阅读说明：本技术 一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法 (Method for cultivating Mo-Nb-W-Zr alloy single crystal seed crystal ) 是由 李来平 胡忠武 殷涛 郭林江 郑晗煜 高选乔 任广鹏 杜明焕 张平祥 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法,该方法具体过程为：将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中并抽真空,然后加热熔接,再进行培育,得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶。本发明采用电子束区域熔炼法,以Mo-Nb合金单晶作为籽晶直接培育Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶,通过调节和控制熔接的加热功率、Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R<Sub>多晶</Sub>和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R<Sub>单晶</Sub>的比值以及培育时间,直接高效地培育出Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶,缩短了工艺流程和培育周期,降低了培育成本。(the invention discloses a method for cultivating Mo-Nb-W-Zr alloy single crystal seed crystals, which comprises the following specific steps: placing the Mo-Nb-W-Zr alloy polycrystalline blank and the Mo-Nb alloy single crystal seed crystal ingot into a melting chamber of electron beam zone melting equipment, vacuumizing, heating, welding and cultivating to obtain the Mo-Nb-W-Zr alloy single crystal seed crystal. The invention adopts an electron beam zone melting method, uses Mo-Nb alloy single crystal as seed crystal to directly cultivate Mo-Nb-W-Zr alloy single crystal seed crystal, and adjusts and controls the heating power of welding and the rotation speed R of Mo-Nb-W-Zr alloy polycrystalline blank Polycrystalline And the rotation speed R of the Mo-Nb alloy single crystal seed crystal rod Single crystal The ratio and the cultivation time of the Mo-Nb-W-Zr alloy single crystal seed crystal are directly and efficiently cultivated, the process flow and the cultivation period are shortened, and the cultivation cost is reduced.)

一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法

技术领域

本发明属于籽晶制备技术领域，具体涉及一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法。

背景技术

单晶籽晶的培育方法多种多样，如丘克拉斯基法(Czochralski法)、应变退火法、气相结晶法、电解法、蒸馏法和区域熔炼法等，其中，适用于难熔金属单晶籽晶培育的方法仅有丘克拉斯基法、应变退火法和区域熔炼法。

丘克拉斯基法培育金属单晶籽晶的实质是将直径很细的金属丝材浅浸入熔体中，通过控制温度梯度等参数，熔体逐渐在具有特定组织的金属丝材下端面表面结晶，经过多次反复凝固而培育出金属单晶籽晶。丘克拉斯基法的缺点是要求金属丝材下端面的组织中晶粒数量少，培育次数多(不低于5次)，培育时间长，还需要合适的坩埚材料，同时坩埚材料可能污染熔体，不利于难熔金属材料纯度的提高与单晶籽晶的培育。

应变退火法是建立在金属发生多晶型固相转变或者再结晶的基础上培育单晶籽晶的一种方法。该方法需要将金属多晶材料通过高温、超长时间退火处理，单晶籽晶培育效率极其低下，且培育的难熔金属单晶籽晶直径不超过3mm。

区域熔炼法培育难熔金属单晶籽晶的实质是在高真空环境中借助电子束对熔区进行加热，通过表面张力和重力的平衡保持熔区的稳定，通过控制熔区温度梯度、化学成分梯度等，在一定的时间内经过多次反复试验而培育出难熔金属单晶籽晶。自上世纪50年代以来，人们就开始探索采用电子束区域熔炼法培育难熔金属单晶籽晶的研究工作并获得了较好的进展。我国自上世纪60年代以来开始探索电子束区熔熔炼培育难熔金属单晶籽晶的研究，并相继培育出纯W单晶籽晶、纯Mo单晶籽晶、纯Nb单晶籽晶及Mo-Nb合金单晶籽晶。但无论采用何种方法培育难熔金属单晶籽晶，其培育过程非常复杂且冗长，效率低下，成本高昂，且仅限于成分较为简单的纯金属或二元无限固溶合金体系的单晶籽晶培育。

目前，国际上仅有俄罗斯、中国和美国能培育出大尺寸难熔金属单晶籽晶，且仅限于纯难熔金属单晶和二元合金体系单晶籽晶。对于三元及三元以上的难熔金属合金单晶籽晶的培育工作，俄罗斯和美国仍处于攻关阶段。然而，由于这类材料的应用领域较为重要且特殊，俄罗斯和美国均对我国实行技术封锁。因此，我国只能通过自主创新开展多元难熔金属单晶材料的研制，包括多元难熔金属单晶籽晶的培育等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法。该方法采用电子束区域熔炼法，以Mo-Nb合金单晶作为籽晶直接培育Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶，通过调节和控制熔接的加热功率、Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值以及培育时间，直接高效地培育出Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶，缩短了工艺流程和培育周期，降低了培育成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒同轴放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至真空度不大于1.0×10^-3Pa；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的直径为20mm～40mm；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为5.5kW～6.5kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值进行培育15min～30min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶；所述Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的晶体取向与Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的晶体取向一致，所述R_多晶/R_单晶为0.8～1.2。

