一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法
阅读说明：本技术 一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法 (Method for strengthening lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic ) 是由 张月皎 姚全星 罗恺 袁晓波 刘庆 李军旗 于 2019-09-09 设计创作，主要内容包括：一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法,包括以下步骤：提供一锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷,所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷为厚度不大于3mm的片状结构；对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于一预热炉中进行预热处理；将完成预热处理的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述预热炉中取出,并置于一反应炉中进行强化处理,将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷放置于一第一熔盐中进行第一次强化,所述第一熔盐为至少包含钠离子的熔融状态盐类,所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中的锂离子与所述第一熔盐中的钠离子进行离子交换,所述第一次强化的时间为第一强化时间；完成第一次强化后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉取出并冷却。(A strengthening method of lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic comprises the following steps: providing a lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic, wherein the lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic is in a sheet structure with the thickness not more than 3 mm; placing the lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic in a preheating furnace for preheating treatment; taking the lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic subjected to preheating treatment out of the preheating furnace, placing the lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic into a reaction furnace for strengthening treatment, placing the lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic into first molten salt for first strengthening, wherein the first molten salt is a molten salt at least containing sodium ions, the lithium ions in the lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic and the sodium ions in the first molten salt are subjected to ion exchange, and the first strengthening time is first strengthening time; and taking out the lithium aluminosilicate nanocrystalline glass ceramic from the reaction furnace after the first strengthening is completed, and cooling.)
技术领域
发明涉及化工领域，尤其涉及一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法。
背景技术
纳米晶玻璃陶瓷是一种结合致密的纳米晶相(结晶相)和玻璃相组成的多相复合材料。可将特定组成的基础玻璃进行特定的热处理制程后，使玻璃液相中发生成核并结晶生长，进一步使其变成具有纳米晶相和玻璃相均匀分布的多相复合材料。纳米晶玻璃陶瓷性能十分优越，一方面，纳米晶玻璃陶瓷具有陶瓷的高强度和高硬度等特性，且，纳米晶玻璃陶瓷耐磨耐腐蚀性好、抗冲击能力强、化学性能稳定；另一方面，纳米晶玻璃陶瓷具有玻璃的高透过性，可利用热成型工艺实现曲面成型。纳米晶玻璃陶瓷可广泛应用在智能手机、智能手表、平板计算机、汽车中控保护屏等智能产品的屏幕盖板和背板，还能广泛应用于显微镜、数码摄像机、投影仪及各类光学镜头。
锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由于其成份的特殊性，其中存在β-石英、二硅酸锂等晶体结构，使得锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷可获得优于其他玻璃陶瓷的性能，例如低膨胀甚至零膨胀、高温稳定性、高强度等特点。但由于锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷成分较为特殊，使得传统的强化方法效果欠佳。如何提供一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法是本领域技术人员需要考虑的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法。
本发明提供一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法，包括以下步骤：
提供一锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷为厚度不大于3mm的片状结构；
对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于一预热炉中进行预热处理；
