阅读说明：本技术 一种从无患子果皮中提取皂苷的方法 (Method for extracting saponin from soapberry pericarp ) 是由 刘儒华 于 2019-10-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种从无患子果皮中提取皂苷的方法,包括以下步骤：提取无患子果皮中的皂苷,制备无患子皂苷提取液；采用膜浓缩方法对无患子皂苷提取液进行浓缩,得到浓缩液；将浓缩液通过X-5大孔树脂进行吸附,得到吸附有无患子皂苷的大孔树脂；对吸附有无患子皂苷的大孔树脂进行分步洗脱,收集洗脱液；将洗脱液进行膜浓缩、干燥,即得无患子皂苷。本发明采用膜浓缩,温度低,大大的减少了能耗,并且能够防止泡沫大量产生,并且溶剂回收率高；采用非极性X-5大孔吸附树脂吸附,容易洗脱,并且采用了分步洗脱,得到无患子皂苷纯度高,可以实现变废为宝,具有较高的经济价值；整个生产工艺操作简单、节能环保。(The invention discloses a method for extracting saponin from soapberry pericarp, which comprises the following steps: extracting saponin from the peel of the soapberry to prepare a soapberry saponin extracting solution; concentrating the soapberry saponin extracting solution by adopting a membrane concentration method to obtain a concentrated solution; adsorbing the concentrated solution with X-5 macroporous resin to obtain macroporous resin with sapindus saponin adsorbed thereon; eluting the macroporous resin adsorbed with the sapindus saponin step by step, and collecting the eluent; and (4) performing membrane concentration and drying on the eluent to obtain the soapberry saponin. The invention adopts membrane concentration, has low temperature, greatly reduces energy consumption, can prevent a large amount of foam from being generated, and has high solvent recovery rate; the non-polar X-5 macroporous adsorption resin is adopted for adsorption, the elution is easy, and the stepwise elution is adopted, so that the purity of the obtained soapberry saponin is high, the waste can be changed into valuable, and the economic value is high; the whole production process is simple to operate, energy-saving and environment-friendly.)

一种从无患子果皮中提取皂苷的方法

技术领域

本发明涉及林产化工技术领域，具体是指一种从无患子果皮中提取皂苷的方法。

背景技术

无患子又名木患子、油患子、苦患树、为落叶大乔木，主要分布于我国东部、南部至西南部，各地寺庙、庭园和村边常见栽培。无患子根及果具有清热解毒、化痰止咳的功能；果皮中含有皂苷，可代替肥皂作洗涤之用，无患子皂苷为非离子型表面活性剂，具有很强的表面活性，由于其具备良好的去污能力和起泡性且对人体无毒害，可用于天然洗发香波及各种洗护品中。

无患子籽含有丰富的油脂，是理想的生物柴油原料油，籽加工中产生的无患子果皮也是一种非常有用的物质，无患子果皮里面含有大量的无患子皂苷等物质，直接废弃会污染环境，也浪费了资源。因此，从无患子籽加工废弃物中提取无患子皂苷成分，变废为宝，具有广阔的应用前景。

中国专利CN2018111838434公开了一种双水相萃取无患子中无患子皂苷的方法，但双水相体系稳定性不好，添加的试剂复杂，操作繁琐。中国专利CN2015101542897一种无患子皂苷的提取精制的方法，但是采用的强极性的树脂解吸困难，树脂再生繁琐。中国专利CN2017100580655一种两步法制备无患子皂苷的方法，采用大孔树脂与泡沫分离两步法提取分离高纯度无患子皂苷，但是采用了两步操作，程序繁琐。上述专利都是采用蒸发进行浓缩，无患子皂苷由于是表面活性剂，在溶剂蒸发过程中会产生大量的泡沫，在生产中会产生严重的问题，影响提取物的进一步加工使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种从无患子果皮中提取皂苷的方法，其工艺合理、操作简单，环保节能、成本较低。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种从无患子果皮中提取皂苷的方法，包括以下步骤：

a、提取无患子果皮中的皂苷，制备无患子皂苷提取液；

b、采用膜浓缩方法对无患子皂苷提取液进行浓缩，得到浓缩液；

c、将浓缩液通过X-5大孔树脂进行吸附，得到吸附有无患子皂苷的大孔树脂；

d、对吸附有无患子皂苷的大孔树脂进行分步洗脱，收集洗脱液；

e、将洗脱液进行膜浓缩、干燥，即得无患子皂苷。

进一步的，所述步骤a提取无患子果皮中的无患子皂苷的方法为，将无患子果皮采用去离子水进行提取，提取温度40～80℃，其中，无患子果皮质量:去离子水体积＝1kg：3～8L，提取次数为2～5。

进一步的，所述步骤b中，提取液与浓缩液的体积比为2～20：1。

进一步的，所述步骤c中，浓缩液通过X-5大孔树脂进行吸附的方法为，

浓缩液通过X-5大孔树脂进行吸附，浓缩液体积为5～30BV，通过树脂柱流速为1～5BV/h。

进一步的，所述步骤d中，通过以下方法收集洗脱液，

首先用1～5BV的清水以流速为1～5BV/h通过树脂柱；

然后用1～5BV的10～30v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅰ；

再用1～5BV的60～95v％的乙醇溶液以流速为1～5BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ；

将洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ分别进行收集。

进一步的，洗脱液Ⅱ干燥后得到无患子皂苷纯度大于98％。

进一步的，所述步骤e中浓缩、干燥的方法为，将洗脱液通过膜浓缩，然后真空干燥得到无患子皂苷。

本发明的有益效果为：本发明采用膜浓缩，温度低，大大的减少了能耗，并且能够防止泡沫大量产生，并且溶剂回收率高；采用非极性X-5大孔吸附树脂吸附，容易洗脱，并且采用了分步洗脱，得到无患子皂苷纯度高，可以实现变废为宝，具有较高的经济价值；整个生产工艺操作简单、节能环保。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

(1)无患子果皮100kg，加入500L的去离子水，于60℃条件下提取2h，重复提取1次，过滤，得到无患子果皮提取液。

(2)无患子果皮提取液进行膜浓缩，浓缩至100L，过滤去除不溶物，得到上柱液。

(3)所述的上柱液通过X-5大孔树脂进行吸附，上柱液体积为10L得到吸附有无患子皂苷的大孔树脂。

(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV的20％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV的60％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ。

(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行膜浓缩，然后真空干燥得到无患子皂苷纯度为20％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩，然后真空干燥得到无患子皂苷纯度为98.3％。

实施例2

(1)无患子果皮100kg，加入600L的去离子水，于60℃条件下提取2h，重复提取1次，过滤，得到无患子果皮提取液。

(2)无患子果皮提取液进行膜浓缩，浓缩至100L，过滤去除不溶物，得到上柱液。

(3)所述的上柱液通过X-5大孔树脂进行吸附，上柱液体积为10L得到吸附有无患子皂苷的大孔树脂。

(4)所述的洗脱条件，4BV的清水以流速为2BV/h通过树脂柱，然后用4BV的30％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，收集洗脱液，得到洗脱液Ⅰ；再用4BV的90％的乙醇以流速为1BV/h洗脱，得到洗脱液Ⅱ。

(5)所述的浓缩干燥方法，将洗脱液Ⅰ进行膜浓缩，然后真空干燥得到无患子皂苷纯度为24.5％；将洗脱Ⅱ液进行浓缩，然后真空干燥得到无患子皂苷纯度为98.7％。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，只是本发明的实施方式之一，实际的实施方式并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施例，均应属于本发明的保护范围。