一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法
阅读说明：本技术 一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法 (Method for inductively synthesizing fct-FePt nano particles by doping low-melting-point elements ) 是由 裴文利 赵东 吴纯 裴佳澳 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法。主要合成过程：将铂源、铁源、低熔点元素化合物和还原剂加入溶剂中形成混合溶液,除水后向混合溶液中加入表面活性剂,加热到一定温度保温获得黑色混合溶液,冷却至室温,经清洗离心分离,除杂,及二次清洗离心分离,获得黑色粉末,即为fct-FePt纳米粒子。该方法利用低熔点原子与Fe原子之间较大的扩散速率差和先于Fe原子被还原的特点,造成晶格中出现大量空位,从而降低了Fe、Pt原子在晶格中的迁移能垒,诱导Fe、Pt原子组成能量更低的fct结构。可实现在较低温度下直接合成fct-FePt纳米粒子,通过低熔点元素添加量的改变实现有序度的调控,进而获得高质量FePt纳米材料。(the invention relates to a method for synthesizing fct-FePt nano particles by doping low-melting-point elements in an inducing manner. The main synthesis process comprises the following steps: adding a platinum source, an iron source, a low-melting-point element compound and a reducing agent into a solvent to form a mixed solution, adding a surfactant into the mixed solution after dewatering, heating to a certain temperature, preserving the temperature to obtain a black mixed solution, cooling to room temperature, cleaning, centrifugally separating, removing impurities, and secondarily cleaning, centrifugally separating to obtain black powder, namely the fct-FePt nano particles. The method utilizes the characteristics of larger diffusion rate difference between low-melting-point atoms and Fe atoms and reduction of the Fe atoms in advance to cause a large number of vacancies to appear in crystal lattices, thereby reducing the migration energy barrier of the Fe and Pt atoms in the crystal lattices and inducing the Fe and Pt atoms to form an fct structure with lower energy. Can realize direct synthesis of fct-FePt nanoparticles at a lower temperature, and realize regulation of order degree by changing the addition amount of low-melting-point elements, thereby obtaining a high-quality FePt nano material.)
技术领域：
本发明属于磁性纳米材料技术领域，具体涉及一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法。
背景技术：
fct-FePt纳米颗粒具有高的磁晶各向异性，良好的生物兼容性能，优异的化学催化性能和高的矫顽力，在高密度磁记录、靶性输送药物和氧化还原(ORR)催化性能等领域广泛应用前景。这些应用性能对颗粒的形貌均匀、尺寸小、结构有序等有较高的要求。通常湿化学反应直接合成的FePt纳米颗粒为无序结构的fcc-FePt纳米颗粒，该结构的FePt纳米颗粒不具有永磁特性，并且催化性能较低。为了获得优良的永磁性能和优异的催化性能，现有的制备方法需要经过高温(>550℃)有序化退火，将纳米颗粒从无序的fcc结构转变至fct的有序结构。在高温退火过程中，纳米颗粒会发生的团聚和异常长大，从而影响了其应用特性。如何在低温直接合成fct有序结构、高性能的FePt纳米粒子一直是该领域的瓶颈，因此，开发出可控性好、有序度高的低温直接合成fct结构FePt粒子的方法成为急需解决的问题。
发明内容
：本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提出一种低温直接合成fct-FePt纳米粒子的方法，通过掺杂低熔点元素(主要指几个熔点低于Fe的元素，包括：Sn、Pb、Mn、Zn和Sb元素)，诱导FePt形成fct有序结构，从而实现有序度的调控。通常低熔点元素的原子间结合能较低，因此在相对低的温度下，低熔点原子易于扩散、扩散速率快；并且与Fe原子相比，这些低熔点原子易于从其金属前驱体中被还原出来，因此在Fe源和Pt源的反应体系中，低熔点原子和Pt原子先于Fe原子先被还原，形成以低熔点原子和Pt原子为主，组成的晶核和团簇，随着反应温度的升高或保温时间的延长，Fe原子逐渐被还原出来并沉积到之前形成的晶核或团簇表面，粒子的内部由低熔点原子富集，外部由Fe原子富集。由于不同元素浓度梯度的驱使，Fe原子向团簇内部扩散，低熔点原子向外部扩散，低熔点原子具有快的扩散速率，使得低熔点原子扩散到晶体表面快于Fe原子会移动到晶体内部，进而造成晶体内部存在大量空位，空位使Fe原子和Pt原子易于重新排列，形成能量低的fct-FePt结构。该方法合成的fct-FePt具有形貌均一，有序度高并且可调控的特点。可通过调节原料前驱体比，溶剂，升温速率，反应温度和反应时间可实现对有序度进行控制，从而利用低熔点元素的添加量的改变实现有序度的调控，进而获得高质量的FePt纳米材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1：(0.2～2)，称量金属前驱体粉末和还原剂，其中，金属前驱体粉末包括铂源，铁源和低熔点元素化合物，三者的摩尔比例为(0.2～2)：(0.2～2)：(0.2～2)；
(2)按摩尔比，(金属前驱体粉末+还原剂)：溶剂＝1：(5～30)，将金属前驱体粉末和还原剂加入溶剂中，形成混合溶液后，进行除水处理，其中，所述溶剂为十六胺、油胺、十八胺或三辛胺的一种；
(3)按摩尔比，溶剂：表面活性剂＝(1～10)：1，向除水后混合溶液中加入表面活性剂，混合均匀后，以1～10℃/min的升温速率加热至300～360℃，保温60～180min后，获得黑色混合溶液，冷却至室温；
(4)对黑色混合溶液进行清洗离心分离，除杂，及二次清洗离心分离后，获得黑色粉末，即为fct-FePt纳米粒子。
