阅读说明：本技术 脉冲激光3d打印单晶高温合金工艺参数的优选方法 (Optimization method for technological parameters of pulse laser 3D printing of single crystal superalloy ) 是由 梁静静 慈世伟 李金国 周亦胄 孙晓峰 *** 郑璇 于 2020-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法,包括如下步骤：准备金属基板及金属粉末；依据工艺范围设计正交试验；将所述金属粉末打印至所述金属基板上形成单道合金熔覆层,试验工艺参数在打印过程中被调整；获取所述单道合金熔覆层尺寸；根据所述单道合金熔覆层尺寸获取外延单晶生长指标；以所述试验工艺参数为自变量、以所述外延单晶生长指标为因变量形成映射函数,并通过线性拟合获得所述自变量与所述因变量的相关性参数；通过所述相关性参数获取所述自变量对所述因变量的影响趋势。本发明通过建立工艺参数与外延单晶生长指标之间的关系,能够缩短高温合金的制备工艺流程周期、降低制造低成本、提高作业效。(The invention provides a preferable method for pulse laser 3D printing of single crystal superalloy process parameters, which comprises the following steps: preparing a metal substrate and metal powder; designing an orthogonal test according to the process range; printing the metal powder on the metal substrate to form a single-channel alloy cladding layer, wherein test process parameters are adjusted in the printing process; obtaining the size of the single-channel alloy cladding layer; obtaining an epitaxial single crystal growth index according to the size of the single-channel alloy cladding layer; forming a mapping function by taking the test process parameters as independent variables and the epitaxial single crystal growth indexes as dependent variables, and obtaining correlation parameters of the independent variables and the dependent variables through linear fitting; and acquiring the influence trend of the independent variable on the dependent variable through the correlation parameter. By establishing the relationship between the process parameters and the epitaxial single crystal growth indexes, the invention can shorten the preparation process flow period of the high-temperature alloy, reduce the manufacturing cost and improve the operation efficiency.)

脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法

技术领域

本发明属于激光3D打印技术领域，具体涉及一种脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法。

背景技术

单晶高温合金是目前现金航空发动机涡轮叶片首选材料。单晶叶片服役环境恶劣，制备成本高，如果能够采用适当的方法对受损叶片进行修复，减少叶片更换，具有重大的经济意义和工程意义。激光熔化成型(LMF)是一种采用同轴送粉模式的3D打印方法，其因热输入量低、冷却速率高而被广泛用于生产和修复成形零件。当LMF应用于修理或制造单晶(SC)高温合金部件尤其是SC涡轮叶片时，需确保枝晶的外延生长并控制固液界面前面杂散晶粒的形成，即避免发生单晶向等轴晶转变(CET)，因为当发生CET现象时，会形成杂晶，影响修复区性能。

另外，LMF工艺的生产效率和粉末利用率对于实际单晶的制造或修复也至关重要。脉冲激光虽可制备单晶高温合金，但脉冲激光参数与CET、生产效率和粉末使用效率之间的加工微观结构关系尚未得到系统的研究，所以有必要提出一种脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法，通过建立工艺参数与外延单晶生长指标之间的关系，能够缩短高温合金的制备工艺流程周期、降低制造低成本、提高作业效率。

为了解决上述问题，本发明提供一种脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法，包括如下步骤：

准备金属基板及金属粉末；

依据工艺范围设计正交试验；

将所述金属粉末打印至所述金属基板上形成单道合金熔覆层，试验工艺参数在打印过程中被调整；

获取所述单道合金熔覆层尺寸；

根据所述单道合金熔覆层尺寸获取外延单晶生长指标；

以所述试验工艺参数为自变量、以所述外延单晶生长指标为因变量形成映射函数，并通过线性拟合获得所述自变量与所述因变量的相关性参数；

通过所述相关性参数获取所述自变量对所述因变量的影响趋势。

优选地，所述试验工艺参数包括激光输出功率P、脉冲宽度t、送粉速率m中的至少一个；所述单道合金熔覆层尺寸包括熔覆层高度H、沉积高度H_D、外延生长高度H_E、单道长度L熔覆区面积S、合金密度ρ中的至少一个；所述外延单晶生长指标包括外延生长比例与熔覆比例的差值(R_E-R_D)、沉积高度H_D、熔覆层宽度W、粉末利用率η中的至少一个，其中，R_E＝H_E/H，R_D＝H_D/H，η＝S×L×ρ÷m÷T÷6×10^-13×100％，其中T为熔覆时间，H、HR、HD、HE、L、HS的单位皆为μm，S的单位是μm²，P的单位为W，t及T的单位皆为s，m的单位为g/min，ρ的单位为g/cm³。

