阅读说明：本技术 一种mpcvd生长金刚石过程中防止籽晶漂移的方法及生长方法 (Method for preventing seed crystal from drifting in process of growing diamond by MPCVD and growing method ) 是由 黄翀 彭琎 彭国令 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及制造金刚石领域,尤其涉及一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法及生长方法。一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法,包括步骤：S10、处理衬底,打磨衬底上表面,使所述衬底上表面粗糙化；S20、将籽晶放在所述衬底上,将放了籽晶的衬底加热到第一温度阈值；S30、将加热处理后的衬底和籽晶放入MPCVD设备中,采用密排方式排列籽晶；S40、准备生长金刚石。本发明提供的一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法,在使用过程中能够达到以下效果：1、能够在不对衬底进行额外加工的前提下,有效避免籽晶漂移。2、籽晶采用密排方式排列,间隔的减少,不仅可以避免籽晶漂移,也能在有限面积内放下更多籽晶,同时可以提高籽晶温度均匀性。(The invention relates to the field of diamond manufacturing, in particular to a seed crystal drifting prevention method and a seed crystal drifting prevention method in an MPCVD diamond growth process. A method for preventing seed crystal from drifting in an MPCVD diamond growth process comprises the following steps: s10, processing the substrate, and grinding the upper surface of the substrate to roughen the upper surface of the substrate; s20, placing a seed crystal on the substrate, and heating the substrate with the seed crystal to a first temperature threshold value; s30, placing the substrate and the seed crystals after the heating treatment into an MPCVD device, and arranging the seed crystals in a close-packed manner; and S40, preparing to grow diamond. The method for preventing seed crystal from drifting in the process of growing diamond by MPCVD can achieve the following effects in the using process: 1. the seed crystal drift can be effectively avoided on the premise of not additionally processing the substrate. 2. The seed crystals are arranged in a close-packed mode, the interval is reduced, the seed crystals can be prevented from drifting, more seed crystals can be placed in a limited area, and the temperature uniformity of the seed crystals can be improved.)

一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移的方法及生长 方法

技术领域

本发明涉及制造金刚石领域，尤其涉及一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法及生长方法。

背景技术

由于金刚石具有极高的硬度、热导率、绝缘性、光透过率，以及耐酸、耐热、耐辐射等优异的物理、化学性能，被广泛地应用于工业、科研等各领域。

微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法是目前合成金刚石的主要方法。其主要特点是等离子体中电子密度高，产生原子H的浓度大，没有电极污染，能够在较大压力下产生稳定的等离子体，生长的金刚石的质量较高。

MPCVD法是通过等离子体在基片台上的籽晶表面沉积金刚石。籽晶一般放置在钼托内的钼片上。为实现批量生产，基片台上会按照阵列放置多颗籽晶(金刚石单晶片)。但同一批次生长多颗金刚石，首先需要通入氢气，等离子体起辉后逐步升高气压和微波功率，对籽晶表面进行刻蚀，再通入甲烷等工艺气体实现金刚石生长。但在通入氢气，起辉升高气压和微波功率过程中，籽晶容易发生漂移。籽晶漂移不仅为改变籽晶位置，造成籽晶间温度不均匀，还会影响金刚石沉积质量。如果籽晶漂移出等离子体笼罩范围，还会导致无法生长金刚石。

申请号为201810163115.0的专利文献公开了提高MPCVD制备单晶金刚石稳定性的方法，其承载籽晶的衬底上具有凹槽，其目的不是解决籽晶容易漂移的问题，但是也是本领域中解决籽晶漂移的一种技术手段。

现有技术是在钼片表面挖槽或在钼片表面放置有孔洞的钼片，将籽晶放入凹槽或孔洞内，起到固定的作用。但是有以下问题：

1、籽晶放入钼片凹槽或孔洞内，生长过程中钼片边缘生长金刚石多晶或碳黑会影响金刚石生长质量；2、加工成本较高。钼片凹槽及有孔洞的钼片基本只能使用一次；3、加工精度无法保证。如果凹槽内部或孔洞内加工精度、加工质量不一致，会造成籽晶散热效率不同，影响籽晶温度均匀性。

