阅读说明：本技术 氮化铝掺氮化钪靶材的生产工艺 (Production process of aluminum nitride scandium-doped nitride target material ) 是由 吴文斌 舒小敏 于 2019-10-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氮化铝掺氮化钪靶材的生产工艺,将高纯钪金属和铝金属粉末冷压成疏松块状,分别装入坩埚,移入真空加热炉,抽真空,通入氮气,采用程度升温气固合成法分别合成ScN、AlN,破碎、球磨成-100目粉末。ScN、AlN粉末检验合格后,按规定比例混合,以此为原料进行热压烧结,制得氮化铝掺氮化钪靶坯。对靶坯进行机械加工得到靶材。本发明采用程序升温气固合成技术分别合成氮化铝、氮化钪,制成粉末,然后通过真空热压烧结成型技术,制备规定比例的氮化铝掺氮化钪靶材,制备出的氮化铝掺氮化钪靶材是SAW厂家制备Sc掺杂氮化铝功能薄膜的前端产品,质量好、性能优异。(The invention discloses a production process of an aluminum nitride scandium-doped target material, which comprises the steps of cold-pressing high-purity scandium metal and aluminum metal powder into loose blocks, respectively filling the loose blocks into crucibles, respectively moving the crucibles into a vacuum heating furnace, vacuumizing, introducing nitrogen, respectively synthesizing ScN and AlN by adopting a temperature-rising gas-solid synthesis method, crushing and ball-milling into powder of-100 meshes. And after the ScN powder and the AlN powder are qualified, mixing the ScN powder and the AlN powder according to a specified proportion, and performing hot-pressing sintering on the mixture serving as a raw material to prepare the aluminum nitride scandium nitride target blank. And machining the target blank to obtain the target material. The method adopts a temperature programmed gas-solid synthesis technology to respectively synthesize aluminum nitride and scandium nitride to prepare powder, and then adopts a vacuum hot-pressing sintering molding technology to prepare the aluminum nitride scandium nitride target material with specified proportion, and the prepared aluminum nitride scandium nitride target material is a front-end product of a Sc doped aluminum nitride functional film prepared by an SAW manufacturer, and has good quality and excellent performance.)

氮化铝掺氮化钪靶材的生产工艺

技术领域

本发明涉及氮化铝掺氮化钪靶材的生产技术领域，涉及一种氮化铝掺氮化钪靶材的生产技术。

背景技术

压电薄膜材料是制备薄膜声表面波(Surface Acoustic Wave， SAW)器件的关键材料，其性能决定着SAW器件的性能。氮化铝是一种良好的压电薄膜材料，具有高声波波速、高热导率、 低介质损耗、 优异的温度稳定性、 可与 CMOS 工艺兼容等优点， 是制备高频、高功率及高集成化SAW 器件的理想材料。在AlN中掺入ScN（与Sc掺杂AlN是一回事，不同说法而已）可有效提升AlN较低的压电系数和机电耦合系数，改善AlN作为压电薄膜材料的性能，从而制备出性能更优秀的SAW器件。 目前，国内外制备Sc掺杂AlN薄膜，大多采用反应溅射的方式，将铝钪金属靶材装入反应溅射设备，抽真空后，通入氩气和氮气，氩气是工作气体，氮气是反应气体。在电磁作用下，电离后的氩正离子沿一定夹角方向轰击铝钪金属靶表面，铝钪金属成份从靶材表面逸出，沿轰击方向的对称方向飞出，飞向基材表面，在溅射过程中铝钪金属与氮气发生反应，生成AlN和ScN沉积在基材表面，结晶，形成一层功能薄膜。这种反应溅射方式制备薄膜的方法要同时兼顾溅射镀膜和化合反应，似是一举两得，其实制备条件难控制，如铝、钪与氮气反应条件的差异、反应条件与溅射条件的差异、氮气客串工作气体的问题等，这些差异和问题及其衍生的深层次问题都要综合考虑。虽然通过研究可获得一套综合最优的工作参数，但因为要反应和溅射两者兼顾，必然会有一些自身难以克服的缺点。如制备过程中的靶材中毒现象、薄膜中会可能存在未完全氮化的金属杂质或低价氮化物、薄膜可能会出现部分非晶态、薄膜的形貌可能不令人满意等，从而产生成本增加、生产效率降低、薄膜性能不高等诸多不利因素。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明一种氮化铝掺氮化钪靶材的生产工艺。采用程序升温气固合成技术分别合成氮化铝、氮化钪，制成粉末，然后通过真空热压烧结成型技术，制备规定比例的氮化铝掺氮化钪靶材。

本发明一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，包括以下步骤：

(1)、程序升温气固合成技术分别合成氮化铝、氮化钪

Ⅰ、 合成AlN ：将99.99%以上纯度的铝粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至1~5Pa，通入氮气至100~200kPa，加热，500~600 ⁰C保温0.5h，除去铝粉表面氧化物。继续加热到800~850 ⁰C，保温1~2h，使铝粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，重复上述过程，在1100~1200⁰C二次氮化0.5h，随炉冷却，做XRD测试，无AlN物相以外的杂相为合格。将合格的产物破碎、球磨至-300目AlN粉末待用。

