本发明提供一种β-羟基取代烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法,属于机合成技术领域。该制备方法包括以下步骤：(1)将碱催化剂、苯乙烯衍生物和二硫化秋兰姆加入有机溶剂中进行反应,然后冷却至室温,得到反应液；(2)将步骤(1)所得到的反应液进行浓缩,分离纯化,即得。本发明采用一锅煮的方法,以碱为催化剂,以经济易得的苯乙烯衍生物和二硫化秋兰姆为原料,在空气中直接发生偶联反应生成相应的β-羟基取代二硫代氨基甲酸酯类化合物,该产物可作为抗菌剂、抗癌剂、硫化促进剂等。本发明合成体系适用范围较广,兼容卤代、烷基和烷氧基等官能团,工艺简单,操作方便,反应条件温和,底物范围较广,具有较高的产率,适合推广应用。