所述的步骤(1)中，铂源为乙酰丙酮铂Pt(acac)2、氯铂酸H2PtCl6或氯铂酸钾K2PtCl6的一种。
所述的步骤(1)中，铁源为乙酰丙酮亚铁Fe(acac)2、乙酰丙酮铁Fe(acac)3或氯化亚铁FeCl2的一种。
所述的步骤(1)中，还原剂为硼氢化钾KBH4、1,2-十六烷二醇C16H34O4或硼氢化钠NaBH4的一种。
所述的步骤(1)中，低熔点元素化合物为乙酸锰Mn(Ac)2、乙酸铅Pb(Ac)4、乙酸锡Sn(Ac)2、乙酸锑Sb(Ac)2、或乙酸锌Zn(Ac)2的一种。
所述的步骤(2)中，通过加热方式进行除水，加热温度为110～120℃，保温时间为30～60min，所述的加热操作在保护气氛下进行，保护气氛流量为20～50μl/min。
所述的步骤(2)中，保护气氛为95％Ar+5％H2、高纯氩气Ar或高纯氮气N2的一种。
所述的步骤(3)中，表面活性剂为油胺和油酸，二者按体积比(1～5)：(5～1)加入。
所述的步骤(4)中，清洗离心分离，除杂，及二次清洗离心分离具体过程如下：
(1)采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散后，进行离心，离心速度为4000～10000rpm，单次离心时间为3～10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3～5次，获取得到初产物黑色粉末；
所述步骤(1)中，无水乙醇A的添加量按体积比，黑色混合溶液：无水乙醇A＝1：(4～20)。
(2)向初产物黑色粉末中加入硝酸，进行酸洗10～360min去除杂相，获得除杂后产物；
所述步骤(2)中，硝酸浓度为2wt.％～10wt.％，硝酸的添加量按质量比，初产物黑色粉末：硝酸＝1：(1～20)。
(3)向除杂后产物中加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3～5次，获得fct-FePt纳米粒子黑色粉末，其中，离心转速为4000～10000rpm，单次离心时间为3～10min。
所述的步骤(4)中，fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。
所述的步骤(4)中，通过综合物性测量系统(PPMS)测定其黑色粉末的磁性能，采用场发射透射电镜(TEM)观察纳米粒子的形貌和分布，利用X射线衍射(XRD)分析纳米粒子的物相，确认获取了fct-FePt纳米粒子。
上述所述的步骤，可以直接制备出fct有序结构的FePt纳米粒子，粒子具有很高的有序度，矫顽力达到4.2～8.9kOe，无需做后续退火，可以直接应用。
本发明采用一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法，直接合成形貌均一，有序度高的fct-FePt纳米粒子。首先将一定比例的第三金属前驱体低熔点元素化合物、还原剂和金属前驱体粉末(铁源和铂源)加入溶剂中，混合均匀并使之充分溶解。随后将混合溶液加热至一定温度下保温一定时间，使得低熔点元素诱导合成高矫顽力fct-FePt纳米粒子。然后将黑色溶液通过无水乙醇进行离心，随后采用硝酸酸洗一定时间后，再次采用无水乙醇和去离子水进行离心清洗，最终直接合成出单分散的fct-FePt纳米粒子。其中使用低熔点元素掺杂，降低了fcc至fct相变温度、改善了其均匀分布，合成了高有序度高矫顽力的fct-FePt纳米粒子。
本发明的有益效果：
(1)通过掺杂低熔点元素诱导合成高矫顽力fct-FePt纳米粒子，利用一步湿化学法在较低温下合成，实验易于操作，低碳环保；
(2)通过合理的实验工艺，可获高有序度、形貌均一的fct-FePt纳米粒子；
(3)掺杂低熔点元素可以提高fct-FePt纳米粒子的催化性能；
(4)由于fct-FePt纳米颗粒在磁记录、生物医药、催化等领域都有着重要应用前景，但复杂的操作步骤及其高昂的成本限制了其范围，本发明将推动一步合成fct-FePt纳米粒子技术实用化，简化了现有工艺，进一步节约成本，具有重要的理论和应用价值。
附图说明：
图1为本发明方法实施例1制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线；
图2为本发明方法实施例1制备的fct-FePt纳米粒子的XRD图谱；
图3为本发明方法实施例1制备的fct-FePt纳米粒子的TEM图像；
图4为本发明方法实施例2制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线；
图5为本发明方法实施例2制备的fct-FePt纳米粒子的XRD图谱；
图6为本发明方法实施例2制备的fct-FePt纳米粒子的TEM图像；
图7为本发明方法实施例3制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线；
图8为本发明方法实施例3制备的fct-FePt纳米粒子的XRD图谱；
图9为本发明方法实施例3制备的fct-FePt纳米粒子的TEM图像。
具体实施方式
：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中：
制备设备均为商业用，可在市场购买，制备设备包括：三口烧瓶、冷凝管、电子天平、机械搅拌加热套和离心机等设备；
本发明实施例中采用的氯铂酸、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮亚铁、乙酰丙酮铁、氯化亚铁、乙酸锰、乙酸锡、乙酸铅、乙酸锌、乙酸锑、1,2-十六烷二醇、硼氢化钾、硼氢化钠、十六胺、十八胺、三辛胺、油胺、油酸、95％Ar+5％H2、高纯氩气和高纯氮气均为从市场购入商业产品；
对黑色粉末进行溶解分散所用分散所用无水乙醇A、B和C表述仅为了方便区分，硝酸酸洗作用是去除杂相，所用的无水乙醇和硝酸均为商业产品。
一种掺杂低熔点元素诱导合成fct-FePt纳米粒子的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比为1：(0.2～2)，称量金属前驱体粉末和还原剂，其中，金属前驱体粉末包括铂源，铁源和低熔点元素化合物，三者的摩尔比例为(0.2～2)：(0.2～2)：(0.2～2)；
(2)按摩尔比，(金属前驱体粉末+还原剂)：溶剂＝1：(5～30)，将金属前驱体粉末和还原剂加入溶剂中，形成混合溶液后，进行除水处理，其中，所述溶剂为十六胺、油胺、十八胺或三辛胺的一种；
(3)按摩尔比，溶剂：表面活性剂＝(1～10)：1，向除水后混合溶液中加入表面活性剂，混合均匀后，以1～10℃/min的升温速率加热至300～360℃，保温60～180min后，获得黑色混合溶液，冷却至室温；
(4)对黑色混合溶液进行清洗离心分离，除杂，及二次清洗离心分离后，获得黑色粉末即为fct-FePt纳米粒子。
所述的步骤(1)中，铂源为乙酰丙酮铂Pt(acac)2、氯铂酸H2PtCl6或氯铂酸钾K2PtCl6的一种。
所述的步骤(1)中，铁源为乙酰丙酮亚铁Fe(acac)2、乙酰丙酮铁Fe(acac)3或氯化亚铁FeCl2的一种。
所述的步骤(1)中，还原剂为硼氢化钾KBH4、1,2-十六烷二醇C16H34O4或硼氢化钠NaBH4的一种。
所述的步骤(1)中，低熔点元素化合物为乙酸锰Mn(Ac)2、乙酸铅Pb(Ac)4、乙酸锡Sn(Ac)2、乙酸锑Sb(Ac)2、或乙酸锌Zn(Ac)2的一种。
所述的步骤(2)中，通过加热方式进行除水，加热温度为110～120℃，保温时间为30～60min，所述的加热操作在保护气氛下进行，保护气氛流量为20～50μl/min。
所述的步骤(2)中，保护气氛为95％Ar+5％H2、高纯氩气Ar或高纯氮气N2的一种。
所述的步骤(3)中，表面活性剂为油胺和油酸，二者按体积比(1～5)：(5～1)加入。
所述的步骤(4)中，清洗离心分离，除杂，及二次清洗离心分离具体过程如下：
