阅读说明：本技术 微粒水滑石、其制备方法、其树脂组合物及其悬浮液 (Fine particle hydrotalcite, process for producing the same, resin composition thereof and suspension thereof ) 是由 森耕太郎 宫田茂男 于 2018-03-15 设计创作，主要内容包括：为了解决一次颗粒微细的水滑石(1)作为悬浮液长期贮存时一次颗粒发生集聚,(2)将悬浮液进行脱水、干燥而形成粉体时一次颗粒发生集聚的问题,本发明提供满足以下(A)～(C)的下述式(1)表示的水滑石。(M<Sup>2+</Sup>)<Sub>1-X</Sub>(M<Sup>3+</Sup>)<Sub>X</Sub>(OH)<Sub>2</Sub>(A<Sup>n-</Sup>)<Sub>X/n</Sub>·mH<Sub>2</Sub>O(1)(式中M<Sup>2+</Sup>为2价金属,M<Sup>3+</Sup>为3价金属,A<Sup>n-</Sup>为n价阴离子,n为1～6的整数,0.17≤x≤0.36,0≤m≤10。)(A)X射线衍射法测定的＜003＞方向的晶格畸变为3×10<Sup>-3</Sup>以下；(B)SEM法测定的一次颗粒的平均宽度为5nm以上200nm以下；(C)用下述式表示的单分散度为50％以上。单分散度(％)＝(SEM法测定的一次颗粒的平均宽度/动态光散射法测定的二次颗粒的平均宽度)×100。(In order to solve the problems that (1) primary particles are aggregated when the hydrotalcite having fine primary particles is stored as a suspension for a long period of time and (2) the primary particles are aggregated when the suspension is dehydrated and dried to form a powder, the present invention provides hydrotalcite having fine primary particles satisfying the following requirements(A) Hydrotalcite represented by the following formula (1) to (C). (M) 2+ ) 1‑X (M 3+ ) X (OH) 2 (A n‑ ) X/n ·mH 2 O (1) (in the formula, M 2+ Is a 2-valent metal, M 3+ Is a 3-valent metal, A n‑ Is n-valent anion, n is an integer of 1-6, x is more than or equal to 0.17 and less than or equal to 0.36, and m is more than or equal to 0 and less than or equal to 10. ) (A) lattice distortion in <003> direction measured by X-ray diffractometry is 3X 10 ‑3 The following; (B) the average width of the primary particles measured by SEM method is 5nm to 200 nm; (C) the monodispersity represented by the following formula is 50% or more. Monodispersity (%) × 100 (average width of primary particles measured by SEM method/average width of secondary particles measured by dynamic light scattering method).)

微粒水滑石、其制备方法、其树脂组合物及其悬浮液

技术领域

本发明涉及具有与现有水滑石不同的X射线衍射结构、一次颗粒的平均宽度小且一次颗粒之间集聚少的水滑石，以及其制备方法、其树脂组合物及其悬浮液。

背景技术

水滑石可以通过共沉淀法合成。通过共沉淀法获得的水滑石一次颗粒是平均宽度为数十nm的微细晶体，但是还存在着这些一次颗粒强烈集聚、二次粒子大到数μm到数十μm的问题。

因此，已经对一次颗粒的平均宽度小至200nm以下，并且一次颗粒之间集聚少的水滑石进行了各种开发。然而，在任何一种方法中，均存在虽然将一次颗粒在反应后立即分散，但一次颗粒作为悬浮液长时间贮存时仍会逐渐集聚和沉降的问题。而且还存在将悬浮液脱水、干燥而形成粉体时，一次颗粒发生集聚的问题。

在专利文献1中，通过在共沉淀反应后进行湿式粉碎，获得了平均二次粒径为5nm～100nm的水滑石。在实施例2中，记载了刚进行湿式粉碎后的悬浮液中平均二次粒径为62nm，将悬浮液静置一天后平均二次粒径为68nm。但是，本发明人通过追加试验测量了将反应后的悬浮液放置10天后的平均二次粒径，平均二次粒径为600nm，一次颗粒发生了集聚。另外还存在随着一次颗粒的集聚，二次颗粒产生沉降的问题。另外，将实施例2的刚反应后的悬浮液进行脱水、真空干燥、粉体化时平均二次粒径为4.5μm，BET法比表面积低至3.5m²/g，通过SEM观察证实了一次颗粒的集聚。

在专利文献2中，据说使用微型反应器作为反应装置获得了平均二次粒径为1～100nm的水滑石。然而，当本发明人对实施例1进行追加试验时，虽然刚反应后的悬浮液中平均二次粒径为约30nm，但静置10天后的平均二次粒径为800nm。此外，还发生了一次颗粒的集聚。也出现了伴随这种一次颗粒的集聚，水滑石产生沉降的问题。而且，将实施例1的刚反应后的悬浮液进行脱水、真空干燥时，得到的粉体平均二次粒径为3.8μm，BET法比表面积低至4.2m²/g。通过SEM观察证实了一次颗粒的集聚。

在专利文献3中，据说合成了在层间***乳酸的水滑石，通过对该水滑石进行水洗、水悬浮、陈化、层间剥离，形成了胶体状的水滑石分散液。在实施例1中，据说使用以乳酸镁、乳酸铝、乳酸及氢氧化钠作为原料，将得到的反应物用水洗后，悬浮于水中，静置数天，得到以水滑石纳米片为分散质的半透明胶体溶液。然而，在专利文献3中，将乳酸用于原料的原因是针对水滑石的层间剥离，这与作为本申请目的的提高一次颗粒分散性和进行微粒化不同。对实施例1进行追加试验，分析将得到的胶体溶液进行脱水、干燥后得到粉体，在SEM观察中确认了一次颗粒的集聚。而且专利文献3中没有提及水滑石粒径、晶格畸变、分散性和悬浮稳定性，并不能被推定为满足本申请中所要保护的水滑石的条件。

