阅读说明：本技术 一种纤维素长丝纤维的制备方法 (Preparation method of cellulose filament fibers ) 是由 陆鑫杰 朱广道 高振兴 陈焕军 马国威 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种纤维素长丝纤维的制备方法,包括以下步骤：步骤S1将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒；步骤S2溶胀处理；步骤S3加入抗氧化剂,混合均匀；步骤S4真空环境中,均匀加热；步骤S5过滤除杂；步骤S6纺丝加工；步骤S7水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品；步骤S8：溶液回收；步骤S9：将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂,低温蒸馏提升混合液的浓度；步骤S10：调整浓度。本发明通过将浆粕颗粒直接溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,进行加工处理,摒弃了传统加工中对CS<Sub>2</Sub>和硫酸锌的使用,减小了对空气和水域的污染,同时提升了纤维素长丝纤维的品质,对处理溶液进行浓缩回收,节约成本,利于环保。(The invention discloses a preparation method of cellulose filament fibers, which comprises the following steps: step S1, crushing the pulp in a dry state into pulp particles; step S2 swelling treatment; step S3, adding an antioxidant, and mixing uniformly; step S4, uniformly heating in a vacuum environment; step S5, filtering and removing impurities; step S6 spinning; step S7, washing, oiling, drying and winding to obtain a finished cellulose filament fiber product; step S8: recovering the solution; step S9: filtering the mixed solution recovered in the step S8 to remove impurities, and distilling at low temperature to improve the concentration of the mixed solution; step S10: and (5) adjusting the concentration. The invention directly dissolves pulp particles in the aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide for processing, thereby abandoning the CS in the traditional processing 2 And the use of zinc sulfate reduces the pollution to the air and water areas, simultaneously promotes the quality of cellulose filament fibers, concentrates and recovers the treatment solution, saves the cost and is beneficial to environmental protection.)

一种纤维素长丝纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种纤维素长丝纤维的制备方法。

背景技术

纤维素纤维是指所有由纤维素聚合物得到的纤维，分为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时，对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。传统的再生纤维素纤维采用浆粕为基本原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液，经湿法纺丝而制成。在这一传统的制备工艺中，最大的缺陷是使用大量的CS₂和硫酸锌，于是在生产过程中释放出CS₂和H₂步骤S有毒气体，并产生大量含锌废水，对空气和水域造成严重污染，使生态平衡遭到严重破坏。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种利于环保的纤维素长丝纤维的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：将干燥状态的浆粕粉碎成浆粕颗粒；

步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，控制在90-100℃的条件下进行溶胀处理，得到混合物溶液；

步骤S3：向步骤S2制备的混合物溶液中加入抗氧化剂，混合均匀，得到预混液；

步骤S4：将步骤S3制备的预混液置于真空环境中，均匀加热，制取纺丝原液；

步骤S5：将步骤S4制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到合适甲纤含量和粘度的纺丝液；

步骤S6：将步骤S5制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化，得到纤维素长丝纤维；

步骤S7：将步骤S6制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品；

步骤S8：将步骤S6的凝固浴溶液和步骤S7的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；

步骤S9：将步骤S8回收的混合液进行过滤除杂，在真空环境中，采用多段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，得到浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液；

步骤S10：将步骤S9制取的浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入适量高浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。

通过采用上述技术方案，能够直接将浆粕溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，进行加工处理，摒弃了传统加工中对CS₂和硫酸锌的使用，减小了对空气和水域的污染，利于环保，同时提升了纤维素长丝纤维的品质，对后处理的溶液进行回收浓缩再利用，节约了生产成本，同时降低了污染物排放量，进一步减轻了对环境的危害，利于环保。

优选的，所述步骤S1中，采用研磨机将浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在1～5mm的浆粕颗粒。

通过采用上述技术方案，能够提升浆粕与与水溶液的接触面积，提升反应效率。

优选的，所述步骤S2中，N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60～80％，溶胀时间为40～90min，溶胀的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：7～9。

通过采用上述技术方案，采用N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60～80％可以提升浆粕的溶胀效率，超过75％会导致浆粕不易膨胀，溶胀时间为40～90min可以使溶胀更彻底，同时在溶胀的过程中浆粕不易降解，溶胀的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：7～9可以保证后道工序中的折光率和粘度合适。

优选的，所述步骤S4中，加热温度为90～100℃，采用旋转加热棒搅拌加热，真空环境的真空度为-100～-90KPa，预混液在真空环境中放置的时间为20～30min。

通过采用上述技术方案，可以使浆粕充分溶解在预混液中，旋转加热棒可以旋转搅拌的过程中与预混液均匀接触加热，不会导致整体加热所产生的局部温度过高的现象，溶解过程中不会降解***，旋转搅拌可以提升预混液中的水分挥发效率，快速降低预混液中的水分含量。

优选的，所述步骤S5中，纺丝液中的甲纤含量为10～15％，纺丝液的粘度为150～280Pa·S。

通过采用上述技术方案，能够提高后道工序中纤维素长丝纤维的性能。

优选的，所述步骤S6中，N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为5～10％，凝固浴温度为15～20℃，喷丝头气隙为5～10mm，喷丝孔数为30～80孔。