(1)采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散后，进行离心，离心速度为4000～10000rpm，单次离心时间为3～10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3～5次，获取得到初产物黑色粉末；
所述步骤(1)中，无水乙醇A的添加量按体积比，黑色混合溶液：无水乙醇A＝1：(4～20)。
(2)向初产物黑色粉末中加入硝酸，进行酸洗10～360min去除杂相，获得除杂后产物；
所述步骤(2)中，硝酸浓度为2wt.％～10wt.％，硝酸的添加量按配比，初产物黑色粉末：硝酸＝1：(1～20)。
(3)向除杂后产物中加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3～5次，获得fct-FePt纳米粒子黑色粉末，其中，离心转速为4000～10000rpm，单次离心时间为3～10min。
所述的步骤(4)中，fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。
所述的步骤(4)中，通过综合物性测量系统(PPMS)测定其黑色粉末的磁性能，采用场发射透射电镜(TEM)观察纳米粒子的形貌和分布，利用X射线衍射(XRD)分析纳米粒子的物相，确认获取了fct-FePt纳米粒子。
上述所述的步骤，可以直接制备出fct有序结构的FePt纳米粒子，粒子具有很高的有序度无需做后续退火，可以直接应用。
实施例1：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.3：0.2：1.3，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十六胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为10：1，在95％Ar+5％H2气氛气流量为35μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温60min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝4:1，按体积比，油胺：油酸＝1：1，随后以升温速率5℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：4，之后进行离心，离心速度为10000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入5wt.％的硝酸，进行酸洗180min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：1，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤4次，其中离心转速为10000rpm，离心时间为10min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是8.9kOe，制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线如附图1所示。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰(001)、(110)和(002)，XRD图谱如附图2所示。采用场发射透射电镜观察纳米粒子的形貌均匀的纳米粒子，TEM图像如附图3所示。
实施例2：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.45：0.5：2.0，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1.2：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十六胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为15:1，在高纯氩气气流量为30μl/min保护下。将混合溶液加热至120℃，保温30min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝3:1，按体积比，油胺：油酸＝2：3，随后以升温速率4℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：10，之后进行离心，离心速度为6000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤4次，获取得到黑色粉末，再加入6wt.％的硝酸，进行酸洗120min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：20，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3次，其中离心转速为5000rpm，离心时间为3min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.9kOe，制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线如附图4所示。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰(001)、(110)和(002)，XRD图谱如附图5所示。采用场发射透射电镜观察纳米粒子的形貌均匀的纳米粒子，TEM图像如附图6所示。
实施例3：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.40：0.45：1.4，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为2：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十六胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为8：1，在高纯氮气气流量为40μl/min保护下。将混合溶液加热至110℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝3:1，按体积比，油胺：油酸＝3：2，随后以升温速率4℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：20，之后进行离心，离心速度为4000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤5次，获取得到黑色粉末，再加入10wt.％的硝酸，进行酸洗60min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：1，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤5次，其中离心转速为4000rpm，离心时间为10min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.1kOe，制备的fct-FePt纳米粒子的磁滞回线如附图7所示。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰(001)、(110)和(002)，XRD图谱如附图8所示。采用场发射透射电镜观察纳米粒子的形貌均匀的纳米粒子，TEM图像如附图9所示。