将完成预热处理的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述预热炉中取出，并置于一反应炉中进行强化处理，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷放置于一第一熔盐中进行第一次强化，所述第一熔盐为至少包含钠离子的熔融状态盐类，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中的锂离子与所述第一熔盐中的钠离子进行离子交换，所述第一次强化的时间为第一强化时间；以及
完成第一次强化后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉取出并冷却。
进一步地，还包括以下步骤：
将冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述预热炉中进行预热处理；
将完成预热处理的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述预热炉中取出，并置于一反应炉中进行强化处理，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷放置于一第二熔盐中进行第二次强化，所述第二熔盐为至少包含钾离子的熔融状态盐类，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中的钠离子与所述第二熔盐中的钾离子进行离子交换，所述第二次强化的时间为第二强化时间；以及
完成第二次强化后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉取出并冷却。
进一步地，所述第一熔盐为还包含钾离子的熔融状态盐类，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中的钠离子与所述第一熔盐中的钾离子进行离子交换。
进一步地，所述第一熔盐为还包含钾离子的熔融状态盐类，所述第一熔盐中的钾离子浓度小于所述第二熔盐中的钾离子的浓度。
进一步地，所述第一强化时间大于所述第二强化时间。
进一步地，所述第一熔盐及所述第二熔盐含有锂离子。
进一步地，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷与所述第一熔盐进行离子交换的温度范围均为350℃至600℃，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷与所述第二熔盐进行离子交换的温度范围均为350℃至600℃。
进一步地，对所述纳米晶陶瓷材料进行冷却的步骤为：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉中直接取出并对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行物理冷却，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷降温至室温。
进一步地，对所述纳米晶陶瓷材料进行冷却的步骤为：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉中取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷悬挂放置于所述反应炉上方2至10分钟使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔融状态盐类滴落回所述反应炉中，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述预热炉中进行冷却至不高于100℃，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述预热炉中取出并降温至室温。
进一步地，对所述纳米晶陶瓷材料进行冷却的步骤为：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉中取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷悬挂放置于所述反应炉上方2至10分钟使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔融状态盐类滴落回所述反应炉中，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述预热炉中进行冷却至250-300℃，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述预热炉中取出并对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行物理冷却，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷降温至室温。
进一步地，对所述纳米晶陶瓷材料进行冷却的步骤为：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉中取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷悬挂放置于所述反应炉上方10至30分钟使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔融状态盐类滴落回所述反应炉中，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述预热炉中在温度范围为300-400℃的恒定温度下降温，随后使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷自然冷却至不大于100℃，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述预热炉中取出并降温至室温。
本发明的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的强化方法包括一次强化法和两次强化法。经过强化后的厚度小于3mm的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷材料片材，其性质发生明显改善，最大表面压应力值CS1大于700MPa，拐点表面压应力值CS2大于100MPa，拐点应力层深度DOL2大于6μm，最大应力层深度DOL1大于40μm，中心最大拉应力层CT小于120MPa，强化后维氏硬度达800kgf/mm2，抗冲击能力大于2焦耳，抗折强度大于700MPa。
附图说明
图1为本发明一实施例的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的一次强化法的流程示意图。
图2为本发明一实施例的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的二次强化法的流程示意图。
图3为本发明的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷经过二次强化法强化后的压应力示意图
主要元件符号说明
步骤
S101～S107、S201～S212
压应力值
