一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料及其制备方法与应用
阅读说明：本技术 一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料及其制备方法与应用 (Sodium polyacrylate intercalated hydrotalcite composite material and preparation method and application thereof ) 是由 陈飞飞 陈蒙 杨锋 李伟 张然 于 2019-10-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及水滑石复合材料制备技术领域,公开了一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料及其制备方法与应用。该方法包括：用水对纯丙烯酸溶液进行稀释后用氢氧化钠溶液滴定,加入纯异丙醇溶液搅拌后倒入五颈烧瓶中；将过硫酸铵溶液逐滴滴入五颈烧瓶中进行聚合反应,滴定完成后,继续冷凝回流反应；蒸馏得到聚丙烯酸钠；用水将得到的聚丙烯酸钠溶解后加入五颈烧瓶中,将Mg(NO<Sub>3</Sub>)<Sub>2</Sub>·6H<Sub>2</Sub>O和Al(NO<Sub>3</Sub>)<Sub>3</Sub>·9H<Sub>2</Sub>O混合溶液以及NaOH溶液滴入五颈烧瓶中进行反应,滴加完成后继续冷凝回流反应；将所得产物水热后离心、水洗、干燥。本发明制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料对水中铅离子的吸附效率与原水滑石相比有了极大的提升。(The invention relates to the technical field of hydrotalcite composite material preparation, and discloses a sodium polyacrylate intercalated hydrotalcite composite material, and a preparation method and application thereof. The method comprises the following steps: diluting a pure acrylic acid solution with water, titrating with a sodium hydroxide solution, adding a pure isopropanol solution, stirring, and pouring into a five-neck flask; dropwise adding an ammonium persulfate solution into a five-neck flask for polymerization reaction, and continuing to perform condensation reflux reaction after the titration is finished; distilling to obtain sodium polyacrylate; dissolving the obtained sodium polyacrylate with water, adding into a five-neck flask, and adding Mg (NO) 3 ) 2 ·6H 2 O and Al (NO) 3 ) 3 ·9H 2 Dripping the O mixed solution and the NaOH solution into a five-neck flask for reaction, and continuing to perform condensation reflux reaction after the dripping is finished; and (4) centrifuging, washing and drying the obtained product after hydrothermal treatment. The sodium polyacrylate intercalated hydrotalcite composite material prepared by the invention can be used for treating lead ions in waterCompared with the original water talc, the adsorption efficiency is greatly improved.)
