阅读说明：本技术 一种百合夜交藤助眠无纺布的制备方法和应用 (Preparation method and application of lily tuber fleeceflower stem sleep-aiding non-woven fabric ) 是由 陈美琴 黄阿玲 于 2019-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及纸尿裤技术领域,尤其涉及的是一种百合夜交藤助眠无纺布及其制备方法和应用,将天然百合的乙醇浸膏悬浮于水中,采用水饱和的正丁醇萃取出粗皂苷,再用反相柱层析及凝胶柱层析复配方法分析和提纯出目标百合甾体皂苷；将天然夜交藤以乙醚为溶剂,超声辅助提取,再经过乙酸乙酯、正丁醇依次萃取后,制得夜交藤粗萃取物,再用大孔树脂LS300B对夜交藤粗萃取物分析和提纯出目标夜交藤皂苷；将天然植物提取物百合皂苷、夜交藤皂苷与无纺布亲水油剂复配,添加至上下层纤维中制得目标无纺布。通过将上述无纺布应用于纸尿裤面层,充分发挥天然百合和夜交藤的安神助眠等功效,满足睡眠障碍人群的需要。(The invention relates to the technical field of paper diapers, in particular to a lily tuber fleeceflower stem sleep-aiding non-woven fabric and a preparation method and application thereof, wherein ethanol extract of natural lily is suspended in water, water-saturated n-butyl alcohol is adopted to extract crude saponin, and then a reverse phase column chromatography and gel column chromatography compounding method is adopted to analyze and purify the target lily steroid saponin; taking ethyl ether as a solvent, performing ultrasonic-assisted extraction on natural tuber fleeceflower stems, sequentially extracting the natural tuber fleeceflower stems by ethyl acetate and n-butanol to obtain crude tuber fleeceflower stem extracts, and analyzing and purifying the crude tuber fleeceflower stem extracts by using macroporous resin LS300B to obtain target tuber fleeceflower stem saponins; compounding natural plant extracts of lily saponin and tuber fleeceflower stem saponin with a non-woven fabric hydrophilic oil agent, and adding the mixture into upper and lower layers of fibers to obtain the target non-woven fabric. By applying the non-woven fabric to the surface layer of the paper diaper, the effects of soothing the nerves and helping sleep of the natural lily and the caulis polygoni multiflori are fully exerted, and the requirements of people with sleep disorders are met.)

一种百合夜交藤助眠无纺布的制备方法和应用

技术领域

本发明涉及纸尿裤技术领域，尤其涉及的是一种百合夜交藤助眠无纺布的制备方法和应用。

背景技术

据调查显示，纸尿裤的使用人群常因自身身体薄弱而伴有入睡困难、过早觉醒、睡眠不实和夜间觉醒次数多等情况。而纸尿裤作为贴身物品，直接与人体敏感部位接触，想要制备具有助眠作用的纸尿裤，用药上就必须选择绝对无毒副作用，量少高效的助眠药物。

百合在我国的食用和药用历史悠久，而近年来，更有不少关于百合助眠作用的报告，特别是通过直接睡眠实验和延长戊巴比妥钠睡眠时间实验证明了百合具有较好的镇静、催眠作用。百合的主要活性成分甾体皂苷是一类极性较强的大分子化合物，不容易结晶，易溶于水和醇，难溶于有机溶剂，而且在同一植株中往往有很多结构近似的皂苷共存，为其分离纯化带来一定的困难。因此，若能将百合中的有益皂苷提取并添加到无纺布及纸尿裤面料制备中，无疑会满足受睡眠病症困扰人群对贴身护品的需求。

