的制备方法,其工艺简单,制备效率高,且制得的大颗粒金刚石质量好,满足工业化的生产制造。(The invention relates to the technical field of diamond preparation, in particular to a preparation device of large-particle diamond and a preparation method thereof, wherein the preparation device of large-particle diamond comprises a deposition cavity, an air blowing unit, an exhaust unit and a plasma unit, wherein the air blowing unit is provided with an air inlet pipeline, one end of the air inlet pipeline, which extends into the deposition cavity, is provided with a horn-shaped opening, and a plurality of small air blowing holes are arranged at the horn-shaped opening; the preparation method has the advantages of simple process and high preparation efficiency, and the prepared large-particle diamond has good quality and meets the requirement of industrialized production.)

一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及金刚石制备，特别是涉及一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法。

背景技术

单晶金刚石具有优异的物理化学性能，在机械、电子和珠宝等领域具有重要的应用价值，为了拓展这些应用，需要制备出大颗粒金刚石。

在各种金刚石制备方法中，微波等离子体化学气相沉积法以其等离子体功率密度高、无电极放电污染和性能稳定等特性成为制备高品质金刚石的首选方法，当前方法生产大颗粒单晶金刚石的工艺过程中，普遍采用将金刚石籽晶固定在沉积台上，通过冷却沉积台对籽晶进行温度控制，在籽晶向着等离子体的一面进行单向生长，由于晶体侧边与中心的生长环境差异，往往引起边缘出现多晶或非晶碳化，位错越来越多并向生长面蔓延，导致单晶生长面越来越小，需要反复清洗切割后再生长或拼接生长，严重影响生产效率与产品质量。

鉴于上述技术问题，有必要提出一款新的金刚石制备装置及其制备方法，以更好的解决上述技术问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法，本发明提供的制备装置，其结构简单，设计合理，便于大颗粒金刚石的制备；本发明提供的制备方法，其工艺简单，可有效控制金刚石籽晶生长过程中的温度，制得的金刚石产品质量高。

本发明采用的技术方案是：

一种大颗粒金刚石的制备装置，包括沉积腔体，还包括吹气单元、排气单元和等离子体单元，吹气单元设有进气管路，进气管路一端伸入沉积腔体底端、并与沉积腔体连通，进气管路伸入沉积腔体一端设为喇叭状开口，并在喇叭状开口处设有若干个吹气小孔，排气单元设有排气管路，排气管路与沉积腔体顶端连通，等离子体单元与沉积腔体连接。

对上述技术方案的进一步改进为，还包括吹气调节装置，吹气调节装置与吹气单元连接。

对上述技术方案的进一步改进为，还包括真空调节装置，真空调节装置安装于排气管路。

对上述技术方案的进一步改进为，还包括排气调节阀，排气调节阀安装于排气管路。

对上述技术方案的进一步改进为，还包括循环单元，循环单元设有循环风管，循环风管的两端分别连通吹气调节装置和排气管路。

对上述技术方案的进一步改进为，循环单元还设有换热装置和循环调节阀，换热装置和循环调节阀分别安装于循环风管。

对上述技术方案的进一步改进为，等离子体单元设有微波等离子体发生器，微波等离子体发生器与沉积腔体连接。

对上述技术方案的进一步改进为，还包括观察窗，观察窗安装于沉积腔体腔壁。

采用上述大颗粒金刚石的制备装置制备大颗粒金刚石的方法，包括如下步骤：

步骤一：将金刚石籽晶放入沉积腔体，从设置于喇叭状开口处的若干个吹气小孔吹出气流，使得金刚石籽晶悬浮于进气管路喇叭状开口处上方并三维旋转；

步骤二：使等离子体单元产生的等离子体包覆于金刚石籽晶上方；

步骤三：控制晶体的生长条件，制得大颗粒金刚石。

对上述技术方案的进一步改进为，

在步骤一中，通过观察窗将金刚石籽晶放入沉积腔体；

在步骤三中，通过控制微波等离子体发生器的功率和通过循环单元调节循环进气的温度进气管路内气体的温度来控制晶体的生长温度和压力，通过真空调节装置调节沉积腔体内的真空度。

本发明的有益效果如下：

1、本发明包括沉积腔体，还包括吹气单元、排气单元和等离子体单元，吹气单元设有进气管路，进气管路一端伸入沉积腔体底端、并与沉积腔体连通，进气管路伸入沉积腔体一端设为喇叭状开口，并在喇叭状开口处设有若干个吹气小孔，排气单元设有排气管路，排气管路与沉积腔体顶端连通，等离子体单元与沉积腔体连接，本发明结构简单，设计合理，工艺气体从进气管路进入，吹气小孔将工艺气体吹入沉积腔体，通过设置于喇叭状开口处的若干个吹气小孔吹出气流，使得进气管路内的气压大于沉积腔体内的气压，两者的压力差使得金刚石籽晶悬浮在进气管路喇叭状开口处上方并三维旋转，在金刚石籽晶旋转过程中，使沉积腔内的等离子体包覆在悬浮的金刚石籽晶上方，通过控制等离子体单元的功率、进气管路内气体的温度来控制晶体生长温度，温度控制均匀，可制备出高质量的大颗粒金刚石。