将水滑石作为悬浮液使用时，要求一次颗粒即使进行长期贮存也不会集聚，不会发生沉淀，具有悬浮稳定性。此外，将水滑石作为粉体使用时，也要求不发生一次颗粒间的集聚，而要接近单分散。但是，还不能通过现有方法获得满足这些要求的水滑石。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:WO2013/147284

专利文献2：WO2013/147285

专利文献3：日本特开2011-174043

发明内容

发明要解决的问题

本发明的技术问题是当水滑石的一次粒径变小时出现的现有技术的问题：(1)作为悬浮液长期贮存时一次颗粒发生集聚，(2)将悬浮液进行脱水、干燥而形成粉体时一次颗粒发生集聚。

本发明人进行了认真研究，结果查明这两个问题的原因是由于水滑石微晶的晶格畸变。通过现有方法制备的一次粒径小的水滑石具有大的晶格畸变，X射线衍射法中<003>方向的晶格畸变为至少4×10^-3。如果晶格畸变大，则作为悬浮液进行长期贮存时或形成粉体时一次颗粒容易集聚。因此，本发明人发现通过在特定条件下进行反应，再进行陈化，可以制备一次粒径小并且晶格畸变小的水滑石，从而得到了本发明。

解决问题的方法

本发明提供能够解决上述问题的满足以下(A)～(C)的下述式(1)表示的水滑石。

(M²⁺)_1-X(M³⁺)_X(OH)₂(A^n-)_X/n·mH₂O (1)

(其中，M²⁺为2价金属中的至少1种以上，M³⁺为3价金属中的至少1种以上，A^n-为n价阴离子，n分别表示1～6的整数，x和m分别处于0.17≤x≤0.36，0≤m≤10的范围内。)

(A)X射线衍射法测定的＜003＞方向的晶格畸变为3×10^-3以下；

(B)SEM法测定的一次颗粒的平均宽度为5nm以上200nm以下；

(C)用下述式表示的单分散度为50％以上。

单分散度(％)＝(SEM法测定的一次颗粒的平均宽度/动态光散射法测定的二次颗粒的平均宽度)×100

本发明的水滑石的制造方法包含以下4个工序。

(1)制备水溶性复合金属盐水溶液和碱金属氢氧化物水溶液的原料制备工序。其中，该水溶性复合金属盐水溶液包含2价金属盐、3价金属盐以及与3价金属形成络合物的1元有机酸和/或有机酸盐。

(2)使通过(1)制备的水溶性复合金属盐水溶液和碱金属氢氧化物水溶液在反应温度0～60℃，反应pH8.5～11.5下连续反应，得到含水滑石的悬浮液的反应工序。

(3)将通过(2)得到的含水滑石的悬浮液脱水后，进行水洗，并使其悬浮于水和/或有机溶剂中的清洗工序。

(4)将通过(3)得到的含清洗后的水滑石的悬浮液在0～100℃下持续搅拌1～60小时的陈化工序。

在反应时添加与3价金属形成络合物的1元有机酸和/或有机酸盐作为络合剂，以提高作为3价金属的氢氧化物的沉淀pH值并接近2价金属的沉淀pH值，从而能够减少水滑石的晶格畸变，并防止一次颗粒的集聚。此外，由于络合剂的分子的位阻效应，络合剂还具有抑制反应期间水滑石的一次颗粒的晶体生长的效果。在陈化步骤中，通过将反应和水洗后的含有水滑石的悬浮液在0～100℃持续搅拌1～60小时，可以进一步提高一次颗粒的分散性。

发明的效果

本发明的水滑石可用于氯乙烯树脂的热稳定剂、聚烯烃聚合催化剂残渣的中和剂、含卤橡胶的受酸剂、农用膜的保温剂等各种用途。特别地，含有水滑石的悬浮液可适宜用作液体抗酸剂或热稳定剂。由于本发明的水滑石与现有产品相比大幅度提高了阴离子交换能力，因此在相同的配合量下相对于现有产品可作为更为优异的稳定剂、中和剂、受酸剂发挥效果，而在更少配合量下能够发挥出与现有产品同等的性能。另外，被配入树脂时，与相同量的现有水滑石相比具有更高的透明度。

附图说明

图1是对本发明的水滑石的一次颗粒的宽度进行说明的示意图。

图2是对本发明的水滑石的二次颗粒的宽度进行说明的示意图。

图3是实施例4的样品4的水滑石的10,000倍的SEM照片。

图4是实施例4的样品4的水滑石的100,000倍的SEM照片。

图5是比较例2的样品15的水滑石的10,000倍的SEM照片。

图6是比较例2的样品15的水滑石的100,000倍的SEM照片。

图7是比较例6的样品19的水滑石的10,000倍的SEM照片。

图8是比较例6的样品19的水滑石的100,000倍的SEM照片。

发明的

具体实施方式

以下对本发明进行具体说明。

＜水滑石＞

本发明的水滑石的化学式、金属种类、x的范围(2价金属和3价金属的存在比)、m的范围、层间阴离子的种类、＜003＞方向的晶格畸变、一次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积及表面处理如下。

(化学式)

本发明的水滑石用以下的式(1)表示。

(M²⁺)_1-X(M³⁺)_X(OH)₂(A^n-)_X/n·mH₂O(1)

(其中，M²⁺为2价金属中的至少1种以上，M³⁺为3价金属中的至少1种以上，A^n-为n价阴离子，n分别表示1～6的整数，x和m分别处于0.17≤x≤0.36，0≤m≤10的范围内。)

(金属的种类)

在式(1)表示的水滑石中，M²⁺为2价金属中的至少1种以上，M³⁺为3价金属中的至少1种以上。优选的2价金属为Mg和Zn中的一种以上，优选的3价金属为Al。这是因为对生物体的安全性高，且颗粒是白色的，用途广泛。

