阅读说明：本技术 一种枇杷花颗粒及其制备工艺 (A kind of loquat flower particle and its preparation process ) 是由 陈冰 林新华 朱爱明 刘小英 彭建平 黄康平 蔡倩倩 许达芬 邓钰 于 2019-06-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种枇杷花颗粒及其制备工艺,特别涉及于中药制剂技术领域。该方法通过对枇杷花中水体物的提取、精制、制备、制粒、整粒及包装得到成品。通过本发明制备枇杷花颗粒剂,不仅工艺简单,且质量可控,为枇杷花颗粒剂的研发和推广提供了良好的依据,并有助于枇杷花资源更好地去被开发及利用,能够在一定程度上提高社会和经济效益,具有广阔的应用前景。(The invention discloses a kind of loquat flower particle and its preparation processes, in particular to technical field of traditional Chinese medicine preparation.This method is by the extraction, purification, preparation, granulation of water body object, whole grain in loquat flower and being packaged to be finished product.Loquat flower granule is prepared through the invention, not only simple process, and it is quality controllable, good foundation is provided for the research and development and popularization of loquat flower granule, and facilitates loquat flower resource and preferably go to be developed and utilized, social and economic benefit can be improved to a certain extent, had broad application prospects.)

一种枇杷花颗粒及其制备工艺

技术领域

本发明属于中药制剂技术领域，具体是一种枇杷花颗粒及其制备工艺。

背景技术

枇杷作为小型亚热带常绿果树，在我国的资源可谓十分丰富。枇杷原产于我国的东南部，主要分布在长江以南各个地区，其中四川、安徽、江苏、浙江、福建等地为主要产区，而福建省又以莆田的枇杷资源为首，枇杷果产量居世界前榜。枇杷的营养及药用价值极高，《本草纲目》等多部典籍中记载其根、茎、叶、花、果实、种子等各个部位都能入药。其中，枇杷花性温，有入肺散寒、化痰止咳、和胃降气的功效，可用于治疗伤风感冒、痰血、头风等症。现代医学研究发现枇杷花含有黄酮类、三萜皂苷类、多酚类、多糖、氨基酸、生物碱等化学成分，具有止咳、抑菌、护肝、抗炎、降血糖、抗过敏、抗氧化和保护胃黏膜等功能。枇杷叶为常用的药用部位，而关于枇杷花的利用和研究却甚少。枇杷花于秋冬季节盛开，花期可长达2～3个月，枇杷花的产量很高，花穗的花朵数一般在70～110间，多的可达260多朵，为了降低养分消耗以提高成果率，果农们往往进行疏花保果，每株枇杷大概疏60％～80％的花，每亩约有100kg的枇杷花被大量地浪费，故对枇杷花的研究和利用意义深远。近年来，随着空气质量的下降，人们对于润肺产品的需求也在日益增加，而枇杷花具有润肺的功效，恰好满足了当下人们的需求，进而开发出了枇杷花茶、枇杷花蜜、枇杷花露等产品。目前枇杷花主要用于制茶，其相关制剂可谓凤毛麟角，而颗粒剂在汤剂的基础上，既保存了汤剂吸收快的特点，又具有体积小、便于服用和保存的优势，加之制备工艺较片剂和针剂简单，种种优势使颗粒剂的发展尤为迅速。

本发明旨在提供一种枇杷花颗粒及其制备工艺，希望为枇杷花颗粒的商业化生产提供依据及参考，同时增加枇杷花的合理利用，使其变废为宝，扩大社会和经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种枇杷花颗粒及其制备工艺。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种枇杷花颗粒，其包括枇杷花水提物干膏细粉、辅料，所述枇杷花水提物干膏细粉与所述辅料的比例为1：1～4，所述辅料为药学上可接受的辅料其中的一种或两种。

优选地，其包括枇杷花水提物干膏细粉、甘露醇，所述枇杷花水提物干膏细粉与所述甘露醇的比例为1：4。

一种枇杷花颗粒的制备工艺，包括以下步骤：

(1)枇杷花水提物的提取

将枇杷花置于烘箱干燥后破壁粉碎备用；用水作为提取溶剂，枇杷花粉末与水的比例为0.5～1.5：10～30(g：ml)，常温浸泡1.5～4h后置于40～95℃水浴锅中，回流1.5～3h；回流完毕后，30～90℃下超声25～40min；

(2)枇杷花水提物的精制

超声完毕后，将提取液于转速为4500～6000r/min的离心机中离心3～7min；取上清液减压过滤，滤液经旋转蒸发仪浓缩成流浸膏，将流浸膏继续蒸发成稠浸膏；

(3)枇杷花水提物干膏细粉的制备

将稠浸膏于-90～-75℃冷冻后，置于真空冷冻干燥机中冻干成干燥疏松块状物；刮下枇杷花水取物块状物，碾成细粉，称量质量，于4℃密封干燥保存备用；所述制得的枇杷花水体物干膏细粉中总黄酮的含量为4％-5％、总三萜皂苷的含量为11％-12％、总多酚的含量为1％-2％、总多糖的含量为3％-4％。