因此，本领域亟需发明人在防止籽晶漂移发明进行创新与研究。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法及生长方法，能够在生长金刚石开始阶段防止籽晶漂移，进而使金刚石成长过程中不会因移动位置影响成长的效果。

为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，包括步骤：

S10、处理衬底，打磨衬底上表面，使所述衬底上表面粗糙化；

S20、将籽晶放在所述衬底上，将放了籽晶的衬底加热到第一温度阈值；

S30、将加热处理后的衬底和籽晶放入MPCVD设备中，采用密排方式排列籽晶；

S40、准备生长金刚石。

优选的所述的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，所述衬底为钼片。

优选的所述的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，所述步骤S10中，所述打磨衬底具体为使用粗砂纸打磨所述衬底，形成相互交叉的若干条划痕。

优选的所述的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，在步骤S10中，打磨完所述衬底后，使用去离子水冲洗所述衬底，再将所述衬底先放入丙酮，再放入异丙醇溶液中超声清洗，最后用氮气吹干。

优选的所述的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，所述步骤S20中，所述加热具体为：

将所述衬底和籽晶放在热板上加热到所述第一温度阈值以上。

优选的所述的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，所述步骤S20中，所述加热具体为：

将所述衬底和籽晶放入MPCVD设备中，抽真空后，通入氢气，开启微波源，等离子体起辉后升高气压、微波源功率，籽晶及所述衬底温度达到所述第二温度阈值，保持第一预定时间。

优选的所述的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，所述步骤S30中，所述密排方式为控制籽晶间隔距离不超过预定距离。

优选的所述的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，所述步骤S40具体为：

S41、通入氢气，设定氢气流量为第一流速阈值；

S42、等离子体起辉后逐步升高气压和等离子体功率，温度达到第三温度阈值后，将氢气流量恢复到第二流速阈值；

S43、使用等离子体对籽晶表面进行刻蚀；

S44、刻蚀完成后，氢气流量保持不变，另外通入流量为第三流速阈值甲烷，将籽晶温度升高到第四温度阈值，开始金刚石生长。

一种MPCVD生长金刚石方法，使用所述的防止籽晶漂移方法。

优选的所述的MPCVD生长金刚石方法，还包括步骤：

金刚石生长第二预定时间后，停止通入甲烷，使用等离子体对生长完后的样品进行刻蚀；刻蚀完成后，逐步降低气压和微波源功率，取出样品。

相较于现有技术，本发明提供的一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法及生长方法，在使用过程中能够达到以下效果：

1、能够在不对衬底进行额外加工的前提下，有效避免籽晶漂移。

2、籽晶采用密排方式排列，间隔的减少，不仅可以避免籽晶漂移，也能在有限面积内放下更多籽晶，同时可以提高籽晶温度均匀性。

附图说明

图1是本发明提供的MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法的流程图。

MPCVD(Modifie Plasma Chemical Vapor Deposition，等离子体化学气相沉积)

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

请着重参阅图1，本发明提供一种MPCVD生长金刚石过程中防止籽晶漂移方法，包括步骤：

S10、处理衬底，打磨衬底上表面，使所述衬底上表面粗糙化；

S20、将籽晶放在所述衬底上，将放了籽晶的衬底加热到第一温度阈值；

S30、将加热处理后的衬底和籽晶放入MPCVD设备中，采用密排方式排列籽晶；

S40、准备生长金刚石。

作为优选方案，本实施例中，所述衬底为钼片。

具体的，将所述衬底打磨是为了增大摩擦力，打磨衬底的工具为砂纸；所述第一温度阈值为200℃，预热时间为10分钟。

选取9片长*宽*高＝3mm*3mm*1mm的高温高压单晶金刚石片作为籽晶，所有所述籽晶双面抛光，放置籽晶的钼片双面抛光；采用400目的砂纸打磨钼片的上表面，使钼片的上表面粗糙化，将金刚石籽晶放置在钼片上，钼片经过打磨粗糙化的面朝上，与金刚石籽晶直接接触，9颗籽晶以3排3列的方式进行密排；将钼片和籽晶放入MPCVD设备中，进行金刚石生长程序。经过钼片打磨以及籽晶密排的双重方式，可以有效实现防止籽晶漂移，效果极佳。