技术领域
本发明涉及水滑石复合材料制备技术领域，具体涉及一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业技术的发展，及重金属水污染事件频繁发生，严重影响了地球的生态环境，染料以及重金属废液的排放给植物动物的生存带来了严峻的挑战。原水滑石对某些染料以及重金属存在一定的吸附吸能，但是对铅离子的吸附性能极差，本发明针对原水滑石对铅离子吸附性能不好这一特性对原水滑石进行改性，提升水滑石对铅离子的吸附效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的水滑石对水中铅离子吸附性能不好的问题，提供一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料及其制备方法与应用，该方法通过用聚丙烯酸钠对水滑石进行插层改性，极大地提高了水滑石对铅离子的吸附性能。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、用水对纯丙烯酸溶液进行稀释后，用氢氧化钠溶液进行滴定，接着加入纯异丙醇溶液，然后将得到的混合溶液搅拌后倒入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中；
S2、将过硫酸铵溶液通过滴液漏斗逐滴滴入五颈烧瓶中进行聚合反应，滴定完成后，继续冷凝回流进行聚合反应；
S3、对步骤S2中所得产物进行蒸馏，得到聚丙烯酸钠；
S4、用水将步骤S3中得到的聚丙烯酸钠溶解成聚丙烯酸钠溶液后加入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中，然后将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液以及NaOH溶液通过滴液漏斗滴入五颈烧瓶中进行反应，滴加完成后，继续冷凝回流反应；
S5、将步骤S4中得到的产物水热后离心，取出下层样品加水溶解后再次离心，重复离心操作；
S6、将步骤S5中所得产物水洗、干燥。
优选地，在步骤S1中，用水对纯丙烯酸溶液进行稀释时，水与纯丙烯酸溶液的体积比为1-1.5:1。
优选地，在步骤S1中，所述氢氧化钠溶液的浓度为28-32质量％。
优选地，在步骤S1中，用氢氧化钠溶液滴定至溶液的pH为7-8。
优选地，在步骤S1中，所述五颈烧瓶中稀释后的丙烯酸溶液与所述纯异丙醇溶液的体积比为3.2-4:1。
优选地，在步骤S2中，所述过硫酸铵溶液的浓度为5-7质量％。
优选地，在步骤S2中，五颈烧瓶中加入的过硫酸铵溶液与纯异丙醇溶液的体积比为3.8-4.2:1。
优选地，在步骤S2中，将过硫酸铵溶液滴入五颈烧瓶中的滴定时间控制在1.5-2小时。
优选地，在步骤S2中，所述聚合反应的反应温度为75-85℃。
优选地，在步骤S2中，过硫酸铵溶液滴定完成，继续冷凝回流的时间为0.8-1.5小时。
优选地，在步骤S3中，所述蒸馏温度为58-65℃。
优选地，在步骤S4中，用水溶解后的聚丙烯酸钠溶液的浓度为0.45-0.55g/mL；在Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液，所述Mg(NO3)2·6H2O溶液的浓度为0.09-0.1g/mL，所述Al(NO3)3·9H2O溶液的浓度为0.071-0.075g/mL；所述NaOH溶液的浓度为0.03-0.035g/mL。
优选地，在步骤S4中，五颈烧瓶中加入的聚丙烯酸钠溶液与Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液的体积比为1:4.5-5.5。
优选地，在步骤S4中，通过滴加NaOH溶液，将反应pH值控制在9-10。
优选地，在步骤S4中，所述反应的反应温度为38-45℃。
优选地，在步骤S4中，继续冷凝回流反应的反应时间为2.8-4小时。
优选地，在步骤S5中，所述水热温度为85-95℃，所述水热时间为3.8-5小时。
优选地，在步骤S5中，每次离心的离心速率为3800-4200转/分钟，每次离心的离心时间为8-15min。
优选地，在步骤S5中，重复离心操作至上层清液的pH为7-8时停止离心。
优选地，在步骤S6中，所述干燥温度为78-85℃，所述干燥时间为20-30小时。
本发明第二方面提供了一种由前文所述的方法制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料，该复合材料包含聚丙烯酸钠和水滑石，且所述聚丙烯酸钠附着在所述水滑石的层板结构间。
本发明第三方面提供了前文所述的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料在吸附水中铅离子中的应用。
