阅读说明：本技术 一种保暖抑菌功能纤维的制备方法及其应用 (Preparation method and application of fiber with warm-keeping and bacteriostatic functions ) 是由 朱惠杰 于 2019-09-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及功能纺织纤维技术领域,涉及一种保暖抑菌功能纤维的制备方法及其应用,S1、先制备功能粉体；S2、制备功能聚酯切片：将功能粉体、对苯二甲酸以及乙二醇放入容器内,同时加入催化剂,防醚剂,抗氧化剂进行打浆制备得到打浆液,然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液,再将酯化浆液进行预缩聚反应和终缩聚反应,熔融切粒制备得到功能聚酯切片；S3、制备保暖抑菌功能纤维：将功能聚酯切片经高压熔融挤出,环吹风冷却,集束上油,牵伸热定型,卷绕制备得到保暖抑菌功能纤维。本发明提高了保暖抑菌功能纤维的制备效率及保暖抑菌性能,克服了现有技术中功能纤维的制备效率低下及性能不足的缺陷,达到高效制备保暖抑菌功能纤维的目的。(The invention relates to the technical field of functional textile fibers, in particular to a preparation method and application of a warm-keeping bacteriostatic functional fiber, S1, preparing functional powder; s2, preparing functional polyester chips: putting functional powder, terephthalic acid and ethylene glycol into a container, adding a catalyst, an ether inhibitor and an antioxidant into the container, pulping to prepare pulping liquid, then carrying out pressurized esterification reaction on the pulping liquid to prepare esterified pulp, carrying out pre-polycondensation reaction and final polycondensation reaction on the esterified pulp, and carrying out melt granulation to prepare functional polyester chips; s3, preparing the fiber with the functions of heat preservation and bacteriostasis: and (3) performing high-pressure melting extrusion on the functional polyester chips, cooling by circular air blowing, bundling and oiling, drafting and heat setting, and winding to prepare the thermal-insulation antibacterial functional fiber. The invention improves the preparation efficiency and the heat-insulating and bacteriostatic performance of the heat-insulating and bacteriostatic functional fiber, overcomes the defects of low preparation efficiency and insufficient performance of the functional fiber in the prior art, and achieves the aim of efficiently preparing the heat-insulating and bacteriostatic functional fiber.)

一种保暖抑菌功能纤维的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及功能纺织纤维技术领域，更具体地说，涉及一种保暖抑菌功能纤维的制备方法及其应用。

背景技术

现在很多的女性都有宫寒、胃寒的情况，导致很多的女性疾病；而保暖是目前缓解女性经期疼痛，保护女性身体健康的重要手段。现有的保暖功能纤维的制备主要是采用纤维异形截面设计和添加远红外等保暖功能粉体来实现纤维的保暖功能；其中中空纤维，尤其是中空长丝，可以使纤维富含大量静止的空气，从而增大热阻，降低热量通过热传导而损失掉。并且它还是一种兼具吸湿排汗功能的新型纤维，具有特殊的异形断面，能将皮肤表面的汗水和湿气进行吸湿并迅速传导至衣料表面从而加快水分的蒸发。并且由于其独特的中空断面结构，因此具有其质量轻、柔软舒适等特点，因此广泛应用于内衣裤、运动服饰、窗帘等。随着研究的不断深入，单一的中空也发展成三孔、四孔甚至六孔涤纶纤维，并且还有中空异形纤维，随着技术的发展相应的保暖性能也在不断提升。而远红外粉体由于其本身在纺丝过程中存在添加分散困难，导致纤维强度低，纺丝易于产生飘丝断头等问题，导致现含有远红外粉体的功能纤维的生产效率低下，质量不高而导致性能不足。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种保暖抑菌功能纤维的制备方法及其应用，以解决现有技术中功能纤维的制备效率低下及性能不足的缺陷。

本发明公开了一种保暖抑菌功能纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、先制备功能粉体：S11、先把硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；S12、把聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸混合溶液；S13、在聚丙烯酸混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能粉体前驱体溶液；S14、在超声和快速搅拌下把步骤S1制备的硝酸铋溶液逐滴加入到功能粉体前驱体溶液中进行超声搅拌反应若干小时；S15、然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌反应若干小时后过滤并用去离子水洗涤若干次得到滤渣；S16、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时，然后再在800℃-1000℃的有氧环境中煅烧制备得到功能粉体。

S2、制备功能聚酯切片：将功能粉体、对苯二甲酸以及乙二醇放入容器内，同时加入催化剂，防醚剂，抗氧化剂进行打浆制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再将酯化浆液进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到功能聚酯切片；