(x的范围)

式(1)表示的水滑石中，x的范围为0.17≤x≤0.36，优选0.19≤x≤0.34。如果x超过0.36则副产出勃姆石，相反，如果x小于0.17则副产出氢氧化镁，当掺入树脂中时，两者均导致透明度降低。

(m的范围)

在式(1)表示的水滑石中，m的范围为0≤m≤10，优选0≤m≤6。

当水滑石温度升高时，在约180-230℃附近会导致结晶水脱除。因此，在将水滑石配入合成树脂中使用时，混炼或交联等处理的温度达到200℃以上时，m的范围优选为0≤m≤0.05。这是因为如果m在该范围内，可以防止结晶水脱除导致的树脂发泡和银纹等问题。

(层间阴离子的种类)

在式(1)表示的水滑石中，A^n-为n价的阴离子，n分别表示1～6的整数，优选的A^n-为选自CO₃ ^2-和ClO₄ ^-中的一种以上。

(＜003＞方向的晶格畸变)

在本发明的水滑石中，X射线衍射法测定的＜003＞方向的晶格畸变为3×10^-3以下，优选为2.5×10^-3以下，更优选为2×10^-3以下。如果＜003＞方向的晶格畸变大于3×10^-3，则形成粉体时，以及作为悬浮液长期贮存时，一次颗粒容易集聚。

(一次颗粒的定义)

一次颗粒是具有清晰边界的颗粒，该边界无法在几何学上进一步分割。图1是用于说明本发明中使用的一次颗粒的宽度(W₁)的示意图。如图1所示，定义了一次颗粒的宽度W₁。即，将一次颗粒视为六边形板时的颗粒的长轴就是“一次颗粒的宽度W₁”。

(二次颗粒的定义)

二次颗粒是多个一次颗粒集聚而形成的集聚体的颗粒。图2是用于说明本发明中使用的二次颗粒和二次颗粒宽度(W₂)的示意图。如图2所示，定义了二次颗粒的宽度W₂。即，当考虑二次颗粒被包成球体时的球体的直径就是“二次颗粒的宽度W₂”。

(一次颗粒的平均宽度)

在本发明的水滑石中，SEM法测定的一次颗粒的平均宽度为5nm以上200nm以下，优选为5nm以上150nm以下，更优选为5nm以上100nm以下，进一步优选为5nm以上80nm以下，更进一步优选为5nm以上60nm以下，最优选为5nm以上50nm以下。一次颗粒的平均宽度是由SEM法中SEM照片上任意100个晶体的宽度测定值的算术平均求出。从原理上来说，一次颗粒的宽度不能通过激光衍射法测定。因此，通过SEM法进行目视确认。

(单分散度)

对于本发明的水滑石，下述式表示的单分散度为50％以上，优选为80％以上。二次颗粒的宽度通过动态光散射法测定。因为对于SEM法来说准确测定二次颗粒的宽度是困难的。

单分散度(％)＝(SEM法测定的一次颗粒的平均宽度/动态光散射法测定的二次颗粒的平均宽度)×100

(BET法比表面积)

对于本发明的水滑石，BET法比表面积为20～600m²/g，优选为30～500m²/g，更优选为40～400m²/g。如果BET法比表面积不足20m²/g，则粉体状态的一次颗粒分散不充分。如果超过600m²/g，则粉体的体积大，与合成树脂混炼等情况下的操作性变差。

(表面处理)

对本发明的水滑石，为了改善在树脂中的分散性最好对颗粒进行表面处理。作为表面处理剂，可以例示阴离子类表面活性剂、阳离子类表面活性剂、磷酸酯类处理剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝偶联剂、有机硅类处理剂、硅酸和硅酸钠等，但是并不局限于此。特别优选的表面处理剂选自油酸、硬脂酸、辛酸和辛基酸中的一种以上。相对于水滑石的重量，表面处理剂的量为0.01～20重量％，优选为0.1～15重量％。

＜树脂组合物＞

作为本发明的树脂组合物，相对于100重量份的树脂，含有0.1～250重量份的本发明的水滑石。更优选水滑石的配合量相对于100重量份的树脂为1～200重量份。

对于将树脂和本发明的水滑石进行混合、混炼的方法没有特别的限制，但是优选能够将两者均匀混合的方法。例如，通过单螺杆或双螺杆挤出机、辊、班伯里混合机等进行混合、混炼。成型方法也没有特别的限制，可以根据树脂和橡胶的种类、所期望的成型品种类等任意采用公知的成型方法。例如，注射成型、挤出成型、吹塑成型、压制成型、旋转成型、压延成型、片材成型、传递成型、层合成型、真空成型等。

本发明中使用的树脂是指树脂和/或橡胶，例如，可以列举聚氯乙烯、聚溴乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、溴化聚乙烯、氯化橡胶、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、氯乙烯-乙烯共聚物、氯乙烯-丙烯共聚物、氯乙烯-苯乙烯共聚物、氯乙烯-异丁烯共聚物、氯乙烯-偏二氯乙烯共聚物、氯乙烯-苯乙烯-丙烯腈共聚物、氯乙烯-丁二烯共聚物、氯乙烯-氯化丙烯共聚物、氯乙烯-偏二氯乙烯-乙酸乙烯酯三元共聚物、氯乙烯-马来酸酯共聚物、氯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、氯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、氯乙烯-丙烯腈共聚物、和内增塑的聚氯乙烯等含卤素树脂。另外，还可以列举聚乙烯、乙烯与其他α-烯烃的共聚物、乙烯与乙酸乙烯酯的共聚物、乙烯与丙烯酸醚的共聚物、乙烯与丙烯酸甲酯的共聚物、聚丙烯、丙烯和其他α-烯烃的共聚物、聚丁烯-1、聚4-甲基戊烯-1、聚苯乙烯、苯乙烯和丙烯腈的共聚物、乙烯和丙烯二烯橡胶的共聚物、乙烯与丁二烯的共聚物、聚乙酸乙烯酯、聚乳酸、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氨酯、聚酯、聚醚、聚酰胺、ABS、聚碳酸酯、聚苯硫醚等热塑性树脂。进而，还可以列举酚醛树脂、三聚氰胺树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等热固性树脂。此外，还可以列举EPDM、SBR、NBR、丁基橡胶、氯丁橡胶、异戊二烯橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶、环氧氯丙烷橡胶等

