阅读说明：本技术 一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法 (Preparation method of dialkyl dithiocarbamate ) 是由 张裕 于 2019-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法,其包括以下步骤,S1,在机械搅拌之下,向反应瓶中加入1重量份当量的二烷基胺和1.0-1.5重量份当量的氢氧化钠,再加入1.0-5.0重量份当量的乙醇,反应温度为20-90℃,搅拌均匀成混合溶液；S2,向步骤S1中所制得的混合溶液中缓慢滴加1.0-1.5重量份当量的二硫化碳与0.3-1.0重量份当量的溶剂A的混合溶液,滴加时间为1-5小时,滴加完毕后,将混合物加热至50-100℃,反应1-5小时,反应结束后,减压回收溶剂,再过滤除去无机盐,滤液进一步减压蒸馏即得到产物。本发明采用氢氧化钠的乙醇溶液代替氢氧化钠水溶液体系,二硫化碳和二氯甲烷采用同时滴加的方式,可以有效避免中间体钠盐析出终止反应,适合推广使用。(the invention discloses a preparation method of dialkyl dithiocarbamate, which comprises the following steps of S1, under the mechanical stirring, adding 1 weight part equivalent of dialkyl amine and 1.0-1.5 weight parts equivalent of sodium hydroxide into a reaction bottle, then adding 1.0-5.0 weight parts equivalent of ethanol, the reaction temperature is 20-90 ℃, and stirring uniformly to obtain a mixed solution; s2, slowly dripping a mixed solution of 1.0-1.5 weight parts of equivalent carbon disulfide and 0.3-1.0 weight parts of equivalent solvent A into the mixed solution prepared in the step S1 for 1-5 hours, heating the mixture to 50-100 ℃ after dripping is finished, reacting for 1-5 hours, recovering the solvent under reduced pressure after the reaction is finished, filtering to remove inorganic salt, and further distilling the filtrate under reduced pressure to obtain the product. According to the invention, the ethanol solution of sodium hydroxide is adopted to replace a sodium hydroxide aqueous solution system, and the carbon disulfide and the dichloromethane are simultaneously dropwise added, so that the intermediate sodium salt can be effectively prevented from precipitating and terminating the reaction, and the method is suitable for popularization and use.)

一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法

技术领域

本发明涉及二烃基二硫代氨基甲酸酯技术领域，尤其涉及一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法。

背景技术

随着当今环保要求的日益提高,润滑油添加剂正向着低灰分、多功能及环境友好性等方向发展。二烷基二硫代氨基甲酸酯作为无灰抗氧、极压和抗磨多功能添加剂,可广泛应用于齿轮油、液压油、压缩机油、金属加工液和润滑脂中。其中代表产品便是亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯。

经检索，专利US015368公开了一种两步法合成路线，第一步，先将二丁胺、氢氧化钠、和水混合后滴加二硫化碳制得中间体钠盐溶液；第二步，将二氯甲烷滴加到上述溶液中，反应数小时，经分离水相，洗涤，减压蒸馏得到产物，该方法产生大量含盐废水，专利CN1159294公开了一种一步合成方法，将二正丁胺、氢氧化钠、水、乙醇混合，然后滴加二硫化碳，经数小时反应后，用汽油进行抽提，水洗，浓缩得到产物，该方法采用醇、水混合溶剂，部分降低了废水量的产生，但是废水的问题依然存在。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，包括以下步骤，

S1，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入1重量份当量的二烷基胺和1.0-1.5重量份当量的氢氧化钠，再加入1.0-5.0重量份当量的乙醇，反应温度为20-90℃，搅拌均匀成混合溶液；

S2，向步骤S1中所制得的混合溶液中缓慢滴加1.0-1.5重量份当量的二硫化碳与0.3-1.0重量份当量的溶剂A的混合溶液，滴加时间为1-5小时，滴加完毕后,将混合物加热至50-100℃，反应1-5小时,反应结束后，减压回收溶剂，再过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产物。

优选的，所述二烷基胺，氢氧化钠，二硫化碳的比例为1.0：1.2：1.05。

优选的，所述溶剂A为有机溶剂中的一种或多种混合溶剂。

优选的，所述溶剂A为二氯甲烷或二氯乙烷。

优选的，所述溶剂A为二氯甲烷。

优选的，所述二烃基胺采用二乙胺、二正丙胺，二异丙胺，二正丁胺或二异丁胺。

优选的，所述二烃基胺采用二正丁胺。

优选的，所述产品结构式如下：

其中R是乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用氢氧化钠的乙醇溶液代替氢氧化钠水溶液体系，二硫化碳和二氯甲烷采用同时滴加的方式，可以有效避免中间体钠盐析出终止反应。乙醇可进行回收套用，避免含盐废水的产生，降低了处置费用，提高环境经济效益。适合推广使用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

本发明提出的一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入12.9g二正丁胺，4.8g氢氧化钠，40g乙醇搅拌均匀，升温至50-60℃，缓慢滴加8.07g二硫化碳与5g二氯甲烷混合溶液，滴加时长3.5小时，再继续在75-85℃反应3小时。反应结束后，减压回收溶剂以便套用，过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产品，产品收率94.3％。

本实施方式中，所述产品结构式如下：

其中R是乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基。

实施例2

本发明提出的一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入12.6g二正丁胺，4.3g氢氧化钠，38g乙醇搅拌均匀，升温至50-60℃，缓慢滴加8.04g二硫化碳与4.7g二氯甲烷混合溶液，滴加时长3.5小时，再继续在75-80℃反应3.5小时，反应结束后，减压回收溶剂以便套用，过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产品，产品收率93.8％。

本实施方式中，所述产品结构式如下：

其中R是乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基。

实施例3

本发明提出的一种二烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入13.3g二正丁胺，5.1g氢氧化钠，42g乙醇搅拌均匀，升温至50-60℃，缓慢滴加8.13g二硫化碳与5.2g二氯甲烷混合溶液，滴加时长3.5小时，再继续在80-85℃反应2.5小时，反应结束后，减压回收溶剂以便套用，过滤除去无机盐，滤液进一步减压蒸馏即得到产品，产品收率94.6％。

本实施方式中，所述产品结构式如下：

其中R是乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基。

本发明采用氢氧化钠的乙醇溶液代替氢氧化钠水溶液体系，二硫化碳和二氯甲烷采用同时滴加的方式，可以有效避免中间体钠盐析出终止反应，乙醇可进行回收套用，避免含盐废水的产生，降低了处置费用，提高环境经济效益，适合推广使用。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。