一种二环己醚的制备方法

文档序号:1682188 发布日期:2020-01-03 浏览:57次 >En<

阅读说明:本技术 一种二环己醚的制备方法 (Preparation method of dicyclohexyl ether ) 是由 王存亮 许灵艳 严学文 黄焕军 王小桥 于 2018-06-27 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种二环己醚的制备方法,在装有环己醇的烧瓶中加入浓硫酸,油浴搅拌加热到134-138℃,分水器除水,反应1-1.5h后,冷却后加入氢氧化钠调节PH至中性,分液,加中性干燥剂除水,减压蒸馏,馏分即为二环己醚;本发明操作简单,收率高,适合企业化生产。(The invention discloses a preparation method of dicyclohexyl ether, which comprises the steps of adding concentrated sulfuric acid into a flask containing cyclohexanol, stirring and heating to 134 ℃ and 138 ℃ in an oil bath, dehydrating by a water separator, reacting for 1-1.5h, cooling, adding sodium hydroxide to adjust the pH value to be neutral, separating liquid, adding a neutral drying agent to remove water, and distilling under reduced pressure to obtain fraction dicyclohexyl ether; the method is simple to operate, high in yield and suitable for industrialized production.)

一种二环己醚的制备方法

技术领域

本发明涉及合成技术领域,具体是一种二环己醚的制备方法。

背景技术

二环己醚是化学物质,分子式是C12H22O,分子量为182.30248,无色透明液体,沸点为243℃,相对密度(水=1)为0.92,微溶于水,熔点为-3.6℃,现在常见的二环己醚是在环丙醇制备环己烯过程中的副产物,纯度低,不利于企业化生产。

发明内容

本发明目的就是提供了一种适合企业化生产的二环己醚的制备方法。

本发明所采用的技术方案是在装有环己醇的烧瓶中加入浓硫酸,油浴搅拌加热到134-138℃,分水器除水,反应1-1.5h后,冷却后加入氢氧化钠调节PH至中性,分液,加中性干燥剂除水,减压蒸馏,馏分即为二环己醚。

本发明中所述环己醇:浓硫酸体积比为10-12:3-4。

本发明中所述中性干燥剂为无水氯化钙,无水硫酸钠,无水硫酸镁等。

本发明的有益效果是操作简单,收率高,适合企业化生产。

具体实施方式

实施例1

在250mL烧瓶中加入100mL环己醇和30mL浓硫酸,烧瓶口接分水器,收集生成的水,油浴搅拌加热到135℃,反应1h,保持温度不变到分水器水位不再上升,冷却后加入40%氢氧化钠调节PH=7,分液,加入无水氯化钙除水,减压蒸馏,收取常压242-244℃的馏分,即为二环己醚。

实施例2

在250mL烧瓶中加入110mL环己醇和35mL浓硫酸,烧瓶口接分水器,收集生成的水,油浴搅拌加热到136℃,反应1h10min,保持温度不变到分水器水位不再上升,冷却后加入40%氢氧化钠调节PH=7,分液,加入无水硫酸钠除水,减压蒸馏,收取常压242-244℃的馏分,即为二环己醚。

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