除了水滑石外，本发明的树脂组合物中还可以适当选择和配入其他添加剂，例如抗氧化剂、滑石粉等增强剂，紫外线吸收剂、润滑剂、微粒二氧化硅等消光剂，炭黑等颜料，溴类阻燃剂和磷酸酯类阻燃剂等阻燃剂。另外，可以适当选择并配入锡酸锌、锡酸碱金属盐、碳粉等阻燃助剂，碳酸钙等填充剂。相对于100重量份的树脂，这些添加剂的优选配合量为：0.01～5重量份的抗氧化剂、0.1～50重量份的增强剂、0.01～5重量份的紫外线吸收剂、0.1～5重量份的润滑剂、0.01～5重量份的消光剂、0.01～5重量份的颜料、0.1～50重量份的阻燃剂、0.01～10重量份的阻燃助剂、1～50重量份的填充剂。

＜成型体＞

本发明包含由上述树脂组合物形成的成型体。

＜悬浮液＞

本发明的悬浮液的溶剂是水和/或有机溶剂，水滑石的浓度为0.1～300g/L。水滑石的浓度优选为0.5～250g/L，更优选为1～200g/L。

作为本发明中使用的有机溶剂，可以列举例如苯、甲苯、二甲苯、正己烷、异己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、辛醇、单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸甲酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、甲乙酮、丙酮、甲基异丁酮、二异丁酮、环己酮、异佛尔酮、双丙酮醇、乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丁基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚、异丙基醚、二氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氢呋喃、N、N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、γ-丁内酯、苯二甲酸二辛酯、苯二甲酸二异壬酯、苯二甲酸二异癸酯、苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、己二酸二异壬酯、偏苯三酸三辛酯、磷酸三甲苯酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧化大豆油、环氧化亚麻籽油、癸二酸酯、壬二酸酯、马来酸酯、苯甲酸酯等，但并不局限于此。

＜水滑石的制造方法＞

本发明的水滑石的制造方法包括以下4个工序。

(1)制备水溶性复合金属盐水溶液和碱金属氢氧化物水溶液的原料制备工序。其中，该水溶性复合金属盐水溶液包含2价金属盐、3价金属盐和与3价金属形成络合物的1元有机酸和/或有机酸盐。

(2)使通过(1)制备的水溶性复合金属盐水溶液和碱金属氢氧化物水溶液在反应温度0～60℃，反应pH值8.5～11.5下连续反应，得到含水滑石的悬浮液的反应工序。

(3)将通过(2)得到的含水滑石的悬浮液脱水后，进行水洗，并使其悬浮于水和/或有机溶剂中的清洗工序。

(4)将通过(3)得到的含清洗后的水滑石的悬浮液在0～100℃下持续搅拌1～60小时的陈化工序。

(原料制备工序)

本发明的水滑石的原料是2价金属盐、3价金属盐、与3价金属形成络合物的1元有机酸和/或有机酸盐、及碱金属氢氧化物盐。作为2价金属盐，可以列举水溶性的2价金属盐，例如氯化镁、溴化镁、硝酸镁、乙酸镁、氯化锌、溴化锌、硝酸锌、乙酸锌等，但是并不局限于此。为了防止一次颗粒的集聚，优选使用含有1价阴离子的2价金属盐。也可以组合使用2种以上的2价金属盐。优选使用氯化镁和/或氯化锌。作为3价金属盐，可以列举水溶性的3价金属盐，例如氯化铝、溴化铝、硝酸铝、乙酸铝，但是并不局限于此。为了防止一次颗粒的集聚，优选使用包含1价阴离子的3价金属盐。也可以组合使用2种以上3价金属盐。优选使用氯化铝。

通常，3价金属离子的作为氢氧化物的沉淀pH值比2价金属的沉淀pH值低。因此，即使利用pH调节剂使反应时的pH值保持恒定，3价离子也会首先形成氢氧化物而沉淀。由于2价金属和3价金属的沉淀pH值不同，产生了晶格畸变，且水滑石一次颗粒发生集聚。

因此，通过用1元有机酸和/或有机酸盐作为络合剂，与3价金属组成络合物，就提高了3价金属离子的氢氧化物的沉淀pH值，接近于2价金属的沉淀pH值，从而可得到晶格畸变少的水滑石。络合剂由于其分子的位阻效应，还具有抑制水滑石的一次颗粒结晶生长的效果。作为与3价金属形成络合物的1元有机酸和/或有机酸盐，可以列举例如，乳酸、乳酸钠、甲酸、甲酸钠、乙酸、乙酸钠、丙酸和丙酸钠，但是并不局限于此。也可以组合2种以上的有机酸和有机酸盐。优选使用乳酸、乳酸钠、乙酸和乙酸钠。作为碱金属氢氧化物盐，可以列举氢氧化钠、氢氧化钾，但是并不局限于此。

将2价金属盐、3价金属盐及与3价金属形成络合物的1元有机酸和/或有机酸盐溶解在水溶剂中，制成水溶性复合金属盐水溶液。水溶性复合金属盐水溶液中2价金属的浓度为0.01～2mol/L，优选为0.1～1.5mol/L。3价金属的浓度为0.01～2mol/L，优选为0.1～1.5mol/L。碱金属氢氧化物的浓度为0.01～4mol/L，优选为0.1～2mol/L。2价金属、3价金属的比率为1.78≤M²⁺/M³⁺≤4.88，优选为1.94≤M²⁺/M³⁺≤4.26。与3价金属形成络合物的1元有机酸和/或有机酸盐的添加量，相对于3价金属为0.1～2.2当量，优选为0.3～2当量。如果不足0.1当量，则水滑石的一次颗粒会达到200nm以上，因而不优选。如果多于2.2当量，则来自络合剂的阴离子会进入水滑石的层间，通过溶胀作用导致悬浮液发生凝胶化，因此不优选。