CS1、CS2
应力深度
DOL1、DOL2
如下
具体实施方式
将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似应用，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中各原料的组分和重量百分比可以为：
氧化锂(Li2O)5％-15％，二氧化硅(SiO2)40％-80％，氧化铝(Al2O3)10％-35％，氧化镁(MgO)0％-20％，氧化锌(ZnO)0％-10％，氧化钾(K2O)0％-10％，氧化钠(Na2O)0％-15％，氧化钙(CaO)0％-5％，三氧化二铁(Fe2O3)0％-5％，三氧化二铬(Cr2O3)0％-5％，氧化镍(NiO)0-5％，氧化磷(P2O5)0％-10％，二氧化钛(TiO2)0％-15％，二氧化锆(ZrO2)0％-10％，二氧化锡(SnO2)0％-5％，五氧化二铌(Nb2O5)0％-5％，氧化锑(Sb2O3)0％-5％，氧化钡(BaO)0％-5％及微量的银(Ag)。
其中，Li2O用于替换传统纳米晶玻璃陶瓷中的氧化钾或氧化钠，Li2O可以调节材料的热膨胀系数，制造用于特殊光学用于的低膨胀或零膨胀的纳米晶玻璃陶瓷。Li2O的含量也可控制材料的结晶倾向，Li2O还可在一定程度上降低材料的熔化温度和黏度，从而降低材料后续曲面成型的难度，Li2O的重量百分比可在5％-15％之间。
其中，SiO2用于构成锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的基础骨架，SiO2含量过低会使得锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中生成的晶相不稳定或结构***，且会使得锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷缺少光泽甚至失透，而SiO2含量过高会使得原料难以融化，使得锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷制备过程需要较高的熔制温度，因此，SiO2的重量百分比应控制在40％-80％之间。
其中，BaO可用于增加锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷折射率、密度、光泽和化学稳定性，但使，当BaO含量过高时可能导致锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷材料不澄清，因此，BaO的重量百分比应控制在0％-5％之间。
其中，Al2O3可用于增加锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的机械强度和稳定性，但是，当Al2O3含量过高时可能导致锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷熔融过程发生困难或其抗失透性下降，因此，Al2O3的重量百分比应控制在10％-35％之间。
其中，MgO可用于使锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷形成高强度、稳定的晶相，且，适量加入MgO可以增强锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的机械强度和化学稳定性，因此，MgO的重量百分比可在0％-20％之间。
其中，ZnO可用于能改善锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的化学稳定性，且可用于降低锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的软化点温度，有利于锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的融化制备过程，但，ZnO含量过高会导致晶相种类发生较大变化，进一步使得无法形成稳定的晶粒，因此，ZnO的重量百分比应控制在0％-10％之间。
其中，K2O、Na2O可以作为良好的助溶剂，其可以为锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷结构网络外的氧化物，可以有效降低锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的粘度以降低融化温度。但是，过量的Na2O会使得锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的热膨胀系数变大，进而导致锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的机械强度和化学稳定性降低；K2O可增加锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的透明度和光泽度，但含量过高的K2O会降低锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的析晶能力，因此，K2O的重量百分比应控制在0％-10％之间，Na2O的重量百分比应控制在0％-15％之间。
其中，CaO可以作为良好的助溶剂及稳定剂，其可以为锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷结构网络外的氧化物，可以有效降低锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的粘度以降低融化温度。但是，过量的CaO可能导致玻璃的料性变短、脆性增大，并使得锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的结晶倾向增大，因此，CaO的重量百分比应控制在0％-5％之间。
其中，Nb2O5可用于提高锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的化学稳定性和玻璃陶瓷的热稳定性，同时降低其软化点，因此，Nb2O5的重量百分比应控制在0％-5％之间。
其中，Fe2O3可以作为晶核剂，Fe2O3可以促进纳米晶相的析出和形成，但是，Fe2O3含量过高可能导致材料的致密性变差，并降低材料的化学稳定性，因此，Fe2O3的重量百分比应控制在0％-5％之间。
其中，Cr2O3可以作为晶核剂，Cr2O3可以促进纳米晶相的析出和形成，但是，Cr2O3含具有着色作用会影响锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的透明度，因此，Cr2O3的重量百分比应控制在0％-5％之间。
其中，P2O5可以作为晶核剂，P2O5可以促进纳米晶相的析出和形成并且防止晶粒生长过大，且可以提高锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的色散系数和透过率，但是含量过高的P2O5会增大材料热膨胀系数是锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷产生白浊现象而失透，因此，P2O5的重量百分比应控制在0％-10％之间。
