阅读说明：本技术 一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法 (A kind of submicron order aluminum oxynitride ceramic powder and preparation method thereof ) 是由 向明 周有福 初铭强 王瑶 张书彦 于 2019-07-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法,包括以下步骤：S1：配制含有无机铝源、碳源和添加剂的原料溶液；S2：将原料溶液进行水热处理得到前驱体；所述无机铝源、碳源的铝当量、碳当量摩尔比为1：(0.6-1.2)；S3：将前驱体在氮气氛围中碳热煅烧、球磨得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。该制备方法得到的亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体通过X射线衍射检测结果表明,其粉体产物为纯相氮氧化铝；经扫描电镜表明,其粉体粒径为亚微米级。该粉体的粒径分布范围窄、纯度高、形貌优良。(The invention discloses a kind of submicron order aluminum oxynitride ceramic raw powder's production technologies, comprising the following steps: S1: preparing the material solution containing inorganic silicon source, carbon source and additive；S2: material solution progress hydro-thermal process is obtained into presoma；The inorganic silicon source, the equivalent thickness of aluminium of carbon source, carbon equivalent molar ratio are 1:(0.6-1.2)；S3: by presoma, carbon forged is burnt, ball milling obtains submicron order aluminum oxynitride ceramic powder in nitrogen atmosphere.The submicron order aluminum oxynitride ceramic powder that the preparation method obtains shows that its powder product is pure phase aluminum oxynitride by X-ray diffraction testing result；Show that its diameter of particle is submicron order through scanning electron microscope.The particle size distribution range of the powder is narrow, with high purity, pattern is excellent.)

一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法

技术领域

本发明涉及氮氧化铝陶瓷技术领域，具体涉及一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

氮氧化铝是氧化铝和氮化铝的固溶体，作为结构功能一体化材料，其机械强度高﹑抗热震性好﹑耐腐蚀性好以及高透光性，在光学领域具有广阔的应用前景。然而，由于氮氧化铝是一种典型的共价化合物，其扩散系数小，导致很难在温度低于1950℃条件下制备出高透光性的氮氧化铝陶瓷。

目前，大多数氮氧化铝透明陶瓷都是通过热压或热等静压技术制成，低效率与高成本限制了它的大规模商业生产。采用粒径小的陶瓷粉体为原料，将有助于缩短原子扩散距离、增加烧结推动力，从而加速烧结的致密化过程，这样可以降低氮氧化铝陶瓷的烧结温度，进而降低生产成本。

目前制备氮氧化铝粉体的主要方法是直接氮化法﹑碳热还原法和铝热还原法。与其他两种方法相比，碳热还原法原料廉价易得，设备要求低，更易获得粒度小、纯度高的氮氧化铝粉体。但是，传统的碳热还原法制备氮氧化铝的合成温度高(≥1780℃)，且产物尺寸主要取决于氧化铝的颗粒尺寸，如何得到粒径小，活性高的氮氧化铝粉体是目前亟待解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种利用液相法制得亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法。该方法条件温和、能够得到平均粒径约300nm且颗粒形貌优良的纯相氮氧化铝粉体。

本发明的目的之二在于提供该制备方法得到的亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

S1：配制含有无机铝源、碳源和添加剂的原料溶液；

所述无机铝源为可溶性无机铝盐；所述碳源为可溶性糖类化合物；所述添加剂为铵盐和/或尿素；所述无机铝源、碳源的铝当量、碳当量摩尔比为1：(0.6-1.2)；

S2：将原料溶液进行水热处理得到前驱体；

S3：将前驱体在氮气氛围中碳热煅烧、球磨得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

进一步地，S1中，所述无机铝源为硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的一种或两种以上。

进一步地，S1中，所述碳源为蔗糖、果糖或葡萄糖中的一种或两种以上。

进一步地，S1中，所述铵盐为硝酸铵或氯化铵。

进一步地，S1中，将无机铝源溶解于水中，配制成铝当量浓度为0.5-2.0mol/L的铝源溶液，向铝源溶液中加入碳源形成碳当量浓度为0.6-1.2mol/L；再加入添加剂以使添加剂浓度为1-5mol/L。

进一步地，S2中，水热处理的温度为160-240℃，水热处理的时间为6-24h。

进一步地，S2中，水热后抽滤烘干，得到前驱体。

进一步地，S3中，氮气气氛下、1700-1800℃碳热煅烧2-4小时，得到粉体，再经球磨后得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

一种如上述的制备方法得到的亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明的提供一种以无机可溶性碳源、铝源和添加剂，通过液相水热法和碳热法，制得产品均一程度高、纯度高、粒径分布范围窄、形貌均一、烧结活性强的亚微米氮氧化铝粉体；该制备方法条件温和、原料不易耐存贮、工艺简单、可重复性高，可大规模应用于工业生产，对厂地设备的要求较低。