(反应工序)

本发明的水滑石可以通过连续反应制备。与间歇式反应相比可以使溶液中的离子浓度和pH值保持均匀，因此能够制成晶格畸变少的水滑石，并且与间歇式反应相比制备效率高。

作为反应时的浓度，按水滑石换算为0.1～300g/L，优选为0.5～250g/L，更优选为1～200g/L。反应时的浓度低于0.1g/L时生产率低，高于300g/L时一次颗粒会集聚，因此不优选。反应时的温度为0～60℃，优选为10～50℃，更优选为20～40℃。反应时的温度低于0℃时悬浮液会冻结，因此不优选，高于60℃时一次颗粒会达到200nm以上，因此不优选。反应时的pH值为8.5～11.5，优选为8.8～11.0，更优选为9.1～10.5。反应时的pH值低于8.5时，水滑石的晶格畸变大、单分散度下降，因此不优选，高于11.5时陈化后的水滑石的一次颗粒会达到200nm以上，因此不优选。

(清洗工序)

将通过反应工序制备的含水滑石的悬浮液脱水后，用相对于水滑石为20～30倍重量的去离子水进行水洗，并使其重悬在水和/或有机溶剂中。经过该工序后，除去了钠等的盐类，能够防止陈化工序时一次颗粒的集聚。

在清洗工序中，在脱水之后和水洗之前，可以用任何阴离子进行离子交换。有两种离子交换方法。第一种是在反应后使包含水滑石的悬浮液脱水以形成滤饼，分散在水和/或醇中，添加含阴离子的水溶液并持续搅拌的方法。此时，相对于水滑石，阴离子的当量为1～5当量，更优选为1.5～3当量。用于持续搅拌的温度优选为30～90℃，更优选为50～80℃。水滑石的浓度按水滑石换算优选为0.1～300g/L，更优选为0.5～250g/L，进一步优选为1～200g/L。

第二种离子交换法是将反应后的含有水滑石的悬浮液脱水而形成滤饼，然后直接添加含有阴离子的水溶液的方法。此时，相对于水滑石，阴离子的添加量为1～5当量，优选为1.5～3当量。

(陈化工序)

将通过清洗工序制备含水滑石的悬浮液在0～100℃持续搅拌1～60小时。通过该工序，减轻了一次颗粒的集聚，可以得到一次颗粒充分分散的悬浮液。如果陈化时间不足1小时，则用于减轻一次颗粒的集聚的时间上是不足的。即使陈化时间超过60小时聚集状态也不会发生变化，因此是没有意义的。优选的陈化时间是2～30小时，更优选为4～24小时。如果陈化温度高于100℃，则一次颗粒会超过200nm，因此不优选。如果陈化温度不足0℃，则悬浮液会冻结，因此不优选。优选的陈化温度为20～90℃，更优选为40～80℃。陈化时的浓度按水滑石换算为0.1～300g/L，优选为0.5～250g/L，更优选为1～200g/L。陈化时的浓度低于0.1g/L时生产率低，高于300g/L时一次颗粒会集聚，因此不优选。

(表面处理工序)

陈化工序后，通过对水滑石颗粒进行表面处理，可以防止一次颗粒在悬浮液中以及添加到树脂中混练、分散时一次颗粒在树脂中的集聚。表面处理可使用湿法或干法。从处理的均匀性上考虑，适宜采用湿法。对陈化工序后的悬浮液进行调温，并添加搅拌下溶解的表面处理剂。表面处理时的温度适宜调节成表面处理剂溶解的温度。

作为表面处理剂，可以选择阴离子类表面活性剂、阳离子类表面活性剂、磷酸酯类处理剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝偶联剂、有机硅类处理剂、硅酸钠等中的至少一种进行使用。特别优选的表面处理剂是选自油酸、硬脂酸、辛酸和辛基酸中的一种以上。基于水滑石的重量，表面处理剂的量为0.01～20重量％，优选为0.1～15重量％。

(悬浮·干燥工序)

将进行表面处理后的悬浮液脱水，用相对于固形物为20～30倍重量的去离子水进行水洗。

将水滑石形成悬浮液时，使水洗后的水滑石悬浮在水和/或有机溶剂中。水滑石的浓度为0.1～300g/L，优选为0.5～250g/L，更优选为1～200g/L。对于悬浮方法，只要能够使颗粒均匀悬浮在溶剂中即可，没有特别的限制。作为有机溶剂，可以列举例如苯、甲苯、二甲苯、正己烷、异己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、辛醇、单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸甲酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、甲乙酮、丙酮、甲基异丁酮、二异丁酮、环己酮、异佛尔酮、双丙酮醇、乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丁基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单丁基醚、二乙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚、异丙基醚、二氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氢呋喃、N、N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、γ-丁内酯、苯二甲酸二辛酯、苯二甲酸二异壬酯、苯二甲酸二异癸酯、苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯、己二酸二异壬酯、偏苯三酸三辛酯、磷酸三甲苯酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧化大豆油、环氧化亚麻籽油、癸二酸酯、壬二酸酯、马来酸酯、苯甲酸酯等，但并不局限于此。

将水滑石制成粉体状时，水洗后进行干燥，得到本发明的水滑石。干燥方法可以采用热风干燥、真空干燥等，没有特别的限制。用水作为介质时为了防止一次颗粒之间的集聚，优选使用真空干燥。