S3、制备保暖抑菌功能纤维：将功能聚酯切片经高压熔融挤出，环吹风冷却，集束上油，牵伸热定型，卷绕制备得到保暖抑菌功能纤维。

作为本发明的优选方案，在所述步骤S11中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为5～15％；在所述步骤S12中，所述聚丙烯酸混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为5～15％；在所述步骤S13中，所述功能粉体前驱体溶液中的碘化钾的质量分数为5～15％。

作为本发明的优选方案，在所述步骤S14中，所述功能粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.25～1:0.50。

作为本发明的优选方案，在所述步骤S15中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能粉体前驱体溶液质量分数的5～10％。

作为本发明的优选方案，在所述步骤S2中，所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～1.25；所述功能粉体与乙二醇的质量比为1:50～200；所述催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％。

作为本发明的优选方案，在所述步骤S2中，所述催化剂具体为乙二醇锑，所述防醚剂具体为醋酸钠，所述抗氧化剂具体为磷酸三苯酯。

作为本发明的优选方案，在所述步骤S2中，所述加压酯化过程中，压力为0.35～0.45MPa，酯化温度为230～245℃，酯化时间为2.5～3.0h；所述预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为0.5～1.5h。

作为本发明的优选方案，在所述步骤S2中，所述终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述低真空缩聚的真空度为500～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～1.0h，高真空缩聚的真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为1.0～3.0h。

本发明还公开了一种保暖抑菌功能纤维的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维在布料中的应用。

上述所制备的保暖抑菌功能纤维对金黄色葡糖糖球菌抑菌率为95～99％，大肠杆菌的抑菌率为95～98％；在1.0～5.0微米波长远红外发射率为20～50％，利用所述保暖抑菌功能纤维制备的布料样品的隔热性能在100℃(15cm)下热辐射1min，布料样品加热前后表面温差为1.0～2.0℃，且织物表面温度＞100℃。

从上述的技术方案可以看出，本发明的有益效果为：本发明利用碘化钾将硝酸铋氧化形成具有高效抗菌催化效果且具有空心构造的碘氧化铋颗粒，然后再利用聚丙烯酸对碘氧化铋颗粒的表面钝化包覆以形成具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒；然后再将硝酸钨粉末颗粒溶解吸附至碘氧化铋胶囊颗粒中使得所制备的功能粉体既具有保暖的效果，又具有远红外发射和吸收的效果；同时利用具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒满足在聚酯基体中分散，并且碘氧化铋胶囊颗粒在聚合过程中并未受到高剪切作用，因此能够在聚合基体中均匀分散以形成功能聚酯切片；最后再利用具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒在高压熔融纺丝过程中，通过喷丝孔的高压高速剪切以破坏空心结构，从而实现抗菌碘氧化铋胶囊颗粒在纤维上的分散，并且球形的空心结构碘氧化铋胶囊颗粒在牵伸剪切过程中，受到剪切作用的影响，利于快速的分散在功能纤维表面，因此赋予了功能纤维在低添加而具有优异的抗菌性能，从而制备得到保暖抑菌功能纤维；显然，本发明通过将具有高效抗菌催化效果且具有空心构造的碘氧化铋胶囊颗粒均匀分散设置在保暖抑菌功能纤维中，提高了保暖抑菌功能纤维的制备效率，提升了该功能纤维的保暖抑菌性能，克服了现有技术中功能纤维的制备效率低下及性能不足的缺陷，达到高效制备保暖抑菌功能纤维的目的。

附图说明

图1本发明所制备的功能粉体的XRD图谱；

图2本发明所制备的功能粉体的扫描电镜图；

图3本发明所制备的保暖抑菌功能纤维的截面电镜图谱。

具体实施方式

下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定，除特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备均为本技术领域的常规试剂、方法和设备，但不以任何形式限制本发明。