附图说明

图1为实施例1-实施例4得到的亚微米氮氧化铝粉体粉末X射线衍射谱。

图2为实施例1得到的亚微米氮氧化铝粉体扫描电镜图。

具体实施方式

下面，结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。

本申请使用的检测仪器如下所示：利用Rigaku公司的Miniflex600型X射线衍生仪进行XRD表征分析；利用Hitachi公司的SU8010型扫描电镜获得扫描电镜图。

本申请中，铝当量是铝源中以铝元素计的摩尔当量，碳当量是糖中以碳元素计的摩尔当量。

本发明提供一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括：

S1：配制含有无机铝源、碳源和添加剂的原料溶液；

所述无机铝源为可溶性无机铝盐；所述碳源为可溶性糖类化合物；所述添加剂为铵盐和/或尿素；所述无机铝源、碳源的铝当量、碳当量摩尔比为1：(0.6-1.2)；

S2：将原料溶液进行水热处理得到前驱体；

S3：将前驱体在氮气氛围中碳热煅烧、球磨得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

该制备方法可得到形态均一度高、粒径分布范围窄的亚微米级陶瓷。

实施例1：

一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括：

S1：称取0.1mol硝酸铝溶解于100mL去离子水中，再将0.15mol的尿素以及0.01mol的蔗糖加入上述溶液，搅拌混合均匀后，得到原料溶液，将原料溶液移入水热釜中；

S2：将水热釜升温到200℃保温12h，冷却到室温后取出。水热溶液的沉淀物经过抽滤，干燥后，得到棕色的前驱体；

S3：将前驱体装入石墨坩埚中，在流动氮气气氛的高温碳管炉中煅烧，以5℃/min～10℃/min的升温速度升至1700℃保温3h得到白色的粉体，将上述粉体置于球磨罐中球磨2h后，烘干得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

其X射线衍射检测结果表明粉体产物为纯相氮氧化铝，见图1，扫描电镜图表明其粒径为亚微米级，见图2。陶瓷粉体内颗粒的粒径均匀度较佳。

实施例2：

一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括：

S1：称取0.05mol氯化铝溶解于100mL去离子水中，再将0.05mol的尿素以及0.01mol的葡萄糖加入上述溶液，搅拌混合均匀后，得到原料溶液，将原料溶液移入水热釜中；

S2：将水热釜升温到220℃保温12h，冷却到室温后取出。水热溶液的沉淀物经过抽滤，干燥后，得到棕色的前驱体；

S3：将前驱体装入石墨坩埚中，在流动氮气气氛的高温碳管炉中煅烧，以5℃/min～10℃/min的升温速度升至1750℃保温4h得到白色的粉体，将上述粉体置于球磨罐中球磨2h后，烘干得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

X射线衍射检测结果如图1所示，表明粉体产物为纯相氮氧化铝。

实施例3：

一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括：

S1：称取0.1mol硫酸铝溶解于100mL去离子水中，再将0.2mol的硝酸铵以及0.01mol的蔗糖加入上述溶液，搅拌混合均匀后，得到原料溶液，将原料溶液移入水热釜中；

S2：将水热釜升温到160℃保温12h，冷却到室温后取出。水热溶液的沉淀物经过抽滤，干燥后，得到棕色的前驱体；

S3：将前驱体装入石墨坩埚中，在流动氮气气氛的高温碳管炉中煅烧，以5℃/min～10℃/min的升温速度升至1800℃保温2h得到白色的粉体，将上述粉体置于球磨罐中球磨2h后，烘干得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

X射线衍射检测结果如图1所示，表明粉体产物为纯相氮氧化铝。

实施例4：

一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括：

S1：0.2mol硝酸铝溶解于100mL去离子水中，再将0.35mol的氯化铵以及0.05mol的果糖加入上述溶液，搅拌混合均匀后，得到原料溶液，将原料溶液移入水热釜中；

S2：将水热釜升温到240℃保温12h，冷却到室温后取出。水热溶液的沉淀物经过抽滤，干燥后，得到棕色的前驱体；

S3：将前驱体装入石墨坩埚中，在流动氮气气氛的高温碳管炉中煅烧，以5℃/min～10℃/min的升温速度升至1750℃保温4h得到白色的粉体，将上述粉体置于球磨罐中球磨2h后，烘干得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

X射线衍射检测结果如图1所示，表明粉体产物为纯相氮氧化铝。

实施例5：

一种亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体的制备方法，包括：

S1：0.2mol硝酸铝溶解于100mL去离子水中，再将0.2mol的硝酸铵以及0.01mol的葡萄糖和0.02mol的果糖加入上述溶液，搅拌混合均匀后，得到原料溶液，将原料溶液移入水热釜中；

S2：将水热釜升温到240℃保温12h，冷却到室温后取出。水热溶液的沉淀物经过抽滤，干燥后，得到棕色的前驱体；

S3：将前驱体装入石墨坩埚中，在流动氮气气氛的高温碳管炉中煅烧，以5℃/min～10℃/min的升温速度升至1800℃保温4h得到白色的粉体，将上述粉体置于球磨罐中球磨2h后，烘干得到亚微米级氮氧化铝陶瓷粉体。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。