本发明的水滑石中，使m的范围为0≤m≤0.05时，优选干燥温度为120～350℃、保持时间为1～24小时。通过这种处理，可以除去水滑石的结晶水，使m的范围为0≤m≤0.05。优选的干燥温度为130～340℃，更优选为140～330℃。优选的干燥时间为1.5～22小时，更优选为2～20小时。

通过以下实施例对本发明进行详细说明，但是本发明并不仅局限于这些实施例。实施例中，各种物性采用以下方法测定。

(a)＜003＞方向的晶格畸变

根据以下关系式，在横轴上绘制(sinθ/λ)、在纵轴上绘制(βcosθ/λ),由截距的倒数求出晶体粒径(g)，将斜率乘以(1/2)求出晶格畸变(η)。

(βcosθ/λ)＝(1/g)+2η×(sinθ/λ)

(其中，λ表示所用X射线的波长，对于Cu-Kα线为θ表示布拉格角，β表示真实的半值宽度(单位：弧度)。)

上述β通过以下方法求出。

使用X射线衍射仪(Empyrean，由Panalytical制造)，使用在45KV和40mA的条件下产生的Cu-Kα射线作为X射线源来测定(003)面和(006)面的衍射曲线。测量条件为：测角仪速度10°/min，对于(003)平面在入射狭缝、接收狭缝和散射狭缝依次为1°-0.3mm-1°的条件下测定狭缝宽度，对于(006)平面在入射狭缝、接收狭缝和散射狭缝依次为2°-0.3mm-2°的条件下测定狭缝宽度。对于获得的曲线，测量从背景到衍射峰的高度的(1/2)处的宽度(B₀)。从K_α1、K_α2的狭缝宽度(δ)与2θ之间的相对关系，读取对应于(003)面和(006)面的2θ的δ值。接着，基于上述B₀和δ的值，从(δ/B₀)和(B/B₀)之间的关系求出B。随后，对于高纯度硅(纯度为99.999％)，在狭缝宽度(1/2)°-0.3mm-(1/2)°下测量每个衍射曲线，求出半值宽度(b)。将其相对于2θ进行绘图，制作显示b与2θ之间关系的图形。从与(003)面和(006)面的2θ对应的b求出(b/β)。从(b/B)和(β/B)的关系求出β。

(b)一次颗粒的平均宽度

将样品加入到乙醇中并进行5分钟超声处理后，使用扫描电子显微镜(SEM)(JSM-7600F，日本电子制)，测量任意100个晶体的一次颗粒的宽度，将其算术平均值作为一次颗粒的平均宽度。

(c)二次颗粒的平均宽度

将样品加入到乙醇中并进行5分钟超声处理后，使用动态光散散法粒度测定仪(ELSZ-2，大塚电子制)测定粒度分布，将其数均直径作为二次颗粒的平均宽度。

(d)单分散度

基于下式从(b)和(c)的值计算得出。

单分散度(％)＝(SEM法测定的一次颗粒的平均宽度/动态光散射法测定的二次颗粒的平均宽度)×100

(e)BET法比表面积

使用比表面积测定装置(NOVA2000，Yuasa Ionics制)，通过气体吸附法测定干燥后的样品的比表面积。

(f)化学组成的定量

将样品加热、溶解在硝酸中之后，通过螯合滴定对Mg、Zn、Al进行定量，通过Volhard法滴定对Cl进行定量。基于JIS.R.9101，使用AGK式CO₂简易精密定量装置对CO₃进行定量。使用TG-DTA通过减重计算层间水。

(g)表面处理量的定量

通过醚萃取法对样品的油酸和硬脂酸处理量进行定量。

(h)氯乙烯树脂的热稳定性试验

按下述配比将样品配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性。

聚氯乙烯(聚合度1300)：100份

DOP：50份

样品：1.6份

硬脂酸锌：0.4份

用8英寸的辊将上述混合物在170℃混炼5分钟，制备厚度为0.7mm的试验用卷状片材。将得到的卷状片材做成长宽为4cm的试验片，放置在不锈钢板上，并在Geer炉中以60％的开度在190℃下进行热稳定性测试。利用出现发黑或出现黑点之前的时间(分钟)评估热稳定性。出现黑点之前的时间越长，热稳定性越好。

(i)氯乙烯树脂的透明性试验

将在(h)中制备的卷状片材切成长宽4cm，以3片叠合，放入厚度为2mm的模具，从上方和下方用不锈钢板夹持，并用压机在200℃和100MPa下压制10分钟，制备试验片。基于JIS.K.7136，用雾度计(自动雾度计TC-H3DP，东京电色制)测量所制备的试验片的雾度(混雾度)，评价透明性。雾度越低，透明性越好。

(j)悬浮稳定性试验

向1L异丙醇中加入10g经过表面处理和水洗后的水滑石作为固形物，并用均化器按6000rpm搅拌20分钟，以制备悬浮液。将悬浮液转移到1L的沉降管中，并在该状态下静置10天。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评估每种情况下二次颗粒的平均宽度和沉降状态。关于二次颗粒的平均宽度，对悬浮液进行超声处理5分钟，然后使用动态光散射粒度测定仪(ELSZ-2，大冢电子制)测量粒度分布。将其数均直径定义为二次颗粒的平均宽度。此外，目视确认1天后和10天后的沉降状态，当水层和包含颗粒的层完全分离时评价为“×”，不能确认有层分离时，评价为“○”。

实施例1

(原料制备工序)

将六水合氯化镁(和光纯药)和六水合氯化铝(和光纯药)溶解在去离子水中，得到镁为0.2mol/L和铝为0.1mol/L的水溶液。向该水溶液中添加相对铝为1.75当量的乳酸钠(KishidaKishida化学)，形成水溶性复合金属盐水溶液。另一方面，将氢氧化钠(和光纯药)溶解在去离子水中并使其为0.8mol/L，得到碱金属氢氧化物水溶液。

(反应工序)