但是，现有专利中对于百合甾体皂苷的提取和应用还非常粗糙，其提取物不仅未完全去除杂质油脂、多糖，可能引起人体过敏，而且助眠成分占比低，助眠效率差。如专利CN201310315560.1一种吸水性好的纸尿裤，所述纸尿裤包括表面包覆层、吸收芯层和底部衬层，通过百合加热煎煮，过滤获得水煎液，将生物纤维素凝胶部分脱水后在水煎液中浸泡，干燥脱水后制得生物纤维素微粉，包覆后制成吸收芯层，再与表面包覆层、底部衬层一起制成纸尿裤；专利CN201120302826.5公开了一种面层、中间层均浸有百合提取液的中药护理纸尿裤等。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，将含有助眠功能的天然植物成分应用到成人纸尿裤中，有助于缓解失禁人群的神经以及减少睡眠障碍，并提供一种百合夜交藤助眠无纺布的制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：

一种百合夜交藤助眠无纺布的制备方法，包括如下步骤：

(1)将百合植物的根、茎和叶为原料，自然风干、粉碎，用体积是百合质量5-7倍的70％-80％乙醇在60-80℃下浸提4次，每次浸提2小时，回收溶剂乙醇制得乙醇浸膏；将乙醇浸膏悬浮于水中，采用水饱和的正丁醇萃取出粗皂苷，再用反相柱层析及凝胶柱层析复配方法分析和提纯出百合甾体皂苷，制得纯度≥85％的天然百合甾体皂苷提取物；

(2)将夜交藤植物为原料，自然风干、粉碎，以50％的***为溶剂，配合超声辅助提取工艺，提取温度70℃,料液比1：18-20，提取时间2.5h，提取液再经过乙酸乙酯、正丁醇依次萃取后,可得到夜交藤粗萃取物，再用大孔树脂LS300B对夜交藤粗萃取物分析和提纯出夜交藤皂苷，制得纯度≥68％的夜交藤皂苷提取物；(3)按百合甾体皂苷提取物：夜交藤皂苷提取物＝6-7:3-4的比例以3-5％的添加量与科凯Stantex S 6087-4为基础配方进行复配，用于无纺布下层纤维处理油剂，其第一次上油采取油棍上油方式，乳液浓度7％-9％，上油率0.2-0.4％，第二次上油采取喷洒上油方式，乳液浓度6％-8％，上油率0.2-0.3％，两次上油的总上油率控制在0.4％-0.7％；同时以科凯Stantex S 6327为无纺布上层纤维亲水油剂，采取喷洒上油方式，乳液浓度5％-8％，上油率0.5-0.7％；将经过油剂处理后的上下层特殊纤维通过纤维成网、热粘合加固后制得无纺布；最后采用DSC方法测定并筛选目标无纺布中天然皂苷提取物含量在3％-5％的合格品。

优选的，所述百合甾体皂苷提取物主要物质结构包括(25R)-3β,17α-二羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷和(25R)-3β-羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷。

优选的，其中百合甾体皂苷提取物：夜交藤皂苷提取物＝6.8:3.2。

优选的，所述上下层纤维的给料速度比为上层：下层＝0.8-0.9。

优选的，所述上层纤维即与皮肤接触纤维细度1.5旦尼尔，下层纤维细度2旦尼尔。一方面保证上层接触的细腻感，另一方面可以使得上下层纤维渗透速度形成梯度，在面层快速渗透的同时起到一定的导流作用。

优选的，所述百合甾体皂苷提取物、夜交藤皂苷提取物与复配油剂中添加有0.02％的四季戊四醇(3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸盐)。四季戊四醇(3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸盐)作为保护剂，避免皂苷提取物在无纺布热粘加固高温下活性降低。

百合夜交藤助眠无纺布在纸尿裤上的应用，包括百合夜交藤助眠无纺布作为纸尿裤的面层使用。

夜交藤属于蓼科植物何首乌的藤茎，具有养心安神，祛风，通络之功效。用于失眠，多梦，血虚身痛，肌肤麻木，风湿痹痛，风疹瘙痒。主要含有蒽醌类、黄酮类及其相应的苷类，其中苷类是报道较多的具有改善睡眠的成分，夜交藤皂苷可以提高小鼠脑内去甲肾上腺素(NE)同时抑制脑内多巴胺(DA)的释放,从而抑制中枢神经,进而达到镇静催眠的功效。