作为优选方案，本实施例中，所述步骤S10中，所述打磨衬底具体为使用粗砂纸打磨所述衬底，形成相互交叉的若干条划痕。具体的，打磨方向为相互交叉，可以相互垂直或者形成一定的角度，可以有效增大摩擦力。

作为优选方案，本实施例中，在步骤S10中，打磨完所述衬底后，使用去离子水冲洗所述衬底，再将所述衬底先放入丙酮，再放入异丙醇溶液中超声清洗，最后用氮气吹干。具体的，所述离子水，即通过***利用活性炭作为过滤层，过滤自来水，使之净化达标(达到国家级水标准)，再通过膈膜电解生成两种活性的水；所述超声清洗为是利用超声波在液体中的空化作用、加速度作用及直进流作用对液体和污物直接、间接的作用，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的；这样处理的衬底清洁度可以满足金刚石生长的清洁环境。

作为优选方案，本实施例中，所述步骤S20中，所述加热具体为：

将所述衬底和籽晶放在热板上加热到所述第一温度阈值以上。

具体的，是使用加热板将所述衬底和籽晶直接加热到所述第一温度阈值，优选的，所述第一温度阈值为200℃，加热时间具体为10分钟左右。此种加热方式的优点为方便省事。

作为优选方案，本实施例中，所述步骤S20中，所述加热具体为：

将所述衬底和籽晶放入MPCVD设备中，抽真空后，通入氢气，开启微波源，等离子体起辉后升高气压、微波源功率，籽晶及所述衬底温度达到所述第二温度阈值，保持第一预定时间。

具体的，所述第二温度阈值为300℃，所述第一预定时间优选为10分钟。在10分钟后，再逐步降低气压、功率，取出籽晶及钼片，再取出以备使用。

作为优选方案，本实施例中，所述步骤S30中，所述密排方式为控制籽晶间隔距离不超过预定距离。所述预定距离优选为0.5mm。将籽晶重新排列在钼片的上表面，所述籽晶之间间隔控制在0.5mm以内。

作为优选方案，本实施例中，所述步骤S40具体为：

S41、通入氢气，设定氢气流量为第一流速阈值；

S42、等离子体起辉后逐步升高气压和等离子体功率，温度达到第三温度阈值后，将氢气流量恢复到第二流速阈值；

S43、使用等离子体对籽晶表面进行刻蚀；

S44、刻蚀完成后，氢气流量保持不变，另外通入流量为第三流速阈值甲烷，将籽晶温度升高到第四温度阈值，开始金刚石生长。

具体的，所述起辉为氢气等气体等离子化后的发光现象；所述第一流速阈值优选为 50sccm，在开始阶段冲入氢气的流量速率要低，主要的效果是降低流速可以防止籽晶因氢气进入的时候形成的氢气风吹动籽晶移动的情况发生。所述第三温度阈值优选为850℃，所述第二流速阈值优选为200sccm，所述第三流速阈值优选为16sccm，所述第四温度阈值优选为 1000℃。

实施例2

本发明还提供一种MPCVD生长金刚石方法，包括实施例1中的防止籽晶漂移方法。

作为优选方案，本实施例还包括：金刚石生长第二预定时间后，停止通入甲烷，使用等离子体对生长完后的样品进行刻蚀；刻蚀完成后，逐步降低气压和微波源功率，取出样品。

具体的，所述第二预定时间优选为24小时。

使用氢气等离子体对籽晶表面进行刻蚀，刻蚀完成后，氢气流量保持不变，另外通入甲烷，将籽晶温度升高到，开始金刚石生长，金刚石生长24小时后，停止通入甲烷，使用氢气等离子体对生长完后的样品进行刻蚀。刻蚀完成后，逐步降低气压和微波源功率，取出样品。在此过程中，金刚石籽晶未发生漂移等现象。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。