设定水溶性复合金属盐水溶液的流量为120mL/min，碱金属氢氧化物水溶液的流量为95mL/min，分别注入到溢流容量为215mL的圆筒形反应罐中，进行连续反应。收集作为溢出物从反应罐中溢出的悬浮液，并调节碱金属氢氧化物溶液的流量使pH值为9.3～9.6。还有，在反应中调节原料和反应罐的温度，使得反应温度为25℃。在反应中使用直径为2.5cm的螺旋桨，按1000rpm的转速进行搅拌。

(清洗工序)

使用圆形Nutsche吸滤器和吸滤瓶，通过抽滤将悬浮液脱水，形成滤饼。接着，注入相对于滤饼中所含的水滑石的铝为1.5当量的碳酸钠水溶液，进行离子交换。接着，为了除去盐类等副产物和残留的碳酸钠等杂质，使用相对于水滑石为30质量倍的去离子水，对经过离子交换的滤饼进行水洗。

(陈化工序)

使水洗后的滤饼重悬于去离子水中。重悬使用均质器按4000rpm的转数进行20分钟。向重悬后的悬浮液中注入去离子水，将浓度调节为50g/L。将浓度调节后的悬浮液在恒温槽中保持60℃，进行24小时的陈化处理。

(表面处理工序)

在油酸(和光纯药制)中，加入相对于油酸为1当量的1mol/L的氢氧化钠(和光纯药制)水溶液，得到油酸钠水溶液。使用去离子水对油酸钠水溶液进行浓度调节，使油酸浓度为5g/L。

将陈化处理后的悬浮液的浓度调节为10g/L，然后使用恒温槽将温度调节为60℃，注入油酸钠水溶液并使加入量达到10wt％。注入油酸钠水溶液后，在60℃连续搅拌30分钟。

(干燥工序)

进行表面处理后，使用圆形的Nutsche吸滤器和吸滤瓶将冷却至室温的悬浮液进行脱水，得到滤饼。为了除去进行表面处理后的滤饼中所含的残留盐类等杂质，使用相对于反应产物的固形物为20倍量的去离子水进行水洗。

将水洗后的滤饼放置在不锈钢桶中，在真空干燥器内于40℃用真空泵保持真空度为30cmHg的状态，放置一个晚上，得到样品1。实施例1的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例2

在实施例1的原料制备工序中，加入六水合氯化镁(和光纯药)和六水合氯化铝(和光纯药)，将氯化锌(和光纯药)溶解在去离子水中，得到镁为0.15mol/L，锌为0.05mol/L、铝为0.1mol/L的水溶液。向该水溶液中，添加相对于铝为1.75当量的乳酸钠(Kishida化学)，形成水溶性复合金属盐水溶液。另一方面，将氢氧化钠(和光纯药)溶解在去离子水中并使其为0.8mol/L，形成碱金属氢氧化物水溶液。之后的工序相同，从而制备样品，得到样品2。实施例2的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例3

除了调节实施例1的原料制备工序中的原料浓度，使镁为0.3mol/L、铝为0.1mol/L以外，按照相同的方式制作样品，得到样品3。实施例3的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例4

除了调节实施例1的原料制备工序中的原料浓度，使镁为1mol/L、铝为0.5mol/L、氢氧化钠为4.0mol/L以外，按照相同的方式制作样品，得到样品4。实施例4的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。样品4的10,000倍的SEM照片示于图3中，100,000倍的SEM照片示于图4中。

实施例5

除了在实施例1的原料制备工序中，添加相对于铝为0.5当量的乳酸钠(Kishida化学制)以外，按照相同的方式制作样品，得到样品5。实施例5的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例6

除了在实施例1的反应工序中，调节碱金属氢氧化物水溶液的流量以使得反应pH值为10.5～10.8以外，按照相同的方式制作样品，得到样品6。实施例6的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例7

除了在实施例1的陈化工序中，使陈化温度为90℃以外，按照相同的方式制作样品，得到样品7。实施例7的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例8

除了在实施例1的反应工序中，使反应温度为45℃以外，按照相同的方式制作样品，得到样品8。实施例8的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例9

除了在实施例1的反应工序中，使反应温度为45℃，在陈化工序中，使陈化温度为90℃以外，按照相同的方式制作样品，得到样品9。实施例9的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例10

除了在实施例1的清洗工序中，相对于滤饼中所含的水滑石的铝注入1.5当量的高氯酸钠水溶液，进行离子交换以外，按照相同的方式制作样品，得到样品10。实施例10的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例11

除了在实施例1的陈化工序中，使陈化时间为1.5小时以外，按照相同的方式制作样品，得到样品11。实施例11的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例12

在实施例1的表面处理工序中，将温度调节为80℃，在硬脂酸(和光纯药制)中加入相对于硬脂酸为1当量的1mol/L的氢氧化钠(和光纯药制)水溶液，得到硬脂酸钠水溶液。使用温度调节为80℃的去离子水对硬脂酸钠水溶液进行浓度调节，使硬脂酸浓度为5g/L。

将陈化处理后的悬浮液的浓度调节为10g/L，然后使用恒温槽将温度调节为80℃。在喷射搅拌器的搅拌下，按3mL/L的流量向悬浮液中注入硬脂酸钠水溶液，使硬脂酸相对于水滑石为10wt％。注入硬脂酸钠水溶液后，在80℃下持续搅拌30分钟。除此之外按相同方式操作，得到样品12。实施例12的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

实施例13

将实施例1的样品1放入热风干燥器中，在200℃干燥12小时，得到样品13。实施例13的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

(比较例1)

除了在实施例1的原料制备工序中，不添加乳酸钠以外，按照相同的方式制作样品，得到样品14。比较例1的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

(比较例2)

除了在实施例1的反应工序中，使反应温度为75℃以外，按照相同的方式制作样品，得到样品15。比较例2的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。样品15的10,000倍的SEM照片示于图5中，100,000倍的SEM照片示于图6中。