实施例4：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钾，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末氯化亚铁FeCl2和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.2：0.35：1.2，并称量一定量的还原剂硼氢化钾，按比例，还原剂硼氢化钾和3种金属前驱体粉末的摩尔比为0.8：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钾加入溶剂十八胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为15：1，在95％Ar+5％H2气流量为30μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝5:1，按体积比，油胺：油酸＝4：1，随后以升温速率4℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：4，之后进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入5wt.％的硝酸，进行酸洗60min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：5，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤4次，其中离心转速为4000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是4.3kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例5：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末氯铂酸H2PtCl6，金属前驱体粉末乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.35：0.55：2.0，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为0.2：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂三辛胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为5：1，在高纯氩气气流量为25μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温60min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝6:1，按体积比，油胺：油酸＝1：4，随后以升温速率10℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：6，之后进行离心，离心速度为6000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入7wt.％的硝酸，进行酸洗40min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：3，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤5次，其中离心转速为5000rpm，离心时间为3min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.5kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例6：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钠，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末乙酰丙酮亚铁Fe(acac)2和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.3：0.25：1.5，并称量一定量的还原剂硼氢化钠，按比例，还原剂硼氢化钠和3种金属前驱体粉末的摩尔比为0.5：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十八胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为15：1，在高纯氮气气流量为50μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温50min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝8:1，按体积比，油胺：油酸＝2：3，随后以升温速率5℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：6，之后进行离心，离心速度为6000rpm，离心时间为5min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入7wt.％的硝酸，进行酸洗40min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：3，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤5次，其中离心转速为5000rpm，离心时间为3min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.7kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例7：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钾，包括金属前驱体粉末氯铂酸H2PtCl6，金属前驱体粉末氯化亚铁FeCl2和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.5：0.7：1.0，并称量一定量的还原剂硼氢化钾，按比例，还原剂硼氢化钾和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1.6：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十八胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为30：1，在95％Ar+5％H2气流量为40μl/min保护下。将混合溶液加热至110℃，保温60min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝2:1，按体积比，油胺：油酸＝3：2，随后以升温速率7℃/min的速度加热至320℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：10，之后进行离心，离心速度为4000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤5次，获取得到黑色粉末，再加入4wt.