本发明通过对原水滑石进行改性，在原水滑石的层板结构间***聚丙烯酸钠得到聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料，该复合材料对水中铅离子的吸附速率和吸附效果与原水滑石相比有了极大的提升。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料的XRD图；
图2是本发明实施例1中制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料的红外光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供了一种聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、用水对纯丙烯酸溶液进行稀释后，用氢氧化钠溶液进行滴定，接着加入纯异丙醇溶液，然后将得到的混合溶液搅拌后倒入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中；
S2、将过硫酸铵溶液通过滴液漏斗逐滴滴入五颈烧瓶中进行聚合反应，滴定完成后，继续冷凝回流进行聚合反应；
S3、对步骤S2中所得产物进行蒸馏，得到聚丙烯酸钠；
S4、用水将步骤S3中得到的聚丙烯酸钠溶解成聚丙烯酸钠溶液后加入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中，然后将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液以及NaOH溶液通过滴液漏斗滴入五颈烧瓶中进行反应，滴加完成后，继续冷凝回流反应；
S5、将步骤S4中得到的产物水热后离心，取出下层样品加水溶解后再次离心，重复离心操作；
S6、将步骤S5中所得产物水洗、干燥。
在本发明所述的方法中，步骤S1-S3是聚丙烯酸钠的制备过程，步骤S4-S6是聚丙烯酸钠插层水滑石的制备过程。在聚丙烯酸钠的制备过程中，异丙醇在丙烯酸和氢氧化钠发生聚合反应的过程中作链转移剂，调节分子量；过硫酸铵作为链引发剂，控制聚合反应的发生。聚丙烯酸钠制备完成后，将聚丙烯酸钠与Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O进行反应，同时通过氢氧化钠调节控制反应过程的pH，然后经过水热、离心、水洗、干燥等过程就可以得到聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料。
在本发明所述的方法中，为了便于聚合反应发生，在步骤S1中，需要用水对纯丙烯酸溶液进行稀释，且用水对纯丙烯酸溶液进行稀释时，水与纯丙烯酸溶液的体积比为1-1.5:1；具体地，水与纯丙烯酸溶液的体积比可以为1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1；优选情况下，水与纯丙烯酸溶液的体积比为1.25:1。在本文中，所述纯丙烯酸溶液为化学纯试剂。
在本发明所述的方法中，在步骤S1中，用所述氢氧化钠溶液对丙烯酸溶液进行滴定，一方面是为了让氢氧化钠溶液与丙烯酸溶液进行混合，便于两者发生聚合反应，另一方面是为了调节溶液的pH，使聚合反应在合适的酸碱环境中发生。
在本发明所述的方法中，在步骤S1中，所述氢氧化钠溶液的浓度为28-32质量％；具体地，所述氢氧化钠溶液的浓度可以为28质量％、29质量％、30质量％、31质量％或32质量％；优选情况下，所述氢氧化钠溶液的浓度为30质量％。
在本发明所述的方法中，在步骤S1中，用氢氧化钠溶液滴定至溶液的pH为7-8；具体地，可以滴定至溶液的pH为7.0、7.2、7.4、7.6、7.8或8；优选情况下，用氢氧化钠溶液滴定至溶液的pH为7.5。
在本发明所述的方法中，异丙醇溶液在聚合反应中作链转移剂，调节分子量，因此在反应进行之前需要在五颈烧瓶中加入合适量的异丙醇溶液。所述五颈烧瓶中稀释后的丙烯酸溶液与所述纯异丙醇溶液的体积比为3.2-4:1；具体地，五颈烧瓶中稀释后的丙烯酸溶液与所述纯异丙醇溶液的体积比可以为3.2:1、3.3:1、3.4:1、3.5:1、3.6:1、3.7:1、3.8:1、3.9:1或4:1；优选情况下，五颈烧瓶中稀释后的丙烯酸溶液与所述纯异丙醇溶液的体积比为3.6:1。在本文中，所述纯异丙醇溶液为分析纯试剂。
在本发明所述的方法中，所述过硫酸铵溶液作为链引发剂，控制聚合反应的发生，过硫酸铵溶液开始加入后，反应便开始发生。
在步骤S2中，所述过硫酸铵溶液的浓度为5-7质量％；具体地，所述过硫酸铵溶液的浓度可以为5质量％、5.5质量％、6质量％、6.5质量％或7质量％；优选情况下，所述过硫酸铵溶液的浓度为6质量％。