(比较例3)

除了在实施例1的反应工序中，使反应pH值为8.0～8.3以外，按照相同的方式制作样品，得到样品16。比较例3的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

(比较例4)

除了在实施例1的反应工序中，使反应pH值为11.7～12.0以外，按照相同的方式制作样品，得到样品17。比较例4的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

(比较例5)

除了在实施例1的陈化工序中，使用高压釜在120℃陈化24小时以外，按照相同的方式制作样品，得到样品18。比较例5的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。

(比较例6)

除了在实施例1的陈化工序中，不进行陈化以外，按照相同的方式制作样品，得到样品19。比较例6的实验条件示于表1中，其化学组成、<003>方向的晶体畸变、一次颗粒的平均宽度、二次颗粒的平均宽度、单分散度、BET法比表面积、表面处理量示于表2中。样品19的10,000倍的SEM照片示于图7中，100,000倍的SEM照片示于图8中。

[表1-1]

[表1-2]

[表1-3]

[表1-4]

[表1-5]

[表1-6]

[表1-7]

[表2-1]

[表2-2]

[表2-3]

[表2-4]

[表2-5]

[表2-6]

[表2-7]

由表1及2可知，实施例1～13的水滑石的X射线衍射法测定的＜003＞方向的晶格畸变为3×10^-3以下，并且SEM法测定的一次颗粒的平均宽度为200nm以下，且单分散度为50％以上。与此相对，比较例1～6的水滑石的一次颗粒大于200nm，或单分散度不足50％。

实施例14

将由实施例1得到的样品1按下述配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。

聚氯乙烯(聚合度1300)：100份

DOP(邻苯二甲酸二辛酯)：50份

样品：1.6份

硬脂酸锌：0.4份

用8英寸的辊将上述混合物在170℃混炼5分钟，制备厚度为0.7mm的试验用卷状片材。将得到的卷状片材做成长宽为4cm的试验片，放置在不锈钢板上，并在Geer炉中以60％的开度在190℃进行热稳定性试验。热稳定性用出现发黑或出现黑点之前的时间(分钟)来评价。

将上述卷状片材切成长宽4cm，以3片叠合，放入厚度为2mm的模具，从上方和下方用不锈钢板夹持，并用压机在200℃和100MPa下压制10分钟，制备试验片。基于JIS.K.7136，用雾度计测量所制备的试验片的雾度(混雾度)，评价透明性。实施例14中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例15

将由实施例2得到的样品2，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例15中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例16

将由实施例3得到的样品3，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例16中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例17

将由实施例4得到的样品4，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例17中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例18

将由实施例5得到的样品5，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例18中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例19

将由实施例6得到的样品6，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例19中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例20

将由实施例7得到的样品7，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例20中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例21

将由实施例8得到的样品8，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例21中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例22

将由实施例9得到的样品9，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例22中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例23

将由实施例10得到的样品10，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例23中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例24

将由实施例11得到的样品11，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例24中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例25

将由实施例12得到的样品12，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例25中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

实施例26

将由实施例13得到的样品13，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。实施例26中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

(比较例7)

将由比较例1得到的样品14，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。比较例7中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

(比较例8)

将由比较例2得到的样品15，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。比较例8中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

(比较例9)

将由比较例3得到的样品16，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。比较例9中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

(比较例10)

将由比较例4得到的样品17，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。比较例10中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

(比较例11)

将由比较例5得到的样品18，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。比较例11中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

(比较例12)

将由比较例6得到的样品19，按照与实施例14相同的配比配入聚氯乙烯树脂中，评价热稳定性和透明性。比较例12中的混合、热稳定性试验结果、透明性试验结果示于表3中。

[表3-1]

[表3-2]

[表3-3]

[表3-4]

由表3可知，实施例14～26的聚氯乙烯树脂组合物与比较例7～12相比热稳定性和透明性更优。

实施例27

取实施例1中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，按固形物换算为10g，添加到1L异丙基醇中。然后，用均化器按6000rpm搅拌20分钟，制备悬浮液。将悬浮液转移到1L的沉降管中，并在该状态下静置10天。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例28

对于实施例2中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例29

对于实施例3中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例30

对于实施例4中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度及沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例31

对于实施例5中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例32

对于实施例6中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例33

对于实施例7中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例34

对于实施例8中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例35

对于实施例9中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例36

对于实施例10中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例37

对于实施例11中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例38

对于实施例12中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

实施例39

对于实施例13中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

(比较例13)

对于比较例1中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

(比较例14)

对于比较例2中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

(比较例15)

对于比较例3中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

(比较例16)

对于比较例4中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

(比较例17)

对于比较例5中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

(比较例18)

对于比较例6中经过表面处理，然后进行了水洗的水滑石，用与实施例27相同的方法进行处理，制备悬浮液。在悬浮后即刻、1天后、10天后进行采样，评价二次颗粒的平均宽度和沉降状态。各评价结果示于表4中。

[表4-1]

[表4-2]

[表4-3]

[表4-4]

由表4可知，实施例27～39的悬浮液与比较例13～18相比，二次颗粒的平均宽度随时间变化小，即使经过10天后颗粒也不发生沉降。

工业上的可利用性

本发明的水滑石可用于氯乙烯树脂的热稳定剂、聚烯烃聚合催化剂残渣的中和剂、含卤橡胶的受酸剂、农用膜的保温剂等各种用途。特别地，包含水滑石的悬浮液可适合用作液体抗酸剂和热稳定剂。本发明的水滑石与以前相比大幅度改善了阴离子交换能力，因此在相同的配合量下相对于现有产品可作为更为优异的稳定剂、中和剂、受酸剂发挥效果，而在更少配合量下可发挥出与现有产品同等的性能。另外，被配入树脂时，与相同量的现有水滑石相比透明度更高。