其中，TiO2可以作为晶核剂，TiO2可以促进纳米晶相的析出和形成并增加锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的均匀性，但是含量过高的TiO2可能导致锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷失透，因此，TiO2的重量百分比应控制在0％-15％之间。
其中，ZrO2可以作为晶核剂，ZrO2可以促进纳米晶相的析出和形成且可以使晶粒细小，进一步可以增加锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的机械强度和化学稳定性，但是含量过高的TiO2可能导致原材料难以融化，因此，ZrO2的重量百分比应控制在0％-10％之间。
其中，Sb2O3、As2O3、SnO2可作为澄清剂，Sb2O3、As2O3、SnO2有利于促进原料熔制过程中气泡的排出，进一步提高锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的致密性，Sb2O3、As2O3、SnO2的重量百分比可为0％-5％之间。
其中，Ag亦可作为晶核剂。
于一实施例中，锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷可以为含LiO2的LiO2-Al2O3-SiO2系统的纳米晶玻璃陶瓷，锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的晶相可包括2SiO2-Li2O二硅酸锂、霞石、尖晶石、堇青石、β-石英、β-锂辉石等。
可将上述原料按前述比例混合后制作锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷，可通过强化法对所制备的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行强化以增强其性能。
如图1所示，本发明提供一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的一次强化法：
步骤S101：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行切割、抛光及清洗。
具体地，抛光研磨后的，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷切割成厚度不大于3mm的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材，对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行抛光，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于一清洗卡槽中并放入清洗机清洗30至60分钟，完成清洗后取出。
步骤S102：转移所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷至一固定架中，将设置有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的所述固定架置于一承载篮中。
具体地，将洗净后的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材从清洗卡槽移至一钢化固定架，将设置有锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述钢化固定架放入强化设备的承载吊篮中，承载吊篮可承载物料进入强化预热炉和反应炉。
步骤S103：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于一预热炉中进行预热处理。
具体地，将锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于预热炉，在320℃至400℃的温度范围内预热处理40至120分钟。
步骤S104：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述反应炉中的第一熔盐中进行第一次强化。
具体地，将完成预热的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于反应炉中，使锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材浸入第一熔盐中进行离子交换，第一强化温度(离子交换过程的温度范围)为350℃至600℃，第一强化时间(离子交换保温时间)为120至600分钟。
所述第一熔盐为熔融状态的盐类，盐类配比可以为：
第一配比：纯硝酸钠(NaNO3)，NaNO3的纯度大于99.9％；
第三配比：50％-99.9wt％硝酸钾(KNO3)、0.1-50wt％的硝酸钠(NaNO3)以及0-5wt％添加剂及催化剂；
第四配比：0.1-50wt％的硝酸钾(KNO3)、50％-99.9wt％的硝酸钠(NaNO3)以及0-5wt％添加剂及催化剂。
第五配比：50wt％-99.9wt％的硝酸钾(KNO3)，1-50wt％的硝酸钠(NaNO3)，1-50wt％的硝酸锂(LiNO3)以及0-5.0wt％的添加剂及催化剂。
第六配比：1-50wt％的酸钾(KNO3)，50wt％-99.9wt％的硝酸钠(NaNO3)，1-50wt％的硝酸锂(LiNO3)以及0-5.0wt％的添加剂及催化剂。
可将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于具有第一配比及第三配比至第六配比中任一配比的第一熔盐中进行离子交换，上述配比中的硝酸钾可替换为其他含有钾离子的盐类如硫酸钾、氯化钾等，硝酸钠可替换为其他含有钠离子的盐类如硫酸钠、氯化钠等、硝酸锂可替换为其他含有锂离子的盐类如硫酸锂、氯化锂等。
离子交换过程中，熔盐中的钠离子与锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中的锂离子进行交换，使应力层具有较大的应力层深度DOL1。
锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷及熔盐中的锂离子、钠离子、钾离子发生交换，从而在锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的表面形成表面压应力层，在锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面形成较大的压应力值CS1，及较小的DOL2和CS2。
一次强化过程中，可在熔盐中增加硝酸锂等锂离子，从而降低钠、钾浓度，加深交换深度。
步骤S105：完成第一次强化后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉取出进行冷却。
具体地，第一次强化完成，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出并进行冷却，所述冷却过程可包括如下四种冷却方法：
