阅读说明：本技术 一种石墨负极材料的高效分散工艺 (A kind of high efficiency dispersion technique of graphite cathode material ) 是由 黄亚晖 白科 凌建军 游杰 于 2019-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨负极材料的高效分散工艺,该工艺包括以下步骤：加入全部的石墨、羧甲基纤维素钠(CMC)、纳米级超细碳粉(SP)至搅拌机内、正转搅拌、加入去离子水、正转搅拌、刮料、正转搅拌、加入去离子水、加入NMP溶剂和去离子水的混合物、加入全部胶液、正转搅拌、测试粘度、固含量；出料。本发明提供的一种石墨负极材料的高效分散工艺,在每次添加去离子水时,严格把控添加去离子水后的固含量,同时在搅拌过程中,合理控制搅拌时间、搅拌速度以及分散速度,合理调整各个工艺步骤的用时,整体工艺达到分散时间短、分散效果更好、能耗低、工艺窗口宽的效果。(The invention discloses a kind of high efficiency dispersion technique of graphite cathode material, the technique the following steps are included: be added whole graphite, sodium carboxymethylcellulose (CMC), in nano level superfine carbon dust (SP) to blender, rotate forward stirring, deionized water be added, rotates forward stirring, scraper, the mixture rotate forward stirring, deionized water is added, nmp solvent and deionized water is added, whole glues, rotating forward stirring, tested viscosity, solid content be added；Discharging.A kind of high efficiency dispersion technique of graphite cathode material provided by the invention, in addition deionized water every time, solid content after stringent control addition deionized water, simultaneously in whipping process, rationally control mixing time, mixing speed and rate of dispersion, the used time of each processing step is reasonably adjusted, integrated artistic achievees the effect that jitter time is short, dispersion effect is more preferable, low energy consumption, process window mouth width.)

一种石墨负极材料的高效分散工艺

技术领域

本发明属于电池石墨负极材料生产技术领域，更具体地说，尤其涉及一种石墨负极材料的高效分散工艺。

背景技术

随着社会节能意识的不断提高和企业之间竞争愈来愈激烈，节能降本成为一个企业生存和发展的核心路线。传统的浆料制备都是采用湿法混合，即先打胶(配制高分子溶液)，再将活性物质和导电剂依次加入混合，最后加入粘合剂分散，此法制备浆料，所需时间长，设备利用率低，产能相对较低，且浆料分散性和一致性差。为了改善浆料的分散性和一致性，目前，主流的干混工艺仍然不能很好的解决浆料分散性和一致性差、合浆时间长、能耗高、工艺窗口窄等问题。因此，我们需要提出一种石墨负极材料的高效分散工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石墨负极材料的高效分散工艺。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种石墨负极材料的高效分散工艺，该工艺包括以下步骤：

S1、将石墨、羧甲基纤维素钠粉粒以及准备好备用的纳米级超细碳粉投入到搅拌机内；

S2、正转搅拌：设置搅拌机参数，将以搅拌轴的转速设置为10-12rpm，采用针式分散盘，并设置针式分散盘的分散速度设置为500-700rpm进行混合10-12min；

S3、加入去离子水：向搅拌机的搅拌腔中加入提前准备好的去离子水，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值；

S4、正转搅拌：当S3的固含量达到设计值后，调整搅拌机的转速参数，以搅拌轴的转速22-24rpm持续搅拌10-12min；

S5、刮料：在完成S4后，停止搅拌机，并将搅拌杆上的浆料刮入搅拌桶内，避免搅拌杆上粘附的浆料影响产品质量；

S6、正转搅拌：然后将刮干净的搅拌杆安放完成后，启动搅拌机以搅拌轴转速22-24rpm持续搅拌18-22min；

S7、当完成S6后，采用S3中的步骤方法操作，再次向搅拌机中加入去离子水，并控制搅拌机内的混合物的固含量在55％-60％；

S8、加入NMP溶剂和去离子水的混合物：完成S7后，向搅拌机内加入准备好的NMP溶剂和去离子水的混合物，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值；

S9、加入全部胶液：将准备好的胶液缓慢投放到搅拌机中；

S10、正转搅拌：加入胶液后，调节搅拌机的参数，并控制搅拌机的搅拌轴以搅拌速度24-26rpm以及分散速度2700-2900rpm进行高速混合18-22min；

S11、测试粘度、固含量：在完成S10后，降低速度，并从搅拌机中进行采样获得产品的样品，并通过粘度测试仪以及固含量测试仪对样品进行测量，待测量合格后，进入下一工序；若测量不合格时，根据测量不合格项目采用继续搅拌或添加去离子水操作，直至在多次调整采样检测合格后，在进入下一工序；