在步骤S2中，五颈烧瓶中加入的过硫酸铵溶液与纯异丙醇溶液的体积比为3.8-4.2:1；具体地，五颈烧瓶中加入的过硫酸铵溶液与纯异丙醇溶液的体积比可以为3.8:1、3.9:1、4:1、4.1:1或4.2:1；优选情况下，五颈烧瓶中加入的过硫酸铵溶液与纯异丙醇溶液的体积比为4.0:1。
为了使聚合反应充分、稳定的进行，优选地将过硫酸铵溶液逐滴加入五颈烧瓶中。在步骤S2中，将过硫酸铵溶液滴入五颈烧瓶中的滴定时间控制在1.5-2小时；具体地，滴定时间可以为1.5小时、1.6小时、1.7小时、1.8小时、1.9小时或2小时；优选情况下，将过硫酸铵溶液滴入五颈烧瓶中的滴定时间控制在1.8小时。
在步骤S2中，所述聚合反应的反应温度为75-85℃；具体地，所述聚合反应的反应温度可以为75℃、77℃、79℃、81℃、83℃或85℃；优选情况下，所述聚合反应的反应温度为80℃。
为了保证聚合反应充分进行，过硫酸铵溶液滴定完成后，还需要继续冷凝回流使聚合反应继续进行。在步骤S2中，过硫酸铵溶液滴定完成，继续冷凝回流的时间为0.8-1.5小时；具体地，继续冷凝回流的时间可以为0.8小时、0.9小时、1小时、1.1小时、1.2小时、1.3小时、1.4小时或1.5小时；优选情况下，过硫酸铵溶液滴定完成，继续冷凝回流的时间为1小时。
在本发明所述的方法中，当聚合反应完成后，对所得产物进行蒸馏，将水和异丙醇蒸出，所得聚丙烯酸钠留在五颈烧瓶中，且蒸出的异丙醇可以回收利用。蒸馏所用仪器可以是本领域的常规选择，优选为旋转蒸发仪。
在步骤S3中，所述蒸馏温度为58-65℃；具体地，所述蒸馏温度可以为58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃；优选情况下，所述蒸馏温度为60℃。
聚丙烯酸钠制备完成后，将聚丙烯酸钠与Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液以及NaOH溶液加入聚丙烯酸钠溶液中进行反应，制备聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料。在此过程中，Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液与NaOH溶液分开加入，当Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液加完后，NaOH溶液即停止加入。
在本发明所述的方法中，在步骤S4中，用水溶解后的聚丙烯酸钠溶液的浓度为0.45-0.55g/mL；具体地，用水溶解后的聚丙烯酸钠溶液的浓度可以为0.45g/mL、0.47g/mL、0.49g/mL、0.51g/mL、0.53g/mL或0.55g/mL；优选情况下，用水溶解后的聚丙烯酸钠溶液的浓度为0.49g/mL。
在本发明所述的方法中，在步骤S4中，在Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液，所述Mg(NO3)2·6H2O溶液的浓度为0.09-0.1g/mL，具体地，所述Mg(NO3)2·6H2O溶液的浓度可以为0.09g/mL、0.092g/mL、0.094g/mL、0.096g/mL、0.098g/mL或0.1g/mL，优选情况下，所述Mg(NO3)2·6H2O溶液的浓度为0.097g/mL；所述Al(NO3)3·9H2O溶液的浓度为0.071-0.075g/mL，具体地，所述Al(NO3)3·9H2O溶液的浓度可以为0.071g/mL、0.072g/mL、0.073g/mL、0.074g/mL或0.075g/mL，优选情况下，所述Al(NO3)3·9H2O溶液的浓度为0.073g/mL。
在本发明所述的方法中，在步骤S4中，所述NaOH溶液的浓度为0.03-0.035g/mL；具体地，所述NaOH溶液的浓度可以为0.03g/mL、0.031g/mL、0.032g/mL、0.033g/mL、0.034g/mL或0.035g/mL；优选情况下，所述NaOH溶液的浓度为0.032g/mL。
在本发明所述的方法中，在步骤S4中，五颈烧瓶中加入的聚丙烯酸钠溶液与Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液的体积比为1:4.5-5.5；具体地，五颈烧瓶中加入的聚丙烯酸钠溶液与Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液的体积比可以为1:4.5、1:4.7、1:4.9、1:5.1、1:5.3或1:5.5；优选情况下，五颈烧瓶中加入的聚丙烯酸钠溶液与Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液的体积比可以为1:5。