本发明采用电子束区域熔炼法，以Mo-Nb合金单晶作为籽晶直接培育Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶，通过调节和控制熔接的加热功率、Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值，以及培育时间，直接高效地培育出Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶。本发明首先通过调节和控制熔接的加热功率，避免了熔接过程中熔区粘度过大不利于Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料中合金元素W和Zr的扩散、造成的合金元素W和Zr偏析，同时也避免了熔区粘度过小导致熔区温度梯度变大，保证了Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育和生长；然后通过调节和控制Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值，避免了Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R_多晶过慢，Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料熔区内部合金元素Nb、W、Zr分布不均匀极易导致Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶形成多晶组织，同时避免了Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R_多晶过快、破坏熔区力的平衡状态从而引起熔区温度梯度剧烈波动，导致Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶培育的失败；再通过调控培育时间保证熔区内部的合金元素分布均匀，避免培育时间过短导致合金元素偏析破坏单晶组织的形成，从而保证单晶籽晶的顺利培育，同时也避免了培育时间过长、熔区内部积聚热量过大导致熔区粘度变小，破坏熔区力的平衡状态从而引起熔区崩塌，进而无法培育出Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶；另外，利用晶体的遗传特性，通过选择和控制Mo-Nb合金单晶籽晶的晶体取向，并结合培育工艺，保证了Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的晶体取向和品质。

上述的一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法，其特征在于，步骤二中在所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的端面培育得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶。采用电子束流加热Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的下端面并使其下端面由固态转变为液态，并通过控制功率保持Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的下端面处于液态，再通过控制电子束流熔化Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面并使其上端面由固态转变为液态，然后利用重力作用使Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料下端面与Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒上端面熔接，再进行培育，从而在Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的端面培育得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶。

上述的一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的培育方法，其特征在于，步骤二中所述Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶中Nb的质量含量为0.1％～20％，W的质量含量为0.1％～1.0％，Zr的质量含量为0.01％～1.0％。上述组成的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶有利于Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的顺利生成。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用电子束区域熔炼法，以Mo-Nb合金单晶作为籽晶直接培育Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶，通过调节和控制熔接的加热功率、Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值，以及培育时间，直接高效地培育出Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶，缩短了工艺流程和培育周期，降低了培育成本。

2、本发明制备的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为20mm～40mm，且晶向偏离角稳定控制在0～2°。

3、本发明工艺简单，效率较高，适宜推广。

下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将直径为18mm的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和直径为20mm、晶向为<110>的Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至其真空度为1.0×10^{- 3}Pa；所述Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材中Nb的质量含量为2.0％，W的质量含量为0.5％，Zr的质量含量为0.01％；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒中Nb的质量含量为3.0％；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为5.5kW～5.7kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为0.8～0.9进行培育18min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

经检测，本实施例培育的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为20mm，晶向为<110>，晶向偏离角为1.35°，Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶中Nb的质量含量为2.0％，W的质量含量为0.5％，Zr的质量含量为0.01％。

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处在于：培育过程中加热功率为5.1kW～5.4kW。

本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材的直径为20mm，熔区多次出现未熔透的现象，Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转受阻而导致电机自动关闭。经XRD测试，本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材为多晶组织；经化学成分的电子探针分析测试，Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材中合金元素W、Zr的偏析度大于±5％。

对比例2

本对比例与实施例1的不同之处在于：培育过程中加热功率为6.6kW～6.8kW。

本实施例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材的直径为23mm，Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材下端面多次形成独立的小液滴，并使熔区发生多次断裂，导致Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶培育无法进行。经XRD测试，本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材为多晶组织。

对比例3

本对比例与实施例1的不同之处在于：培育过程中Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为0.6～0.7。

本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材直径为22mm，在熔接过程中，熔区出现流动不连续的现象。经XRD测试，本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材为多晶组织；经化学成分的电子探针分析测试，Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材中合金元素W、Zr分布不均匀，其偏析度均大于±8％。

对比例4

本对比例与实施例1的不同之处在于：培育过程中Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为1.3-1.4。

本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材的直径为24mm，熔区多次出现溢流的现象，且Mo-Nb-W-Zr合金籽晶的外形不规则。经XRD测试，本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材为多晶组织。

对比例5

本对比例与实施例1的不同之处在于：培育时间为14min。

本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材的直径为20mm，且外形规则。经XRD测试，本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材为多晶组织；经过金相法(光学显微镜)观察Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材的显微组织，可看到仍有少量的晶粒未被吞并；经过化学成分的电子探针分析测试，Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材中合金元素W、Zr分布不均匀，其偏析度均大于±5％。