S12、出料：在对S11中取得的样品检测合格后，通过出料口进行出料；并利用清洗剂对搅拌机内部进行清洗，进入下一生产循环。

优选的，所述S8中的NMP溶剂的浓度为4-10％。

优选的，所述S11中的浆料粘度值的合格范围为2000～5000mPa·s，浆料细度≤30um，固含量为45～55％。

优选的，所述S1中的石墨以及羧甲基纤维素钠(CMC)的粉粒直径为800目-1200目。

优选的，所述S9中加入的胶液为SBR胶液。

本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种石墨负极材料的高效分散工艺，在每次添加去离子水时，严格把控添加去离子水后的固含量，同时在搅拌过程中，合理控制搅拌时间、搅拌速度以及分散速度，合理调整各个工艺步骤的用时，整体工艺达到分散时间短、分散效果更好、能耗低、工艺窗口宽的效果。本发明采用针式分散盘，通过多个针状小猪蹄形成漩涡来实现快速分散，相比较传统的利用剪切力来分散的，提高了分散效果。

附图说明

图1为本发明的石墨负极材料的高效分散工艺实施的流程图；

图2为本发明针式分散盘的结构示意图；

图3为现有技术中常用的剪切式分散盘的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种石墨负极材料的高效分散工艺，该工艺包括以下步骤：

S1、将石墨、羧甲基纤维素钠(CMC)粉粒以及准备好备用的纳米级超细碳粉(SP)投入到搅拌机内；

S2、正转搅拌：设置搅拌机参数，将以搅拌轴的转速设置为10rpm，采用针式分散盘(如图2中所示)，并设置针式分散盘的分散速度设置为600rpm进行混合10min；

S3、加入去离子水：向搅拌机的搅拌腔中加入提前准备好的去离子水，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值；

S4、正转搅拌：当S3的固含量达到上述的一定范围内后，调整搅拌机的转速参数，以搅拌轴的转速22rpm持续搅拌10min；

S5、刮料：在完成S4后，停止搅拌机，并将搅拌杆上的浆料刮入搅拌桶内，避免搅拌杆上粘附的浆料影响产品质量；

S6、正转搅拌：然后将刮干净的搅拌杆安放完成后，启动搅拌机以搅拌轴转速22rpm持续搅拌20min；

S7、当完成S6后，采用S3中的步骤方法操作，再次向搅拌机中加入去离子水，并控制搅拌机内的混合物的固含量在55％-57％；

S8、加入NMP溶剂和去离子水的混合物：完成S7后，向搅拌机内加入NMP溶剂和去离子水的混合物，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值，其中NMP溶剂的浓度为4-5％；

S9、加入全部胶液：将准备好的胶液缓慢投放到搅拌机中；该胶液为SBR胶液；

S10、正转搅拌：加入胶液后，调节搅拌机的参数，并控制搅拌机的搅拌轴以搅拌速度24rpm以及分散速度2800rpm进行高速混合20min；

S11、测试粘度、固含量：在完成S10后，降低速度，并从搅拌机中进行采样获得产品的样品，并通过粘度测试仪以及固含量测试仪对样品进行测量，待测量合格后，进入下一工序；若测量不合格时，根据测量不合格项目采用继续搅拌或添加去离子水操作，直至在多次调整采样检测合格后，在进入下一工序；

S12、出料：在对S11中取得的样品检测合格后，通过出料口进行出料；并利用清洗剂对搅拌机内部进行清洗，进入下一生产循环。

实施例2

一种石墨负极材料的高效分散工艺，该工艺包括以下步骤：

S1、将石墨、羧甲基纤维素钠粉粒以及准备好备用的纳米级超细碳粉投入到搅拌机内；

S2、正转搅拌：设置搅拌机参数，将以搅拌轴的转速设置为12rpm，采用针式分散盘(如图2中所示)，并设置针式分散盘的分散速度设置为700rpm进行混合12min；

S3、加入去离子水：向搅拌机的搅拌腔中加入提前准备好的去离子水，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值；

S4、正转搅拌：当S3的固含量达到上述的一定范围内后，调整搅拌机的转速参数，以搅拌轴的转速24rpm持续搅拌12min；

S5、刮料：在完成S4后，停止搅拌机，并将搅拌杆上的浆料刮入搅拌桶内，避免搅拌杆上粘附的浆料影响产品质量；

S6、正转搅拌：然后将刮干净的搅拌杆安放完成后，启动搅拌机以搅拌轴转速24rpm持续搅拌22min；

S7、当完成S6后，采用S3中的步骤方法操作，再次向搅拌机中加入去离子水，并控制搅拌机内的混合物的固含量在58％-60％；

S8、加入NMP溶剂和去离子水的混合物：完成S7后，向搅拌机内加入NMP溶剂和去离子水的混合物，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值，其中NMP溶剂的浓度为8-10％；