皮肤过敏是一种超敏(***)反应，由变应原进入机体后，促使机体产生相应的抗体，引发抗原抗体反应，表现为红斑、丘疹、风团等临床客观体征，常伴瘙痒。盖尔和库姆斯将其分为Ⅰ-Ⅳ型。而敏感性皮肤通常是对刺激的耐受性降低，出现一系列异常感觉反应，大多缺乏客观体征，其发生机理虽然不是很清楚，但普遍认为不伴有免疫或过敏机制。

在纸尿裤领域，产品是与人体直接接触的，其引起皮肤不适的原因主要就包括Ⅳ型超敏反应和敏感性皮肤，而本发明与现有产品相比具有更好的皮肤适应性，原理就在于：(1)通过提纯有益皂苷，去除提取物中的杂质油脂和多糖等变应原，有效避免Ⅳ型超敏反应发生；(2)加入夜交藤皂苷，对非免疫或过敏机制产生的皮肤瘙痒症状进行缓解和治疗。

通过采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明以百合正丁醇提取成分为主，夜交藤皂苷为辅助原料，功效组份联合作用,寻求改善睡眠协同作用的优化组合，并将含有百合正丁醇提取成分及夜交藤皂苷的天然助眠型无纺布应用于成人纸尿裤的面层材料，使得成人纸尿裤具有助眠作用。

具体实施方式

本发明实施例包括：

实施例1

一种百合夜交藤助眠无纺布的制备方法，包括如下步骤：

(1)将百合植物的根、茎和叶为原料，自然风干、粉碎，用体积是百合质量5-7倍的70％-80％乙醇在60-80℃下浸提4次，每次浸提2小时，回收溶剂乙醇制得乙醇浸膏；将乙醇浸膏悬浮于水中，采用水饱和的正丁醇萃取出粗皂苷，再用反相柱层析及凝胶柱层析复配方法分析和提纯出百合甾体皂苷，制得纯度≥85％的天然百合甾体皂苷提取物；百合甾体皂苷提取物主要物质结构包括(25R)-3β,17α-二羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷和(25R)-3β-羟基-5α-螺甾烷-6-酮-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷。

(2)将夜交藤植物为原料，自然风干、粉碎，以50％的***为溶剂，配合超声辅助提取工艺，提取温度70℃,料液比1：18-20，提取时间2.5h，提取液再经过乙酸乙酯、正丁醇依次萃取后,可得到夜交藤粗萃取物，再用大孔树脂LS300B对夜交藤粗萃取物分析和提纯出夜交藤皂苷，制得纯度≥68％的夜交藤皂苷提取物；

(3)按百合甾体皂苷提取物：夜交藤皂苷提取物＝6.8:3.2的比例以3-5％的添加量与科凯Stantex S 6087-4为基础配方，添加0.02％的四季戊四醇(3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸盐)进行复配，用于无纺布下层纤维处理油剂，其第一次上油采取油棍上油方式，乳液浓度7％-9％，上油率0.2-0.4％，第二次上油采取喷洒上油方式，乳液浓度6％-8％，上油率0.2-0.3％，两次上油的总上油率控制在0.4％-0.7％；同时以科凯Stantex S6327为无纺布上层纤维亲水油剂，采取喷洒上油方式，乳液浓度5％-8％，上油率0.5-0.7％；将经过油剂处理后的上下层特殊纤维通过纤维成网、热粘合加固后制得无纺布；上下层纤维的给料速度比为上层：下层＝0.8-0.9，上层纤维即与皮肤接触纤维细度1.5旦尼尔，下层纤维细度2旦尼尔。百合甾体皂苷提取物、夜交藤皂苷提取物与复配油剂中。最后采用DSC方法测定并筛选目标无纺布中天然皂苷提取物含量在3％-5％的合格品。

百合夜交藤助眠无纺布在纸尿裤上的应用，即百合夜交藤助眠无纺布作为纸尿裤的面层使用。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于，百合助眠成分的提取方法，