优选地，通过所述相关性参数获取所述自变量对所述因变量的影响趋势包括：

对所述相关性参数取绝对值并进行归一化形成归一化后的相关性参数；

采用归一化的相关性参数绘制雷达图。

优选地，在进行金属粉末打印之前，对所述金属基板的表面进行打磨和/或清洗烘干处理。

优选地，将清洗烘干处理后的金属基板经过过渡仓放入惰性气体保护的手套箱内的恒温水冷铜基板工作台上。

优选地，在进行金属粉末打印之前，将所述金属粉末在真空干燥箱中烘干并冷却。

优选地，在进行金属粉末打印之前，将数控机床的激光头与所述金属基板之间的间距调整为14mm-16mm。

优选地，试验工艺参数在打印过程中被调整通过预设程序的方式实现。

优选地，所述预设程序为脉冲激光3D打印G代码。

优选地，所述脉冲激光3D打印G代码采用Python编程生成。

本发明提供的一种脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法，通过在一个较大范围内对相应的所述试验工艺参数进行调整，进而采用被调整的试验工艺参数进行激光3D打印形成达到合金熔覆层，进而能够通过对所述单道合金熔覆层尺寸的获取进而得知相应的外延单晶生长指标，通过对试验工艺参数与外延单晶生长指标之间的相关性参数，进而明确出所述试验工艺参数与所述外延单晶生长指标的影响趋势，操作人员能够根据这一趋势明确在具体的脉冲激光3D打印单晶高温合金过程中的相关工艺参数的选择，这显然能够缩短高温合金的制备工艺流程周期、降低制造低成本、提高作业效率，进一步讲，本发明的技术方案能够给出获得纵向梯度性能均一的大尺寸金属单晶结构件的关联参数的调整趋势，为快速制造领域提供了技术支撑。

附图说明

图1为本发明实施例的管件成形装置的脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法的步骤示意图；

图2为本发明实施例中打印形成单道合金熔覆层的尺寸示意图；

图3为本发明实施例中采用归一化的相关性参数绘制的雷达图；

图4为采用本发明的优选方法优选的工艺参数打印形成的单道合金熔覆层实物图；

图5为图4中A处在电镜下的EBSD照片。

具体实施方式

结合参见图1至图5所示，根据本发明的实施例，提供一种脉冲激光3D打印单晶高温合金工艺参数的优选方法，包括如下步骤：

准备金属基板及金属粉末；

依据工艺范围设计正交试验，所述工艺范围具体例如针对某一材质的合金材料，对其采用激光3D打印时所采用的试验工艺参数的大致范围；

将所述金属粉末打印至所述金属基板上形成单道合金熔覆层，试验工艺参数在打印过程中被调整；

获取所述单道合金熔覆层尺寸；

根据所述单道合金熔覆层尺寸获取外延单晶生长指标；

以所述试验工艺参数为自变量、以所述外延单晶生长指标为因变量形成映射函数，并通过线性拟合获得所述自变量与所述因变量的相关性参数；

通过所述相关性参数获取所述自变量对所述因变量的影响趋势。

该技术方案中，通过在一个较大范围内对相应的所述试验工艺参数进行调整，进而采用被调整的试验工艺参数进行激光3D打印形成达到合金熔覆层，进而能够通过对所述单道合金熔覆层尺寸的获取进而得知相应的外延单晶生长指标，通过对试验工艺参数与外延单晶生长指标之间的相关性参数，进而明确出所述试验工艺参数与所述外延单晶生长指标的影响趋势，操作人员能够根据这一趋势明确在具体的脉冲激光3D打印单晶高温合金过程中的相关工艺参数的选择，这显然能够缩短高温合金的制备工艺流程周期、降低制造低成本、提高作业效率，进一步讲，本发明的技术方案能够给出获得纵向梯度性能均一的大尺寸金属单晶结构件的关联参数的调整趋势，为快速制造领域提供了技术支撑。

进一步的，所述试验工艺参数包括激光输出功率P、脉冲宽度t、送粉速率m中的至少一个；如图2所示出，所述单道合金熔覆层尺寸包括熔覆层高度H、重熔高度H_R、沉积高度H_D、外延生长高度H_E、单道长度L、杂晶区域高度H_S、熔覆区面积S、合金密度ρ中的至少一个；所述外延单晶生长指标包括外延生长比例与熔覆比例的差值(R_E-R_D)、沉积高度H_D、熔覆层宽度W、粉末利用率η中的至少一个，其中，R_E＝H_E/H，R_D＝H_D/H，η＝S×L×ρ÷m÷T÷6×10^-13×100％，其中T为熔覆时间。

通过所述相关性参数获取所述自变量对所述因变量的影响趋势包括：

对所述相关性参数取绝对值并进行归一化形成归一化后的相关性参数；

采用归一化的相关性参数绘制雷达图。

该技术方案中，通过归一化对相关性参数进行处理，简化了数据处理过程，采用归一化的相关性参数绘制雷达图，则能够使各个影响因子(也即所述试验工艺参数)对所述外延单晶生长指标的影响更为直观，能够更加明确的指导操作人员对相关工艺参数的调整。