本发明公开了一种保暖抑菌功能纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1、先制备功能粉体：S11、先把硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用；S12、把聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸混合溶液；S13、在聚丙烯酸混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能粉体前驱体溶液；S14、在超声和快速搅拌下把步骤S1制备的硝酸铋溶液逐滴加入到功能粉体前驱体溶液中进行超声搅拌反应若干小时；S15、然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌反应若干小时后过滤并用去离子水洗涤若干次得到滤渣；S16、将滤渣置于450℃-750℃的有氧环境中煅烧若干小时，然后再在800℃-1000℃的有氧环境中煅烧制备得到功能粉体。在所述步骤S11中，所述硝酸铋溶液中的硝酸铋的质量分数为5～15％；在所述步骤S12中，所述聚丙烯酸混合溶液中的聚丙烯酸的质量分数为5～15％；在所述步骤S13中，所述功能粉体前驱体溶液中的碘化钾的质量分数为5～15％。在所述步骤S14中，所述功能粉体前驱体溶液与硝酸铋溶液的体积比为1:0.25～1:0.50。在所述步骤S15中，所述硝酸钨粉末的添加量为功能粉体前驱体溶液质量分数的5～10％。在本发明创造中，本步骤主要是首先化学反应过程是硝酸铋与碘化钾反应，生成碘氧化铋，然后再在碘氧化铋上引入钨离子，通过有氧环境的煅烧，从而实现在碘氧化铋抗菌剂上负载氧化钨粉体，从而实现功能粉体既具有抗菌作用，同时又具有远红外发射功能。在反应过程中聚丙烯酸主要是通过乳化作用而分散成小球，通过氨水的pH调控，在聚丙烯酸表面形成聚丙烯酸铵盐溶液，通过碱性环境中硝酸铋中的铋离子与氨基络合，然后碘化钾与铋离子反应生成碘氧化铋微球，再通过络合沉淀作用在碘氧化铋微球表面负载氢氧化钨沉淀，反应结束后，通过高温煅烧，既可以去除芯层中的聚丙烯酸，同时通过煅烧工艺的调控，从而实现远红外发射功能的氧化钨在碘氧化铋微球上的负载，避免了常规的负载微球颗粒过大，且粉体中氧化钨稳定性差，同时功能粉体粒径大分散性差的问题。并且，步骤S16中设置的有氧环境主要是为了聚丙烯酸的完全分解，避免聚丙烯酸的残留影响功能粉体的颜色，同时分布高温分解主要是低温下聚丙烯酸分解，高温下主要是利于氧化钨的形成。此外，步骤S1中各个产物的特定比例主要是为了调控芯层和壳层的比例，芯层中为聚丙烯酸其含量过多，其粒径过大，导致后续的壁层较薄，煅烧时易于破壁，而难以形成球形完整的功能粉体，芯层过少，其壁层较厚，导致壁层粒径过程，在后续加工时，壁层挤破压力增大，因此难以在熔融纺丝过程挤破而均匀分散，并且氧化钨粉体的含量过低，其远红外效应较差，过多导致颜色发蓝，且粉体粒径增大。

S2、制备功能聚酯切片：将功能粉体、对苯二甲酸以及乙二醇放入容器内，同时加入催化剂，防醚剂，抗氧化剂进行打浆制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再将酯化浆液进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到功能聚酯切片；在所述步骤S2中，所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～1.25；所述功能粉体与乙二醇的质量比为1:50～200；所述催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％。在所述步骤S2中，所述催化剂具体为乙二醇锑，所述防醚剂具体为醋酸钠，所述抗氧化剂具体为磷酸三苯酯。在所述步骤S2中，所述加压酯化过程中，压力为0.35～0.45MPa，酯化温度为230～245℃，酯化时间为2.5～3.0h；所述预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为0.5～1.5h。在所述步骤S2中，所述终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述低真空缩聚的真空度为500～5000Pa，低真空缩聚时间为0.5～1.0h，高真空缩聚的真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为1.0～3.0h。本步骤S2中主要是采用常规聚酯聚合工艺制备而成，主要目的是将功能粉体充分发散并均匀分布在功能聚酯切片上。

S3、制备保暖抑菌功能纤维：将功能聚酯切片经高压熔融挤出，环吹风冷却，集束上油，牵伸热定型，卷绕制备得到保暖抑菌功能纤维。

本发明还公开了一种保暖抑菌功能纤维的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维在布料中的应用。

上述所制备的保暖抑菌功能纤维对金黄色葡糖糖球菌抑菌率为95～99％，大肠杆菌的抑菌率为95～98％；在1.0～5.0微米波长远红外发射率为20～50％，利用所述保暖抑菌功能纤维制备的布料样品的隔热性能在100℃(15cm)下热辐射1min，布料样品加热前后表面温差为1.0～2.0℃，且织物表面温度＞100℃。