％的硝酸，进行酸洗150min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：20，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤5次，其中离心转速为4000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是4.6kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例8：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末氯铂酸钾K2PtCl6，金属前驱体粉末乙酰丙酮亚铁Fe(acac)2和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.5：0.5：0.6，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为2：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十八胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为10：1，在高纯氩气气流量为35μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝1:1，按体积比，油胺：油酸＝4：1，随后以升温速率3℃/min的速度加热至300℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：4，之后进行离心，离心速度为5000rpm，离心时间为6min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入2wt.％的硝酸，进行酸洗360min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：20，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤4次，其中离心转速为4000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是4.2kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例9：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钠，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末氯化亚铁FeCl2和金属前驱体粉末乙酸铅Pb(Ac)2，三者的摩尔比例为1.8：2.0：1.9，并称量一定量的还原剂硼氢化钠，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1.3：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钠加入溶剂十八胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为20：1，在95％Ar+5％H2气流量为40μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝2:1，按体积比，油胺：油酸＝2：3，随后以升温速率4℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：20，之后进行离心，离心速度为10000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入10wt.％的硝酸，进行酸洗10min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：10，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3次，其中离心转速为8000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是7.9kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例10：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末氯铂酸钾K2PtCl6，金属前驱体粉末氯化亚铁FeCl2和金属前驱体粉末乙酸锡Sn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.25：0.35：0.3，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1.5：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂油胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为20：1，在保护气氛气流量为35μl/min保护下。将混合溶液加热至110℃，保温60min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝10:1，按体积比，油胺：油酸＝1：1，随后以升温速率3℃/min的速度加热至340℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：15，之后进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤5次，获取得到黑色粉末，再加入5wt.％的硝酸，进行酸洗60min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：5，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3次，其中离心转速为8000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.6kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例11：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末氯铂酸H2PtCl6，金属前驱体粉末乙酰丙酮亚铁Fe(acac)2和金属前驱体粉末乙酸铅Pb(Ac)2，三者的摩尔比例为0.5：0.55：0.6，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1.3：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂油胺中，按摩尔比，溶剂：(金属前驱体粉末+还原剂)＝10：1，在高纯氮气气流量为35μl/min保护下。将混合溶液加热至120℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝4:1，按体积比，油胺：油酸＝3：2，随后以升温速率1℃/min的速度加热至360℃。保温60min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：8，之后进行离心，离心速度为7000rpm，离心时间为8min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入4wt.