在进行金属粉末打印之前，对所述金属基板的表面进行打磨和/或清洗烘干处理，改变所述金属基板的表面粗糙度以及保持其表面的平整清洁，能够保证后续打印试验形成的单道合金熔覆层的质量。具体的，例如在进行试验前，首先将所述金属基板用不同型号的砂纸打磨，控制其表面粗糙度Ra＝2.5～5.0μm，然后用无水乙醇清洗打磨后的金属基板，并用吹风机烘干，保证表面平整清洁，将其依次放入包括有CNC数控机床的手套真空箱中，防止在实验过程中熔覆层氧化。所述金属基板采用金属材料切至50mm×10mm×5mm规格形成，50mm长度能够保证足够的熔覆距离，5mm厚度保证则保证所述金属基板试验中不会发生大的变形。

将清洗烘干处理后的金属基板经过过渡仓放入惰性气体保护的手套箱内的恒温水冷铜基板工作台上，这利于所述金属基板在打印所述单道合金熔覆层的热量尽快散除。

最好的，在进行金属粉末打印之前，将所述金属粉末在真空干燥箱中烘干并冷却，去除粉末中的水分以提高金属粉末的均匀性和流动性，所述金属粉末粒径采用53～105μm。

优选地，在进行金属粉末打印之前，将数控机床的激光头与所述金属基板之间的间距调整为14mm-16mm，优选的为15mm，以确保激光束与同轴四路氩气送粉管道送出的所述金属粉末流汇聚效果良好。

优选地，试验工艺参数在打印过程中被调整通过预设程序的方式实现，具体的，所述预设程序为脉冲激光3D打印G代码，所述脉冲激光3D打印G代码采用Python编程生成。

为了进一步说明本发明的技术方案，以下结合具体实例予以描述。

实施例

(1)将金属材料切至50mm×10mm×5mm规格作为试验所需基板即上述的金属基板。进行试验前，首先将所述金属基板用不同型号的砂纸打磨，控制其表面粗糙度Ra＝2.5～5.0μm，然后用无水乙醇清洗打磨后的金属基板，并用吹风机烘干，保证表面平整清洁，将其依次放入包括有CNC数控机床的手套真空箱中，防止试验过程中熔覆层氧化；

(2)试验前首先将打印用金属粉末在真空干燥箱中烘干并冷却，去除金属粉末中的水分，以提高金属粉末的均匀性和流动性，所述金属粉末粒径采用53～105μm；

(3)将烘干后的金属基板经过过渡仓，放入惰性气体保护的手套箱内的恒温水冷铜基板工作台上；

(4)利用Python软件生成脉冲激光3D打印G代码；

(5)调整激光头与金属基板之间的距离控制为15mm，以确保激光束与同轴四路氩气送粉管道送出的粉末流汇聚效果良好；

(6)在CNC数控机床的数控系统中加载预先设计的CNC数控G代码；随后在操控面板上依次调整需要变化的试验工艺参数(例如表1所示)，其中包括激光输出功率P、脉冲宽度t、送粉速率m，之后进行打印试验。

设定P、t、m为变量，变化范围分别为P＝800W～3000W、脉冲宽度t＝0.1～0.28s、送粉速率设定为m＝10～20g/min。

表1可以进行加工的试验工艺参数

序号	P(W)	t(s)	m(g/min)
				1	1800	0.1	5
2	1800	0.16	10
				3	1800	0.28	20
4	2200	0.1	10
				5	2200	0.16	20
6	2200	0.28	5
				7	2600	0.1	20
8	2600	0.16	5
				9	2600	0.28	10

单道合金熔覆层打印完毕后，以熔覆层纵截面为统计对象(如图2)，统计参数包括熔覆层高度H、重熔高度H_R、沉积高度H_D、外延生长高度H_E、单道长度L、杂晶区域高度H_S和熔覆区面积S、合金密度ρ，通过前述获取的统计参数结合3D打印的实际耗时T，能够得出：粉末利用率η＝S×L×ρ÷m÷T×100％

通过函数关系描述工艺参数P、t、m对外延生长比例与熔覆比例的差值(R_E—R_D)、沉积高度H_D、熔覆层宽度W、粉末利用率η等其他指标的影响，函数如式(1)所示：

其中a、b、c、d、a1、b1、c1、d1、a2、b2、c2、d2、a3、b3、c3、d3即为简述的相关性参数，由origin软件线性拟合实验结果所得。拟合数据为式(2)。

通过将a、b、c、、a1、b1、c1、a2、b2、c2、a3、b3、c3这四组数据取绝对值，然后归一化。得到归一化后的相关性参数a*、b*、c*、a1*、b1*、c1*、a2*、b2*、c2*、a3*、b3*、c3*，表2为以上归一化数据汇总，并据此绘制得出如图3所示的雷达图，图中各种形状的标记点实心代表为正值正相关、空心代表为负值负相关。

表2归一化数据汇总

为了验证本发明的方法的技术效果，发明人采用优化后的工艺参数，P＝2000W、t＝0.16s、m＝11g/min进行了打印，实物结果参见图4，由图5可得，采用了优化后的工艺参数进行脉冲激光3D打印单晶高温合金形成了单晶薄壁。

本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。