碘氧化铋具有优异的抗菌和催化效果，用于抗菌粉体的制备具有广泛应用，但又有本身的抗菌活性大，因此难以在聚合物中原位添加分散，导致其在聚酯基体中应用困难；在本发明所公开的技术方案中，本发明利用碘氧化铋本身的抗菌性能，通过聚丙烯酸对碘氧化铋表面钝化包覆，在碘氧化铋包覆过程中，制备具有空心的微胶囊结构，既可以满足碘氧化铋在聚酯基体中分散，并且球形的抗菌纳米颗粒在聚合过程中并未受到高剪切作用，因此能够在聚合基体中均匀分散，利用空心结构的氧化铋在熔融纺丝过程中，通过喷丝孔的高压高速剪切，达到破坏空心结构，从而实现抗菌碘氧化铋在纤维上的分散，并且球形的空心结构碘氧化铋在牵伸剪切过程中，受到剪切作用的影响，利于快速的分散的纤维表面，因此赋予了纤维在低添加而具有优异的抗菌性能。同时在功能粉体制备方面，利用含硝酸钨结构的远红外发射功能赋予粉体优异的远红外吸收和反射的效果，实现了功能粉体既具有保暖的效果，又具有远红外发射和吸收的效果，同时通过纤维空心结构的设计，从而在纤维织物上保证纤维优异的保暖功能。

显然，更具体地，如图1-3所示，本发明利用碘化钾将硝酸铋氧化形成具有高效抗菌催化效果且具有空心构造的碘氧化铋颗粒，然后再利用聚丙烯酸对碘氧化铋颗粒的表面钝化包覆以形成具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒；然后再将硝酸钨粉末颗粒溶解吸附至碘氧化铋胶囊颗粒中使得所制备的功能粉体既具有保暖的效果，又具有远红外发射和吸收的效果；同时利用具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒满足在聚酯基体中分散，并且碘氧化铋胶囊颗粒在聚合过程中并未受到高剪切作用，因此能够在聚合基体中均匀分散以形成功能聚酯切片；最后再利用具有空心微胶囊结构的碘氧化铋胶囊颗粒在高压熔融纺丝过程中，通过喷丝孔的高压高速剪切以破坏空心结构，从而实现抗菌碘氧化铋胶囊颗粒在纤维上的分散，并且球形的空心结构碘氧化铋胶囊颗粒在牵伸剪切过程中，受到剪切作用的影响，利于快速的分散在功能纤维表面，因此赋予了功能纤维在低添加而具有优异的抗菌性能，从而制备得到保暖抑菌功能纤维；显然，本发明通过将具有高效抗菌催化效果且具有空心构造的碘氧化铋胶囊颗粒均匀分散设置在保暖抑菌功能纤维中，提高了保暖抑菌功能纤维的制备效率，提升了该功能纤维的保暖抑菌性能，达到高效制备保暖抑菌功能纤维的目的。

以下为具体实施例：

实施例1

本发明实施例所公开的一种保暖抑菌功能纤维的制备方法，包含以下步骤：

S1、功能粉体的制备：首先把硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用。然后把聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸的混合溶液。然后在聚丙烯酸的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能粉体前驱体溶液，在超声和快速搅拌下把硝酸铋的乙二醇溶液逐滴加入到功能粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌反应4h，然后过滤、滤渣用去离子水洗涤3次，滤渣再在650℃的有氧环境中煅烧2h，然后再在900℃煅烧15min制备得到功能粉体。所述的硝酸铋的二乙醇溶液中其硝酸铋的质量分数为15％；所述的聚丙烯酸的混合溶液的质量分数为15％；所述的功能粉体前驱体溶液中碘化钾的质量分数为15％；所述的功能粉体前驱体与硝酸铋的乙二醇溶液的体积比为1:0.50；所述的硝酸钨的添加量为功能粉体前驱体质量分数的10％。所述功能粉体的内部具体结构如图1-2所示。

S2、功能聚酯切片的制备：采用原位共聚的方法，首先把步骤S1得到的功能粉体、对苯二甲酸以及乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到功能聚酯切片。所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.25；所述的功能粉体与乙二醇的质量比为1:50；所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的加压酯化过程中，压力为0.35～0.45MPa，酯化温度为230～245℃，酯化时间为3.0h；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为1.5h；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为500～5000Pa，低真空缩聚时间为1.0h，高真空缩聚真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为3.0h。