2、本发明的制备方法，其工艺简单，满足工业化的生产需求，同时，本发明在制备过程中，对金刚石籽晶的生长温度控制精准，不仅制备效率高，且制得的大颗粒金刚石质量好。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

附图标记说明：1.进气管路、2.吹气小孔、3.沉积腔体、4.吹气调节装置、5.金刚石籽晶、6.等离子体单元、7.观察窗、8.微波等离子体发生器、9.真空调节装置、10.排气调节阀、11.循环管路、12.换热装置、13.循环调节阀、14.排气单元。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步的说明。

如图1所示，本实施例所述的大颗粒金刚石的制备装置，包括沉积腔体3，还包括吹气单元、排气单元和等离子体单元6，吹气单元设有进气管路1，进气管路1一端伸入沉积腔体3底端、并与沉积腔体3连通，进气管路1伸入沉积腔体3一端设为喇叭状开口，并在喇叭状开口处设有若干个吹气小孔2，排气单元设有循环管路11，循环管路11与沉积腔体3顶端连通，等离子体单元6位于沉积腔体3内，本发明结构简单，设计合理，工艺气体从进气管路1进入，通过设置于喇叭状开口处的若干个吹气小孔2吹出气流，使得进气管路1内的气压大于沉积腔体3内的气压，两者的压力差使得金刚石籽晶5悬浮在进气管路1喇叭状开口处上方并三维旋转，在本实施例中，进气管路1设有吹气小孔2的一端设为喇叭状开口，通过设置喇叭状的开口，可以增加进气管路1吹气口的面积，进而可以设置更多的吹气小孔2，可以通过若干吹气小孔2，更好的控制和分配吹气小孔2的气流，进而更好的控制金刚石籽晶5旋转，在金刚石籽晶5旋转过程中，使沉积腔内的等离子体包覆在悬浮的金刚石籽晶5上方，通过控制微波等离子体发生器8的功率、进气管路1和循环管路11内气体的温度来控制晶体生长温度，温度控制均匀，从而实现籽晶可以在三维方向均衡生长。

在一些具体实施例中，还包括吹气调节装置4，吹气调节装置4与吹气单元连接，通过设置调节装置4，可以进一步调整和分配吹气小孔2吹出的气流情况，从而更好地控制金刚石籽晶5的悬浮和三维旋转，从而使得金刚石籽晶5各个方向的生长更加均衡，制备出质量更好的大颗粒金刚石。

一些具体实施例中，还包括真空调节装置9，真空调节装置9与循环管路11连接，具体地，本实施例中的真空调节装置设为真空泵，通过配备真空泵，以实现沉积腔体3内的工艺真空度的控制，便于更好地控制沉积腔体3内金刚石籽晶5的生长条件。

在一些可选具体实施例中，还包括排气调节阀10，排气调节阀10安装于排气单元14，通过排气调节阀10，可以有效控制尾气排放，便于后续的尾气处理。

另一些具体实施例中，还包括排气单元14，排气单元14设有循环管路11，循环管路11的两端分别连通吹气调节装置4和真空调节装置9，循环管路11还设有换热装置12和循环调节阀13，换热装置12和循环调节阀13分别安装于循环管路11，具体地，本实施例中的换热装置12为换热器，通过配备循环风管以提高工艺气体及能量利用效率，循环风管通过换热器调节循环进气温度，并通过循环调节阀13来调节循环气体压力，以更好地满足金刚石籽晶5的生长所需的温度及压力条件。

微波等离子体发生器8与沉积腔体3连接，通过设置微波等离子体发生器8的功率来控制等离子体单元6，进而控制金刚石籽晶5的生长温度，控制方便和精准。

另一些具体示例中，还包括观察窗7，观察窗7安装于沉积腔体3腔壁，通过设置观察窗7，可以非常方便地将金刚石籽晶5放入沉积腔体3，也便于将制备好的大颗粒金刚石从沉积腔体3取出，并且在制备过程中，可以通过观察窗7观察生长过程，有利于及时对沉积腔体3内的金刚石籽晶5生长条件进行调控。

使用上述制备装置制备大颗粒金刚石的方法，包括如下步骤：

步骤一：将金刚石籽晶5放入沉积腔体3，从设置于喇叭状开口处的若干个吹气小孔2吹出气流，使得金刚石籽晶5悬浮于进气管路1喇叭状开口处上方并三维旋转；

步骤二：使等离子体单元6产生的等离子体包覆于金刚石籽晶5上方；

步骤三：控制晶体的生长条件，制得大颗粒金刚石。

在步骤一中，通过观察窗7将金刚石籽晶5放入沉积腔体3；

在步骤三中，通过控制微波等离子体发生器8的功率和通过循环单元11调节循环进气的温度进气管路1内气体的温度来控制晶体的生长温度和压力，通过真空调节装置调节沉积腔体3内的真空度。

本发明的制备方法，其工艺简单，满足工业化制备生产，其在制备大颗粒金刚石过程中，通过将金刚石籽晶5悬浮在等离子体沉积腔中，并在气体吹动下受控旋转，各个方向可获得均等生长机会与生长条件，晶体可以在三维方向均衡生长，可得到大尺寸的单晶金刚石，其制备效率高，且制得的金刚石质量好。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。