Ⅱ、合成ScN：将99.99%以上纯度的钪粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至1~5Pa，通入氮气至100~200kPa，加热到800~900 ⁰C，保温1~2h，使钪粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，随炉冷却，做XRD测试，无ScN物相以外的杂相为合格。如有未氮化的金属钪需进行二次氮化。将合格的产物破碎、球磨至-300目ScN粉末待用。

（2）热压烧结成形

将上述制得的粉末，按理论比例预先算好的用量，装入模具中，移入真空热压炉内烧结成形，烧结温度1500~1600⁰C，施加压力12~25MPa，烧结时间30~80min，得到氮化铝掺氮化钪靶材的毛坯。

（3）将制得的靶材进行结构、成分等测试，并进行磁控溅射成膜，通过薄膜性能测试获得靶材的质量信息。

进一步，还包括以下步骤：热压烧结成形的氮化铝掺氮化钪毛坯经热处理，热处理温度0.4Tm，再经水切割、外圆磨、平面磨、机床加工、抛光等机械加工工序制成可出售的靶材。尺寸上可按客户要求。其指标为：

1）、相对密度99%以上；

2）、纯度为99.99%以上，主要杂质含量之和小于100μg/g；

3）、晶粒尺寸≤50μm。

本发明采用程序升温气固合成技术分别合成氮化铝、氮化钪，制成粉末，然后通过真空热压烧结成型技术，制备规定比例的氮化铝掺氮化钪靶材，制备出的氮化铝掺氮化钪靶材是SAW厂家制备Sc掺杂氮化铝功能薄膜的前端产品，将氮化铝掺氮化钪靶材产品提供给SAW器件厂家，SAW器件厂家可使用氮化铝掺氮化钪靶材进行磁控溅射镀膜，不需要在镀膜的同时还要兼顾铝钪与氮气反应的问题，这样制备薄膜的方法，制备条件易控制、稳定，制备过程中的机理简单，制备的薄膜成份均匀、致密、质量好、性能优异。

具体实施方式

实施例1

本发明一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，包括以下步骤：

(1)、程序升温气固合成技术分别合成氮化铝、氮化钪

Ⅰ、 合成AlN ：将99.99%以上纯度的铝粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至3Pa，通入氮气至120kPa，加热，500 ⁰C保温0.5h，除去铝粉表面氧化物。继续加热到800 ⁰C，保温1h，使铝粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，重复上述过程，在1100⁰C二次氮化0.5h，随炉冷却，做XRD测试，无AlN物相以外的杂相为合格。将合格的产物破碎、球磨至-300目AlN粉末待用。

Ⅱ、合成ScN：将99.99%以上纯度的钪粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至3Pa，通入氮气至120kPa，加热到800 ⁰C，保温1h，使钪粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，随炉冷却，做XRD测试，无ScN物相以外的杂相为合格。如有未氮化的金属钪需进行二次氮化。将合格的产物破碎、球磨至-300目ScN粉末待用。

（2）热压烧结成形

将上述制得的粉末，按理论比例预先算好的用量，装入模具中，移入真空热压炉内烧结成形，烧结温度1500⁰C，施加压力12MPa，烧结时间30min，得到氮化铝掺氮化钪靶材的毛坯。

（3）将制得的靶材进行结构、成分等测试，并进行磁控溅射成膜，通过薄膜性能测试获得靶材的质量信息。

实施例2

一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，包括以下步骤：

(1)、程序升温气固合成技术分别合成氮化铝、氮化钪

Ⅰ、 合成AlN ：将99.999%纯度的铝粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至5Pa，通入氮气至200kPa，加热， 600 ⁰C保温0.5h，除去铝粉表面氧化物。继续加热到850 ⁰C，保温2h，使铝粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，重复上述过程，在1200⁰C二次氮化0.5h，随炉冷却，做XRD测试，无AlN物相以外的杂相为合格。将合格的产物破碎、球磨至-300目AlN粉末待用。

Ⅱ、合成ScN：将99.999%以上纯度的钪粉冷压成疏松块状，装入坩埚中，将坩埚移入真空加热炉，抽真空至5Pa，通入氮气至200kPa，加热到900 ⁰C，保温2h，使钪粉与氮气充分反应，随炉冷却至室温，取出合成产物，破碎，球磨，随炉冷却，做XRD测试，无ScN物相以外的杂相为合格。如有未氮化的金属钪需进行二次氮化。将合格的产物破碎、球磨至-300目ScN粉末待用。

（2）热压烧结成形

将上述制得的粉末，按理论比例预先算好的用量，装入模具中，移入真空热压炉内烧结成形，烧结温度1600⁰C，施加压力25MPa，烧结时间80min，得到氮化铝掺氮化钪靶材的毛坯。

（3）将制得的靶材进行结构、成分等测试，并进行磁控溅射成膜，通过薄膜性能测试获得靶材的质量信息。

进一步，还包括以下步骤：热压烧结成形的氮化铝掺氮化钪毛坯经热处理，热处理温度0.4Tm，再经水切割、外圆磨、平面磨、机床加工、抛光等机械加工工序制成可出售的靶材。尺寸上可按客户要求。其指标为：

1）、相对密度99%以上；

2）、纯度为99.99%以上，主要杂质含量之和小于100μg/g；

3）、晶粒尺寸≤50μm。