S3、保暖抑菌功能纤维的制备：以步骤S2制备得到的功能聚酯切片为原料，异形喷丝板，利用熔融纺丝的方法，熔体经高压挤出，环吹风冷却，集束上油，牵伸热定型，卷绕制备得到保暖抑菌功能纤维。所述的异形喷丝板为3“C”字形组成的异形喷丝板，喷丝板的C字弧度为105°，且相邻C字形之间的弧度为15°。所述的熔融纺丝工艺与常规的熔融纺丝工艺相同。所述保暖抑菌功能纤维的内部具体结构如图3所示

本发明实施例还公开了一种保暖抑菌功能纤维的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维在布料中的应用。

实施例2

本发明实施例所公开的一种保暖抑菌功能纤维的制备方法，包含以下步骤：

S1、功能粉体的制备：首先把硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用。然后把聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸的混合溶液。然后在聚丙烯酸的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能粉体前驱体溶液，在超声和快速搅拌下把硝酸铋的乙二醇溶液逐滴加入到功能粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌反应4h，然后过滤、滤渣用去离子水洗涤3次，滤渣再在650℃的有氧环境中煅烧2h，然后再在900℃煅烧15min制备得到功能粉体。所述的硝酸铋的二乙醇溶液中其硝酸铋的质量分数为5％；所述的聚丙烯酸的混合溶液的质量分数为5％；所述的功能粉体前驱体溶液中碘化钾的质量分数为5％；所述的功能粉体前驱体与硝酸铋的乙二醇溶液的体积比为1:0.25；所述的硝酸钨的添加量为功能粉体前驱体质量分数的5％。

S2、功能聚酯切片的制备：采用原位共聚的方法，首先把步骤S1得到的功能粉体、对苯二甲酸以及乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到功能聚酯切片。所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05；所述的功能粉体与乙二醇的质量比为1:50；所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的加压酯化过程中，压力为0.35～0.45MPa，酯化温度为230～245℃，酯化时间为3.0h；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为1.5h；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为500～5000Pa，低真空缩聚时间为1.0h，高真空缩聚真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为3.0h。

S3、保暖抑菌功能纤维的制备：以步骤S2制备得到的功能聚酯切片为原料，异形喷丝板，利用熔融纺丝的方法，熔体经高压挤出，环吹风冷却，集束上油，牵伸热定型，卷绕制备得到保暖抑菌功能纤维。所述的异形喷丝板为3“C”字形组成的异形喷丝板，喷丝板的C字弧度为105°，且相邻C字形之间的弧度为15°。所述的熔融纺丝工艺与常规的熔融纺丝工艺相同。所述保暖抑菌功能纤维的内部具体结构如图3所示

本发明实施例还公开了一种保暖抑菌功能纤维的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维在布料中的应用。

实施例3

本发明实施例所公开的一种保暖抑菌功能纤维的制备方法，包含以下步骤：

S1、功能粉体的制备：首先把硝酸铋粉末溶解在乙二醇溶液中，制备得到硝酸铋溶液待用。然后把聚丙烯酸树脂分散在乙二醇溶液中，用氨水搅拌使聚丙烯酸树脂溶解在乙二醇溶液中，制备得到聚丙烯酸的混合溶液。然后在聚丙烯酸的混合溶液中加入碘化钾，进行溶解，待溶液澄清后得到功能粉体前驱体溶液，在超声和快速搅拌下把硝酸铋的乙二醇溶液逐滴加入到功能粉体前驱体溶液中，进行超声搅拌反应4h，然后再加入硝酸钨粉末，进行溶解和吸附反应，持续超声搅拌反应4h，然后过滤、滤渣用去离子水洗涤3次，滤渣再在650℃的有氧环境中煅烧2h，然后再在900℃煅烧15min制备得到功能粉体。所述的硝酸铋的二乙醇溶液中其硝酸铋的质量分数为12％；所述的聚丙烯酸的混合溶液的质量分数为15％；所述的功能粉体前驱体溶液中碘化钾的质量分数为12％；所述的功能粉体前驱体与硝酸铋的乙二醇溶液的体积比为1:0.35；所述的硝酸钨的添加量为功能粉体前驱体质量分数的8％。