第一冷却方式：快速冷却，将承载吊篮由反应炉直接取出且不置于预热炉中，使用风扇对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行物理冷却，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的温度快速降低至室温；
第二冷却方式：自然冷却，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于所述预热炉中进行冷却，随后以自然冷却方式降温至100℃以下，随后开启预热炉门并将承载吊篮取出并使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材静置至室温；
第三冷却方式：梯度冷却，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，以自然冷却方式降温至250-300℃，然后吊篮承载物料从炉内取出，使用风扇对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行物理冷却，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的温度快速降低至室温；
第四冷却方式：退火，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于所述预热炉中进行冷却，预热炉内为恒温，预热炉内温度范围为300-400℃，滴加熔盐完成后，以自然冷却方式降温至100℃以下，随后开启预热炉门并将承载吊篮取出并使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材静置至室温。
通过冷却和退火过程可以延长锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的化强时间，增加离子交换的深度。
步骤S106：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行清洗以去除位于所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔盐。
具体地，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架放置水浴中去除位于所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔盐，溶解熔盐的水浴方式至少包括如下3种：
第一水浴方式：将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为50-70℃的热水浴中浸泡或喷淋20-60分钟；
第二水浴方式：将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为15-35℃的冷水浴中浸泡或喷淋20-60分钟；
第三水浴方式：先将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为50-70℃的热水浴中浸泡或喷淋20-60分钟，再将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为15-35℃的冷水浴中浸泡或喷淋20-60分钟。
步骤S107：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行干燥处理。
具体地，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架从水浴中取出并静置滤水20-30分钟至水渍滤尽。
如图2所示，本发明提供一种锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的二次强化法：
步骤S201：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行切割、抛光及清洗。
具体地，抛光研磨后的，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷切割成厚度不大于3mm的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材，对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行抛光，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于一清洗卡槽中并放入清洗机清洗30至60分钟，完成清洗后取出。
步骤S202：转移所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷至一固定架中，将设置有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的所述固定架置于一承载篮中。
具体地，将洗净后的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材从清洗卡槽移至一钢化固定架，将设置有锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述钢化固定架放入强化设备的承载吊篮中，承载吊篮可承载物料进入强化预热炉和反应炉。
步骤S203：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于一预热炉中进行预热处理。
具体地，将锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于预热炉，在320℃至400℃的温度范围内预热处理40至120分钟。
步骤S204：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述反应炉的熔盐中进行第一次强化。
具体地，将完成预热的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于反应炉中，使锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材浸入第一熔盐中进行离子交换，第一强化温度(离子交换过程的温度范围)为350℃至600℃，第一强化时间(离子交换保温时间)为120至600分钟。
所述第一熔盐为熔融状态的盐类，盐类配比可以为：
第一配比：纯硝酸钠(NaNO3)，NaNO3的纯度大于99.9％；
第三配比：50％-99.9wt％硝酸钾(KNO3)、0.1-50wt％的硝酸钠(NaNO3)以及0-5wt％添加剂及催化剂；
第四配比：0.1-50wt％的硝酸钾(KNO3)、50％-99.9wt％的硝酸钠(NaNO3)以及0-5wt％添加剂及催化剂。
第五配比：50wt％-99.9wt％的硝酸钾(KNO3)，1-50wt％的硝酸钠(NaNO3)，1-50wt％的硝酸锂(LiNO3)以及0-5.0wt％的添加剂及催化剂。
第六配比：1-50wt％的酸钾(KNO3)，50wt％-99.9wt％的硝酸钠(NaNO3)，1-50wt％的硝酸锂(LiNO3)以及0-5.0wt％的添加剂及催化剂。