对比例6

本对比例与实施例1的不同之处在于：培育时间为31min。

本对比例制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材的直径为21mm，培育过程中，熔区出现溢流现象，Mo-Nb-W-Zr合金籽晶外形不均匀。经XRD测试，熔区溢流前所制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材为单晶组织；熔区溢流后所制备的Mo-Nb-W-Zr合金籽晶棒材为多晶组织。

综上所述，对比例1～对比例6均无法培育出Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶。

将实施例1与对比例1～对比例6比较可知，本发明通过控制电子束悬浮区域熔炼过程中的熔接加热功率、多晶坯料棒材旋转速度与单晶籽晶旋转速度的比值、培育时间，使单晶籽晶培育过程中熔区充分熔化、熔区内部合金元素均匀分布，避免了单晶籽晶培育时熔区内部合金元素偏析和熔区表面张力与重力的平衡被破坏，保证了单晶籽晶的稳定培育，并有效控制了单晶籽晶的晶向偏离角，得到高品质的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将直径为20mm的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和直径为24mm、晶向为<100>的Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至其真空度为8.6×10^{- 4}Pa；所述Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材中Nb的质量含量为0.1％，W的质量含量为0.8％，Zr的质量含量为0.55％；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒中Nb的质量含量为3.1％；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为5.6kW～5.9kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为0.8～1.0进行培育15min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

经检测，本实施例培育的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为24mm，晶向为<100>，晶向偏离角为0.60°，Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材中Nb的质量含量为0.1％，W的质量含量为0.8％，Zr的质量含量为0.55％。

实施例3

步骤一、将直径为25mm的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和直径为28mm、晶向为<100>的Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至其真空度为1.0×10^{- 3}Pa；所述Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材中Nb的质量含量为4.8％，W的质量含量为0.4％，Zr的质量含量为0.38％；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒中Nb的质量含量为6.2％；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为5.8kW～6.1kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为0.8～1.1进行培育20min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

经检测，本实施例培育的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为20mm，晶向为<100>，晶向偏离角为1.17°，Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材中Nb的质量含量为4.8％，W的质量含量为0.4％，Zr的质量含量为0.38％。

实施例4

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将直径为24mm的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和直径为30mm、晶向为<100>的Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至其真空度为9.2×10^{- 4}Pa；所述Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材中Nb的质量含量为7.3％，W的质量含量为0.1％，Zr的质量含量为0.09％；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒中Nb的质量含量为3.1％；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为5.9kW～6.3kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为0.9～1.2进行培育15min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

经检测，本实施例培育的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为30mm，晶向为<100>，晶向偏离角为0°，Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材中Nb的质量含量为7.3％，W的质量含量为0.1％，Zr的质量含量为0.09％。

实施例5

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将直径为29mm的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和直径为36mm、晶向为<211>的Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至其真空度为6.0×10^{- 4}Pa；所述Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材中Nb的质量含量为9.8％，W的质量含量为1.0％，Zr的质量含量为1.0％；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒中Nb的质量含量为6.2％；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为6.0kW～6.4kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为0.8～1.0进行培育25min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

经检测，本实施例培育的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为36mm，晶向为<211>，晶向偏离角为0.18°，Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材中Nb的质量含量为9.8％，W的质量含量为1.0％，Zr的质量含量为1.0％。

实施例6

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将直径为35mm的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和直径为40mm、晶向为<111>的Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至其真空度为1.0×10^{- 3}Pa；所述Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材中Nb的质量含量为15.6％，W的质量含量为0.3％，Zr的质量含量为0.96％；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒中Nb的质量含量为6.2％；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为6.2kW～6.5kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为0.8～1.2进行培育28min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

经检测，本实施例培育的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为40mm，晶向为<111>，晶向偏离角为1.59°，Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材中Nb的质量含量为15.6％，W的质量含量为0.3％，Zr的质量含量为0.96％。

实施例7

本实施例包括以下步骤：

步骤一、将直径为26mm的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和直径为32mm、晶向为<110>的Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒放置于电子束区域熔炼设备熔炼室中的位移机构夹具上并均处于阴极灯丝圆圈的中心位置，然后对熔炼室进行抽真空处理至其真空度为8.1×10^{- 4}Pa；所述Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材中Nb的质量含量为20％，W的质量含量为0.7％，Zr的质量含量为0.29％；所述Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒中Nb的质量含量为3.1％；

步骤二、通过控制输入高压工作电压和电子束流对步骤一中经抽真空处理后的熔炼室中的Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒进行加热，待加热功率为5.8kW～6.1kW时将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的上端面进行熔接，然后通过调节Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的旋转速度R_多晶和Mo-Nb合金单晶籽晶晶棒的旋转速度R_单晶的比值即R_多晶/R_单晶为1.0～1.2进行培育30min，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材。

经检测，本实施例培育的Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材的直径为32mm，晶向为<110>，晶向偏离角为0.39°，Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材中Nb的质量含量为20％，W的质量含量为0.7％，Zr的质量含量为0.29％。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。