S2、功能聚酯切片的制备：采用原位共聚的方法，首先把步骤S1得到的功能粉体、对苯二甲酸以及乙二醇进行打浆，同时加入催化剂乙二醇锑，防醚剂醋酸钠，抗氧化剂磷酸三苯酯，在80℃温度以下进行打浆15min，制备得到打浆液，然后打浆液进行加压酯化反应制备酯化浆液，再进行预缩聚反应和终缩聚反应，熔融切粒制备得到功能聚酯切片。所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15；所述的功能粉体与乙二醇的质量比为1:120；所述的催化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的防醚剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的抗氧化剂相对于对苯二甲酸的质量分数为0.05％；所述的加压酯化过程中，压力为0.35～0.45MPa，酯化温度为230～245℃，酯化时间为3.0h；所述的预缩聚反应为常压缩聚，预缩聚温度为250～260℃，预缩聚时间为1.5h；所述的终缩聚反应为真空缩聚，先进行低真空缩聚，然后进行高真空缩聚；所述的低真空缩聚真空度为500～5000Pa，低真空缩聚时间为1.0h，高真空缩聚真空度为50～100Pa，高真空缩聚时间为3.0h。

S3、保暖抑菌功能纤维的制备：以步骤S2制备得到的功能聚酯切片为原料，异形喷丝板，利用熔融纺丝的方法，熔体经高压挤出，环吹风冷却，集束上油，牵伸热定型，卷绕制备得到保暖抑菌功能纤维。所述的异形喷丝板为3“C”字形组成的异形喷丝板，喷丝板的C字弧度为105°，且相邻C字形之间的弧度为15°。所述的熔融纺丝工艺与常规的熔融纺丝工艺相同。所述保暖抑菌功能纤维的内部具体结构如图3所示

本发明实施例还公开了一种保暖抑菌功能纤维的应用，将上述所制备的保暖抑菌功能纤维在布料中的应用。

对比例1

PET纤维直接纺织成品。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同的是采用与实施例1相同质量分数的碘氧化铋粉末和氧化钨粉体共混制备得到的功能粉体；

下面将对实施例1～3所制备的纤维成品进行试验测试：

抗菌测试：本申请采用测定吸光光度的方法来进行抗菌实验，采用的菌种为大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌。将实施例1～3和对比例1～2制备的纤维成品各5mg分别置于锥形瓶中，加入100倍等体积的培养液，调节培养液pH值为6.8～5.2，在125℃下高压蒸汽灭菌。每个锥形瓶中分别接种105CFU大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌，振荡培养，分别于0min，60min，120min，240min，480min，520min，使用移液枪移取10μL菌悬液测其吸光度值，结果见表1。

表1抗菌测试

此外，需要说明的是，将水各5mg分别置于锥形瓶中，每个锥形瓶中分别接种105CFU大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌，振荡培养，分别于0min，60min，120min，240min，480min，520min，使用移液枪移取10μL菌悬液测其吸光度值作为阴性对照组。结果显示在该时间范围内，吸光度值均有明显增加。从该试验中看看出，吸光度值越少，证明其菌种数量越少，其抑菌效果越好。显然，实施例1-3中所得到的抑菌效果远远大于对比例1-2的抑菌效果。

保暖性能测试：本申请采用测定纤维布料加热前后表面温差的方法来进行保暖性能实验，通过对比纤维布料加热前后表面温差得到纤维布料的保温性能，纤维布料加热前后表面温差越小，说明该纤维布料的远红外发射率越高，其保温性能越好。将实施例1～3和对比例1～2制备的相同尺寸的纤维布料在100℃(15cm)下热辐射1min，然后测量对比纤维布料加热前后表面温差。其结果见表2：

表2保暖性能测试

结论：从表2可知道，通过对比纤维布料加热前后表面温差可知，实施例1～3所制备的保暖抑菌功能纤维布料的加热前后表面温差远小于对比例1-2所制备的纤维布料的加热前后表面温差，表明实施例1～3所制备的保暖抑菌功能纤维布料的远红外发射率远大于对比例1-2所制备的纤维布料的远红外发射率，显然，实施例1～3所制备的保暖抑菌功能纤维布料的保温性能远优于对比例1-2所制备的纤维布料的保温性能。综述，本发明所制备的保暖抑菌功能纤维具有优异的保暖和抗菌效果；由于其在碘氧化铋表面负载氧化钨粉体，进一步提升其抗菌性能，并且由于氧化钨本身优异的远红外发射效果，尽管对比例2中采用两种粉体共混的方法加入到聚酯中，其具有一定的远红外发射功能，但其在与对比例1相同的粉体含量，其由于碘氧化铋和氧化钨通过负载后，具有协同改性的效果，因此实施例1和实施例2其远红外发射率远大于对比例2，并且实施例1和实施例2通过在碘氧化铋负载氧化钨后，其抗菌性能得到进一步提升，因此简单的功能粉体共混的方法，其分散均匀性差，且粉体的抗菌效果差，因此其抗菌性能远小于实施例1和实施例2。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。