S9、加入全部胶液：将准备好的胶液缓慢投放到搅拌机中；该胶液为SBR胶液；

S10、正转搅拌：加入胶液后，调节搅拌机的参数，并控制搅拌机的搅拌轴以搅拌速度26rpm以及分散速度2900rpm进行高速混合22min；

S11、测试粘度、固含量：在完成S10后，降低速度，并从搅拌机中进行采样获得产品的样品，并通过粘度测试仪以及固含量测试仪对样品进行测量，待测量合格后，进入下一工序；若测量不合格时，根据测量不合格项目采用继续搅拌或添加去离子水操作，直至在多次调整采样检测合格后，在进入下一工序；其中浆料粘度值的合格范围为2000～5000mPa·s，浆料细度≤30um，固含量为45～55％；

S12、出料：在对S11中取得的样品检测合格后，通过出料口进行出料；并利用清洗剂对搅拌机内部进行清洗，进入下一生产循环。

实施例3

一种石墨负极材料的高效分散工艺，该工艺包括以下步骤：

S1、将石墨、羧甲基纤维素钠粉粒以及准备好备用的纳米级超细碳粉投入到干净的搅拌机内；

S2、正转搅拌：设置搅拌机参数，将以搅拌轴的转速设置为10rpm，采用针式分散盘(如图2中所示)，并设置针式分散盘的分散速度设置为600rpm进行混合10min；

S3、加入去离子水：向搅拌机的搅拌腔中加入提前准备好的去离子水，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值；

S4、正转搅拌：当S3的固含量达到上述的一定范围内后，调整搅拌机的转速参数，以搅拌轴的转速22rpm持续搅拌12min；

S5、刮料：在完成S4后，停止搅拌机，并将搅拌杆上的浆料刮入搅拌桶内，避免搅拌杆上粘附的浆料影响产品质量；

S6、正转搅拌：然后将刮干净的搅拌杆安放完成后，启动搅拌机以搅拌轴转速22rpm持续搅拌18min；

S7、当完成S6后，采用S3中的步骤方法操作，再次向搅拌机中加入去离子水，并控制搅拌机内的混合物的固含量在56％-58％；

S8、加入NMP溶剂和去离子水的混合物：完成S7后，向搅拌机内加入NMP溶剂和去离子水的混合物，搅拌后测试固含量，确定固含量是否达到设计值；其中NMP溶剂的浓度为6-8％；

S9、加入全部胶液：将准备好的胶液缓慢投放到搅拌机中；该胶液为SBR胶液；

S10、正转搅拌：加入胶液后，调节搅拌机的参数，并控制搅拌机的搅拌轴以搅拌速度24rpm以及分散速度2700rpm进行高速混合18min；

S11、测试粘度、固含量：在完成S10后，降低速度，并从搅拌机中进行采样获得产品的样品，并通过粘度测试仪以及固含量测试仪对样品进行测量，待测量合格后，进入下一工序；若测量不合格时，根据测量不合格项目采用继续搅拌或添加去离子水操作，直至在多次调整采样检测合格后，在进入下一工序；其中浆料粘度值的合格范围为2000～5000mPa·s，浆料细度≤30um，固含量为45～55％；

S12、出料：在对S11中取得的样品检测合格后，通过出料口进行出料；并利用清洗剂对搅拌机内部进行清洗，进入下一生产循环。

三组实施例的区别对比数据如下：

如上表中可以准确看出，通过本发明一种石墨负极材料的高效分散工艺用时较短，相比较于现有传统的干混法用时3-5个小时的时间，提高了生产效率，以及提高了分散效率。

综上所述：本发明提供的一种石墨负极材料的高效分散工艺，在每次添加去离子水时，严格把控添加去离子水后的固含量，同时在搅拌过程中，合理控制搅拌时间、搅拌速度以及分散速度，合理调整各个工艺步骤的用时，整体工艺达到分散时间短、分散效果更好、能耗低、工艺窗口宽的效果。本发明采用针式分散盘(如图2所示)，通过多个针状小猪蹄形成漩涡来实现快速分散，相比较传统的利用剪切力来分散的(如图3所示)，提高了分散效果。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。