可将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于具有第一配比及第三配比至第六配比中任一配比的第一熔盐中进行离子交换，上述配比中的硝酸钾可替换为其他含有钾离子的盐类如硫酸钾、氯化钾等，硝酸钠可替换为其他含有钠离子的盐类如硫酸钠、氯化钠等、硝酸锂可替换为其他含有锂离子的盐类如硫酸锂、氯化锂等。
离子交换过程中，熔盐中的钠离子与锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷中的锂离子进行交换，使应力层具有较大的应力层深度DOL1。
步骤S205：完成第一次强化后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉取出进行冷却。
具体地，第一次强化完成，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出并进行冷却，所述冷却过程可包括如下四种冷却方法：
第一冷却方式：快速冷却，将承载吊篮由反应炉直接取出且不置于预热炉中，使用风扇对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行物理冷却，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的温度快速降低至室温；
第二冷却方式：自然冷却，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于所述预热炉中进行冷却，随后以自然冷却方式降温至100℃以下，随后开启预热炉门并将承载吊篮取出并使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材静置至室温；
第三冷却方式：梯度冷却，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，以自然冷却方式降温至250-300℃，然后吊篮承载物料从炉内取出，使用风扇对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行物理冷却，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的温度快速降低至室温；
第四冷却方式：退火，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于所述预热炉中进行冷却，预热炉内为恒温，预热炉内温度范围为300-400℃，滴加熔盐完成后，以自然冷却方式降温至100℃以下，随后开启预热炉门并将承载吊篮取出并使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材静置至室温。
步骤S206：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行清洗以去除位于所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔盐。
具体地，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架放置水浴中去除位于所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔盐，溶解熔盐的水浴方式至少包括如下3种：
第一水浴方式：将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为50-70℃的热水浴中浸泡或喷淋20-60分钟；
第二水浴方式：将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为15-35℃的冷水浴中浸泡或喷淋20-60分钟；
第三水浴方式：先将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为50-70℃的热水浴中浸泡或喷淋20-60分钟，再将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为15-35℃的冷水浴中浸泡或喷淋20-60分钟。
步骤S207：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行干燥处理。
具体地，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架从水浴中取出并静置滤水20-30分钟至水渍滤尽。
步骤S208：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述预热炉中进行预热处理。
具体地，将锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于预热炉，在320℃至400℃的温度范围内预热处理40至120分钟。
步骤S209：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置于所述反应炉的熔盐中进行第二次强化。
具体地，将完成预热的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于反应炉中，使锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材浸入第二熔盐中进行离子交换，第二强化温度(离子交换过程的温度范围)为350℃至600℃，第二强化时间(离子交换保温时间)为为10至200分钟。
所述第二熔盐为熔融状态的盐类，盐类配比可以为：
第二配比：纯硝酸钾(KNO3)，KNO3的纯度大于99.9％；
第三配比：50％-99.9wt％硝酸钾(KNO3)、0.1-50wt％的硝酸钠(NaNO3)以及0-5wt％添加剂及催化剂；
第四配比：0.1-50wt％的硝酸钾(KNO3)、50％-99.9wt％的硝酸钠(NaNO3)以及0-5wt％添加剂及催化剂。
第五配比：50wt％-99.9wt％的硝酸钾(KNO3)，1-50wt％的硝酸钠(NaNO3)，1-50wt％的硝酸锂(LiNO3)以及0-5.0wt％的添加剂及催化剂。
第六配比：1-50wt％的酸钾(KNO3)，50wt％-99.9wt％的硝酸钠(NaNO3)，1-50wt％的硝酸锂(LiNO3)以及0-5.0wt％的添加剂及催化剂。
可将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于具有第一配比及第四配比至第六配比中任一配比的熔盐中进行离子交换，上述配比中的硝酸钾可替换为其他含有钾离子的盐类如硫酸钾、氯化钾等，硝酸钠可替换为其他含有钠离子的盐类如硫酸钠、氯化钠等、硝酸锂可替换为其他含有锂离子的盐类如硫酸锂、氯化锂等。
第二次强化过程中，熔盐中的钾离子浓度应大于第一次强化过程中钾离子的浓度，所述第一熔盐中的钾离子浓度小于所述第二熔盐中的钾离子的浓度；第二次强化的强化时间应短于第一次强化的强化时间，即，所述第一强化时间大于所述第二强化时间，进而在锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷置表面的短距离内形成一个密集的离子交换区，使得在较小的应力层深度DOL2区域内，有一个较大的压应力值CS1。