通过采用上述技术方案，能够提升纤维素长丝纤维成型后的性能。

优选的，所述步骤S7中，烘干温度为50～90℃。

通过采用上述技术方案，能够控制纤维素长丝纤维的卷绕和成品含水量。

优选的，所述步骤S9中，真空环境的真空度为-100～-80KPa，采用的低温蒸馏为三段渐热式，各蒸馏段依次为在40～50℃的温度下蒸馏20～30min、在60～70℃的温度下蒸馏10～20min和在80～90℃的温度下蒸馏10～20min。

通过采用上述技术方案，可以在较低的能耗条件下，将混合液中的有效成分蒸馏析出，浓缩效果更好，浪费少，浓缩物性质稳定。

优选的，所述步骤S9中，得到浓缩的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为60～80％；所述步骤S10中，高浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液的质量百分数为80～95％。

通过采用上述技术方案，可以快速调配出合适浓度的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，方便步骤S2的使用，循环利用，节约成本。

与现有技术相比，本发明的优点在于：通过将浆粕颗粒直接溶解在N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，进行加工处理，摒弃了传统加工中对CS₂和硫酸锌的使用，减小了对空气和水域的污染，同时提升了纤维素长丝纤维的品质，对处理溶液进行浓缩回收，节约成本，利于环保。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一

本发明所采用的技术方案为：一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在1mm的浆粕颗粒；

步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为60％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，在90℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为40min，溶胀的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：7，得到混合物溶液；

步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-100KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为90℃，加热时间为20min，制取纺丝原液；

步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为10％和粘度为150Pa·S的纺丝液；

步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为5％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为15℃，喷丝头气隙为5mm，喷丝孔数为30孔，得到纤维素长丝纤维；

步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为50℃；

步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；

步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-100KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在40℃的温度下蒸馏20min、在60℃的温度下蒸馏10min和在80℃的温度下蒸馏10min，得到质量百分数为70％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液；

步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为60％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入适量质量百分数为80％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。

实施例二

本发明所采用的技术方案为：一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在3mm的浆粕颗粒；

步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为70％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，在95℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为60min，溶胀的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：8，得到混合物溶液；

步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-95KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为95℃，加热时间为25min，制取纺丝原液；

步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为12％和粘度为200Pa·S的纺丝液；

步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为8％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为18℃，喷丝头气隙为7mm，喷丝孔数为50孔，得到纤维素长丝纤维；

步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为70℃；

步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；

步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-90KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在45℃的温度下蒸馏25min、在65℃的温度下蒸馏15min和在85℃的温度下蒸馏15min，得到质量百分数为72％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液；

步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为70％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入适量质量百分数为90％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。

实施例三

本发明所采用的技术方案为：一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在5mm的浆粕颗粒；

步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为75％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，在100℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为90min，溶胀的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：9，得到混合物溶液；

步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-90KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为100℃，加热时间为30min，制取纺丝原液；

步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为15％和粘度为280Pa·S的纺丝液；

步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为10％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为20℃，喷丝头气隙为10mm，喷丝孔数为80孔，得到纤维素长丝纤维；

步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为90℃；

步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；

步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-80KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在50℃的温度下蒸馏30min、在70℃的温度下蒸馏20min和在90℃的温度下蒸馏20min，得到质量百分数为75％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液；

步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为75％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入适量质量百分数为95％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。

实施例四

本发明所采用的技术方案为：一种纤维素长丝纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：采用研磨机将干燥状态的浆粕研磨粉碎，并采用筛选机过滤筛选成大小在5mm的浆粕颗粒；

步骤S2：将步骤S1制备的浆粕颗粒加入到质量百分数为80％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，在100℃的条件下进行溶胀处理，溶胀时间为90min，溶胀的浴比为浆粕：N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液＝1：9，得到混合物溶液；

步骤S3：将步骤S2制备的预混液置于真空度为-90KPa的真空环境中，采用旋转加热棒搅拌均匀加热，加热温度为100℃，加热时间为30min，制取纺丝原液；

步骤S4：将步骤S3制取的纺丝原液进行过滤除杂，得到甲纤含量为15％和粘度为280Pa·S的纺丝液；

步骤S5：将步骤S4制备的纺丝液进行纺丝加工，将得到的纺丝侧吹风冷却，冷却后导入质量百分数为10％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中进行凝固浴固化，凝固浴温度为20℃，喷丝头气隙为10mm，喷丝孔数为80孔，得到纤维素长丝纤维；

步骤S6：将步骤S5制备的纤维素长丝纤维进行水洗、上油、烘干、卷绕得到纤维素长丝纤维成品，所述烘干温度为90℃；

步骤S7：将步骤S5的凝固浴溶液和步骤S6的水洗液进行溶液回收，将回收的溶液进行均匀混合，得到混合液；

步骤S8：将步骤S7回收的混合液进行过滤除杂，在真空度为-80KPa的真空环境中，采用三段渐热式低温蒸馏提升混合液的浓度，各蒸馏段依次为在50℃的温度下蒸馏30min、在70℃的温度下蒸馏20min和在90℃的温度下蒸馏20min，得到质量百分数为80％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液；

步骤S9：将步骤S8制取的质量百分数为75％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液均匀混合入步骤S2中的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中，加入适量质量百分数为95％的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，搅拌混合，调整浓度，得到浓度适用于步骤S2溶胀处理的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。

尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。