％的硝酸，进行酸洗70min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：6，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3次，其中离心转速为8000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是6.3kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例12：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钠，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体粉末乙酸锌Zn(Ac)2，三者的摩尔比例为2.0：1.8：1.75，并称量一定量的还原剂硼氢化钠，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钠加入溶剂油胺中，按摩尔比，溶剂：(金属前驱体粉末+还原剂)＝20：1，在高纯氩气气流量为30μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝3:1，按体积比，油胺：油酸＝4：1，随后以升温速率2℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：10，之后进行离心，离心速度为8000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入5wt.％的硝酸，进行酸洗90min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：5，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3次，其中离心转速为10000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.4kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例13：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂1,2-十六烷二醇，包括金属前驱体粉末氯铂酸钾K2PtCl6，金属前驱体粉末乙酰丙酮铁Fe(acac)3和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.35：0.3：1.8，并称量一定量的还原剂1,2-十六烷二醇，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为1.3：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十六胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为30：1，在高纯氩气气流量为35μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝5:1，按体积比，油胺：油酸＝2：3，随后以升温速率4℃/min的速度加热至360℃。保温120min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：15，之后进行离心，离心速度为4000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤5次，获取得到黑色粉末，再加入4wt.％的硝酸，进行酸洗150min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：20，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤5次，其中离心转速为4000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是6.5kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例14：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钾，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂H2PtCl6，金属前驱体粉末氯化亚铁FeCl2和金属前驱体粉末乙酸锰Mn(Ac)2，三者的摩尔比例为0.25：0.2：1.5，并称量一定量的还原剂硼氢化钾，按比例，还原剂硼氢化钾和3种金属前驱体粉末的摩尔比为0.8：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂十六烷二醇加入溶剂十八胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为30：1，在95％Ar+5％H2气流量为50μl/min保护下。将混合溶液加热至120℃，保温40min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝6:1，按体积比，油胺：油酸＝3：2，随后以升温速率3℃/min的速度加热至360℃。保温60min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：10，之后进行离心，离心速度为4000rpm，离心时间为3min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤5次，获取得到黑色粉末，再加入4wt.％的硝酸，进行酸洗150min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：20，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤5次，其中离心转速为4000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.6kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
实施例15：
首先采用电子天平称量金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钠，包括金属前驱体粉末乙酰丙酮铂Pt(acac)2，金属前驱体粉末氯化亚铁FeCl2和金属前驱体粉末乙酸锑Sb(Ac)2，三者的摩尔比例为0.4：0.5：0.2，并称量一定量的还原剂硼氢化钠，按比例，还原剂1,2-十六烷二醇和3种金属前驱体粉末的摩尔比为0.8：1，将称量好的3种金属前驱体粉末和还原剂硼氢化钠加入溶剂十八胺中，溶剂与3种金属前驱体粉末和还原剂的摩尔比为20：1，在95％Ar+5％H2气流量为40μl/min保护下。将混合溶液加热至115℃，保温45min。保温结束后将表面活性剂油胺和油酸分别注入混合溶液中，按摩尔比，溶剂：(油胺+油酸)＝5:1，按体积比，油胺：油酸＝1：1，随后以升温速率4℃/min的速度加热至360℃。保温180min后，将反应获取的黑色混合溶液冷却至室温。采用无水乙醇A对黑色混合溶液进行溶解分散，所述的无水乙醇A的添加量按配比，混合溶液：无水乙醇A＝1：20，之后进行离心，离心速度为10000rpm，离心时间为10min，倒掉上层离心液，重复：加入无水乙醇A溶解分散离心分离步骤3次，获取得到黑色粉末，再加入10wt.％的硝酸，进行酸洗10min去除杂相，所述的硝酸的添加量按质量比，黑色粉末：硝酸＝1：10，再加入与硝酸等体积比的无水乙醇B，再次进行离心分离，倒掉上层离心液，再与无水乙醇B等体积比的去离子水溶解分散离心分离步骤3次，其中离心转速为8000rpm，离心时间为5min，获得的fct-FePt纳米粒子存于无水乙醇C中。通过综合物性测量系统(PPMS)测定其纳米粒子的磁性能，其矫顽力是5.2kOe。通过X射线衍射仪测量样品的物相结构含有fct-FePt特征峰。
通过上述实施例可以看出，通过掺杂低熔点元素诱导，可以直接合成高有序度高矫顽力的fct-FePt纳米粒子，且无需后续退火。
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