在本发明所述的方法中，在步骤S4中，通过滴加NaOH溶液将五颈烧瓶中混合溶液的pH值控制在合适的范围内。在步骤S4中，通过滴加NaOH溶液，将反应pH值控制在9-10；具体地，通过滴加NaOH溶液，可以将反应pH值控制在9、9.2、9.4、9.6、9.8或10；优选情况下，通过滴加NaOH溶液，将反应pH值控制在9.5。
在本发明所述的方法中，在步骤S4中，所述反应的反应温度为38-45℃；具体地，所述反应的反应温度可以为38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃；优选情况下，所述反应的反应温度为40℃。
在本发明所述的方法中，在步骤S4中，Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O混合溶液以及NaOH溶液停止滴定后，继续冷凝回流反应的反应时间为2.8-4小时；具体地，继续冷凝回流反应的反应时间可以为2.8小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时或4小时；优选情况下，继续冷凝回流反应的反应时间为3小时。
在本发明所述的方法中，步骤S4中的反应完成后，需要将所得产物在水浴中水热，使得到的插层水滑石的晶型更加稳定。优选地，将所得产物转入反应釜中在水浴中水热。
在步骤S5中，所述水热温度为85-95℃；具体地，所述水热温度可以为85℃、87℃、89℃、91℃、93℃或95℃；优选情况下，所述水热温度为90℃。
在步骤S5中，所述水热时间为3.8-5小时；具体地，所述水热时间可以为3.8小时、4小时、4.2小时、4.4小时、4.6小时、4.8小时或5小时；优选情况下，所述水热时间为4小时。
在步骤S5中，所得产物水热后，需要将水热后的产物进行离心，使目标产物与其他组分进行分离。每次离心的离心速率为3800-4200转/分钟，具体地，每次离心的离心速率可以为3800转/分钟、3900转/分钟、4000转/分钟、4100转/分钟或4200转/分钟，优选情况下，每次离心的离心速率为4000转/分钟；每次离心的离心时间为8-15min，具体地，每次离心的离心时间可以为8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min，优选情况下，每次离心的离心时间为10min。
在步骤S5中，需要多次离心才能将目标产物与其他组分完全分离。重复离心操作至上层清液的pH为7-8时停止离心；具体地，可以重复离心操作至上层清液的pH为7、7.2、7.4、7.6、7.8或8；优选情况下，重复离心操作至上层清液的pH为7.5。
在本发明所述的方法中，在步骤S6中，所述干燥温度为78-85℃，具体地，所述干燥温度可以为78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃，优选情况下，所述干燥温度为80℃；所述干燥时间为20-30小时，具体地，所述干燥时间可以为20小时、22小时、24小时、26小时、28小时或30小时，优选情况下，所述干燥时间可以为24小时。
本发明第二方面提供了由前文所述的方法制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料，该复合材料包含聚丙烯酸钠和水滑石，且所述聚丙烯酸钠附着在所述水滑石的层板结构间。
本发明第三方面提供了前文所述的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料在吸附水中铅离子中的应用。
本发明通过对原水滑石进行改性，在原水滑石的层板结构间***聚丙烯酸钠得到聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料，该复合材料对水中铅离子的吸附效果与原水滑石相比有了极大的提升。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
S1、用50mL水对40mL纯丙烯酸溶液稀释后，用浓度为30质量％的氢氧化钠溶液滴定至溶液的pH值为7.5后停止滴定，接着加入25mL纯异丙醇溶液，然后将得到的混合溶液搅拌后倒入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中；
S2、将100mL浓度为6质量％的过硫酸铵溶液通过滴液漏斗逐滴滴入五颈烧瓶中进行聚合反应，将滴定时间控制在1.5小时，滴定完成后，继续冷凝回流1小时进行聚合反应，所述聚合反应的温度为80℃；
S3、对步骤S2中所得产物在60℃下进行蒸馏，得到聚丙烯酸钠；