步骤S210：完成第二次强化后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷由所述反应炉取出进行冷却。
具体地，第二次强化完成，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出并进行冷却，所述冷却过程可包括如下四种冷却方法：
第一冷却方式：快速冷却，将承载吊篮由反应炉直接取出且不置于预热炉中，使用风扇对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行物理冷却，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的温度快速降低至室温；
第二冷却方式：自然冷却，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于所述预热炉中进行冷却，随后以自然冷却方式降温至100℃以下，随后开启预热炉门并将承载吊篮取出并使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材静置至室温；
第三冷却方式：梯度冷却，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，以自然冷却方式降温至250-300℃，然后吊篮承载物料从炉内取出，使用风扇对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材进行物理冷却，所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的温度快速降低至室温；
第四冷却方式：退火，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的所述承载吊篮由反应炉取出，将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材由所述反应炉取出后悬挂放置于所述反应炉上方，使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面的熔融状态的盐类滴落回所述反应炉中，该过程一方面可避免熔融状态的盐类的浪费，另一方面可以避免冷却后的所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材表面产生过多的盐，上述滴盐时间为2至10分钟，随后将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材置于所述预热炉中进行冷却，预热炉内为恒温，预热炉内温度范围为300-400℃，滴加熔盐完成后，以自然冷却方式降温至100℃以下，随后开启预热炉门并将承载吊篮取出并使所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材静置至室温。
步骤S211：对所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行清洗以去除位于所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔盐。
具体地，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架放置水浴中去除位于所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷表面的熔盐，溶解熔盐的水浴方式至少包括如下3种：
第一水浴方式：将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为50-70℃的热水浴中浸泡或喷淋20-60分钟；
第二水浴方式：将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为15-35℃的冷水浴中浸泡或喷淋20-60分钟；
第三水浴方式：先将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为50-70℃的热水浴中浸泡或喷淋20-60分钟，再将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架置于温度范围为15-35℃的冷水浴中浸泡或喷淋20-60分钟。
步骤S212：将所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷进行干燥处理。
具体地，将承载有所述锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的钢化固定架从水浴中取出并静置滤水20-30分钟至水渍滤尽。
厚度小于3mm的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷材料片材经过强化处理后，其性质发生明显改善。
如图3所示，为本发明的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷化学强化后的应力分布示意图，其最大表面压应力值CS1大于700MPa，拐点表面压应力值CS2大于100MPa，拐点应力层深度DOL2大于6μm，最大应力层深度DOL1大于40μm，中心最大拉应力层CT小于120MPa。其强化后维氏硬度达800kgf/mm2，抗冲击能力大于2焦耳，抗折强度大于700MPa。
实例1
对尺寸为150mm*70mm*0.7mm研磨抛光后的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的2D片材采用一次强化法进行强化。在450℃的温度下预热60分钟，在KNO3：NaNO3＝93:7熔盐中进行一次强化，强化温度为450℃，强化时间为250分钟，冷却方式为快速冷却。强化后的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的表面应力值及应力层深度如下：
CS1(MPa)
CS2(MPa)
DOL2(μm)
DOL1(μm)
723
112
8.1
153
采用钢球跌落和四杆弯曲的方法检验材料的抗冲击强度和抗弯曲强度，经测试，其抗冲击强度为2.8J，抗弯曲强度为1180MPa，维氏硬度HV为803kgf/mm2。
实例2
对尺寸为150mm*70mm*0.7mm研磨抛光后的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷的2D片材采用二次强化法进行强化。在300℃的温度下预热60分钟，在KNO3：NaNO3＝3:2熔盐中进行第一次强化，强化温度为400℃，强化时间为200分钟，冷却方式为快速冷却；在300℃的温度下预热60分钟，在KNO3熔盐中进行第一次强化，强化温度为450℃，强化时间为35分钟，冷却方式为快速冷却。强化后的锂铝硅酸盐纳米晶玻璃陶瓷片材的表面应力值及应力层深度如下：
采用钢球跌落和四杆弯曲的方法检验材料的抗冲击强度和抗弯曲强度，经测试，其抗冲击强度为3J，抗弯曲强度为1095MPa，维氏硬度HV为832kgf/mm2。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。