本实施例中将百合植物的根、茎和叶为原料，自然风干、粉碎后，用乙醇或甲醇为溶剂提取，回收溶剂，将残渣溶于水中，滤除不溶物，于水溶液中加石油醚、苯或***等亲脂性强的有机溶剂作两相萃取，皂苷不溶于这些强亲脂性溶剂，留溶于水中，而油脂、色素等亲脂性杂质转溶于亲脂性溶剂中，与皂苷分离，改用亲水性强的丁醇为溶剂继续由溶液中作两相萃取。收集丁醇溶液，减压蒸干，获得粗制的总皂苷。再使用反向柱层析法进一步精制提纯，可使用的预填充反相硅胶柱有Lichroprep Rp-8(Merck，60-80％甲醇洗脱)和Lobar Rp-8(Merck，60-80％甲醇洗脱)，可使用的反相多孔聚合物有DIAION HP-20，KogelBG-4600(以不同比例的甲醇和水洗脱)。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在于，无纺布中不包含夜交藤皂苷提取物，夜交藤皂苷提取物用百合甾体皂苷提取物进行等量替换。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于，步骤(3)中百合甾体皂苷提取物、夜交藤皂苷提取物与科凯Stantex S 6087-4复配混合时，不加入四季戊四醇(3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸盐)。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在于，上下层纤维的给料速度比为上层：下层＝1。

实施例6

实施例6与实施例1的区别在于，上层纤维即与皮肤接触纤维细度和下层纤维细度均为2旦尼尔。

实施例7

实施例7为实施例1的空白对照例，即实施例7中，无纺布制备过程不添加百合甾体皂苷提取物和夜交藤皂苷提取物。

Ⅰ综合性能测试

(1)对所制得无纺布进行70℃、90％恒温恒湿下连续老化一个月的可靠性能测试。

a、样品信息

样品	1#	2#	3#
				添加物	实施例1	实施例5	实施例6

b、测试数据

c、结论

①、老化前：1#样下渗速度快于2#、3#样，1#样回渗、柔软度均优于2#、3#样，1#样耐磨均与2#、3#样相当；

②、老化后：1#样下渗速度快于2#、3#样，1#样回渗、柔软度均优于2#、3#样，1#样耐磨均与2#、3#样相当；1#、2#、3#样在老化前后LIST回渗测试、柔软度、耐磨均符合我司标准。

(2)天然百合甾体皂苷、夜交藤皂苷的协同助眠效果的研究，通过正交实验调整目标无纺布中两种天然皂苷提取物的配比，并得出两种天然皂苷提取物的最佳配比。

a、样品信息

b、测试数据

c、结论

①、从入眠时间和醒来次数看，助眠效果1#>3#>4#>2#>5#；

②、从过敏片数看，2#产品最易产生过敏现象，3#次之，其余则无过敏例。

(2)将含有天然百合甾体皂苷、夜交藤皂苷的无纺布应用于成人纸尿裤面层材料，参照GB/T 28004-2011测试纸尿裤的吸收性能及干爽性能。

a、样品

验证含有百合夜交藤天然皂苷提取物的无纺布面层用于成人纸尿裤工艺适应性、成品性能。试机产品：舒适干爽L码。

b、测试数据

c、结论

产品吸收性能：国标回渗0.23g(标准≤20g),三次加液吸收速度分别为：28s\32s\42s，三次加液回渗量分别为：0.56g\18.41g\26.53g。产品性能相对未添加的成人纸尿裤性能相当。

Ⅱ综合性能评估

对成人纸尿裤成品进行性能检测，试用调研，综合评估天然成分的助眠型纸尿裤的最终功效。产品经过试用调研，本次产品试用整体满意度94.4％，无人漏尿和过敏。

以上所述的，仅为本发明的较佳实施例而已，不能限定本实用实施的范围，凡是依本发明申请专利范围所作的均等变化与装饰，皆应仍属于本发明涵盖的范围内。