S4、用水将步骤S3中得到的聚丙烯酸钠溶解成20mL浓度为0.55g/mL的聚丙烯酸钠溶液后加入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中，将100mL浓度为0.096g/mLMg(NO3)2·6H2O和浓度为0.073g/mLAl(NO3)3·9H2O混合溶液以及浓度为0.032g/mLNaOH溶液通过滴液漏斗滴入五颈烧瓶中进行反应，将反应pH值控制在9，反应温度控制为40℃，滴加完成后，继续冷凝回流反应3小时；
S5、将步骤S4中得到的产物装入反应釜中在90℃水浴中水热4小时，取出样品在4000转/分钟下离心10min，取出下层样品加水溶解后再次离心，重复离心操作直至上层清液的pH值为7.5；
S6、将步骤S5中所得产物水洗后在80℃下烘干24干燥。
通过实施例1制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料的XRD图如图1所示，红外光谱图如图2所示。
从图1中可以看出，原水滑石(LDHs)的峰形尖且对称，(003)，(006)，(009)，(015)，(018)，(110)和(113)面具有典型的水滑石特征层状结构。11°对应的(003)面能被用来计算层板间的基面距离，通过计算，聚丙烯酸钠插层水滑石的层间距为1.31，未插层水滑石的层间距为0.8024，由此可以判断，聚丙烯酸钠已成功进入水滑石的层板间。
从图2中可以看出，与原水滑石相比，聚丙烯酸钠插层水滑石在2940cm-1出现的峰为-CH2-的对称伸缩振动峰，1455cm-1处出现的明显的振动峰表示分子中存在多个-CH2-；同时在1382cm-1处的硝酸根吸收峰的强度减弱，这是因为聚丙烯酸钠进入水滑石层间替换出了一部分硝酸根；在1333cm-1和1402cm-1处为羧酸盐对称伸缩振动的吸收峰，并且在1600cm-1-1650cm-1之间没有发现C＝C的吸收峰，说明聚丙烯酸钠成功插层到水滑石层间，没有丙烯酸以及丙烯酸钠单体进入层间。
实施例2
S1、用50mL水对40mL纯丙烯酸溶液稀释后，用浓度为32质量％的氢氧化钠溶液滴定至溶液的pH值为8后停止滴定，接着加入25mL纯异丙醇溶液，然后将得到的混合溶液搅拌后倒入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中；
S2、将100mL浓度为7质量％的过硫酸铵溶液通过滴液漏斗逐滴滴入五颈烧瓶中进行聚合反应，将滴定时间控制在2小时，滴定完成后，继续冷凝回流1.5小时进行聚合反应，所述聚合反应的温度为85℃；
S3、对步骤S2中所得产物在65℃下进行蒸馏，得到聚丙烯酸钠；
S4、用水将步骤S3中得到的聚丙烯酸钠溶解成20mL浓度为0.5g/mL的聚丙烯酸钠溶液后加入配有回流冷凝管和滴液漏斗的五颈烧瓶中，将100mL浓度为0.098g/mLMg(NO3)2·6H2O和浓度为0.075g/mLAl(NO3)3·9H2O混合溶液以及浓度为0.032g/mLNaOH溶液通过滴液漏斗滴入五颈烧瓶中进行反应，将反应pH值控制在10，反应温度控制为45℃，滴加完成后，继续冷凝回流反应4小时；
S5、将步骤S4中得到的产物装入反应釜中在95℃水浴中水热5小时，取出样品在4200转/分钟下离心15min，取出下层样品加水溶解后再次离心，重复离心操作直至上层清液的pH值为7；
S6、将步骤S5中所得产物水洗后在75℃下烘干30干燥。
实施例3
按照实施例1所述的方法制备聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料，不同的是，在步骤S4中，将反应pH值控制在9.5。
对比例1
制备没有经过聚丙烯酸钠改性的原水滑石(LDHs)。
测试例
在4个250ml锥形瓶中分别加入100mL浓度为50mg/L的硝酸铅(国药集团化学试剂有限公司牌号为80073618的市售品)溶液后，放入水浴锅中，控制水浴温度为40℃，然后在4个锥形瓶中分别加入实施例1-3和对比例1中制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料，每隔五分钟用注射器分别从4个锥形瓶中抽取3-4mL的硝酸铅溶液，再用0.22um的水系滤头过滤为澄清溶液，最后用电感耦合等离子体光谱仪(ICP，2060T,江苏天瑞仪器有限公司)测量溶液中的铅离子浓度。测试结果如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出，采用本发明所述的方法制备的聚丙烯酸钠插层水滑石复合材料与原水滑石相比，对铅离子进行吸附的吸附效率高，吸附速度快，对铅离子的吸附效果更加明显。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种全自动制备无水三氯化铝工艺