(4)枇杷花颗粒的制粒

称取枇杷花水提物干膏细粉于容器中，加入适量20～95％乙醇润湿，在55℃水浴锅中加热软化；软化的提取物与辅料混匀，加入20～95％乙醇作为润湿剂，黏合至软材的干湿度以握之成团，触之即散为准后过筛网制备颗粒，并及时将湿颗粒干燥，整粒制得枇杷花颗粒。

优选地，上述步骤(1)中的超声波功率为200～400W，频率为20～70KHz。

优选地，上述步骤(1)中的烘箱干燥的温度为60～90℃，时间为15～40h。

优选地，上述步骤(2)中旋转蒸发仪的转速为50～80r/min，温度为40～75℃。

优选地，上述步骤(3)中的真空冷冻干燥机的干燥温度为-75～-30℃，压力为5～25.0pa。

优选地，上述步骤(4)中乙醇的浓度为75％。

优选地，上述步骤(4)中干燥温度为30～90℃。

优选地，上述步骤(4)中筛网的目数为16目。

本发明的优点在于：通过本发明制备枇杷花颗粒剂，不仅工艺简单，且质量可控，为枇杷花颗粒剂的研发和推广提供了良好的依据，并有助于枇杷花资源更好地去被开发及利用，能够在一定程度上提高社会和经济效益，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为芦丁标准曲线图；

图2为熊果酸标准曲线图；

图3为没食子酸标准曲线图；

图4为D-(+)-葡萄糖标准曲线图；

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例中对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例

1.1实验材料

1.1.1枇杷花

实验对象枇杷花由当地果农采摘、筛检、干燥后所得蔷薇科植物枇杷的干燥花蕾和花序。

1.2实验步骤

1.2.1提取

筛检枇杷花，去除枝叶等杂质，在80℃烘箱干燥24h后破壁粉碎备用。称取枇杷花粉末100g于5L圆底烧瓶，按固液1：20的质量比，用2L去离子水作为提取溶剂，常温浸泡2h后将圆底烧瓶安置于80℃水浴锅中，回流2h；回流完毕后，55℃下超声(300W、40KHz)30min。

1.2.2精制

超声完毕后，将提取液于离心机离心(5000r/min)5min；取上清液减压过滤，滤液经旋转蒸发仪(55℃，60～70r/min)浓缩成流浸膏；将流浸膏转移至蒸发皿上于55℃水浴锅蒸发成稠浸膏；将装有稠浸膏的蒸发皿用保鲜膜密封，于-80℃冷冻12h后，将保鲜膜用牙签扎出多个小孔，置于真空冷冻干燥机(-58℃， 10.0pa)中冻干成干燥疏松块状物；刮下枇杷花水取物块状物，碾成细粉，称量质量，于4℃密封干燥保存备用。

1.2.3制粒

通过预实验，筛选出制粒效果较为良好的甘露醇、淀粉、糊精作为辅料，以75％的乙醇为润湿剂，采用湿法制粒制备颗粒。称取枇杷花水提物干膏细粉于蒸发皿中，加入适量75％乙醇润湿，在55℃水浴锅中加热软化；按照下表1.3，往软化的提取物中加入辅料混匀，可适量加入75％乙醇作为润湿剂，黏合至软材“握之成团，触之即散”；过16目筛网制备颗粒，并及时将湿颗粒置于烘箱中，设定烘箱温度为55℃，从室温开始逐渐升温干燥。

1.2.4整粒及包装

湿粒干燥后，通过1号筛(10目)，使大颗粒磨碎，再通过4号筛(65目) 除去细小颗粒和细粉。筛下的细小颗粒和细粉可重新制粒，或并入下次同一批药粉中混匀制粒，筛上颗粒用密封袋密封包装，置于含干燥剂的大密封袋中4℃保存。

1.3质量控制方法

1.3.1外观性状

肉眼观察颗粒是否干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。

1.3.2成型率

按《中国药典》2015年版通则0982第二法手动筛分法下的方法进行粒度检查。精密称取表1.3中制备的5种颗粒剂，先过1号筛，再过5号筛，过筛时保持水平状态，左右往返，边筛动边拍打3分钟,并不时在垂直方向轻叩筛。收集不能通过5号筛和能通过1号筛的颗粒及粉末(即为合格颗粒)，称定质量，计算其所占比例(％)。颗粒成型率(％)＝(合格颗粒重量/颗粒总重量)×100％。成型率分值的计算公式为：(成型率×20)/最大成型率。

1.3.3干燥失重

按照《中国药典》2015年版通则0831干燥失重测定法下的方法进行检查。将表1.3中制备的5种颗粒剂于30℃烘箱恒重48h，取适量颗粒混合均匀，平铺于与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(厚度不超过5mm)，精密称定，放入烘箱后打开瓶盖，于105℃干燥至恒重。取出时，先将称量瓶盖好，置干燥器中放冷后精密称定减失的重量，并根据取样量计箅供试品的干燥失重。颗粒干燥失重(％)＝[(干燥前质量-干燥后重量)/干燥前重量]×100％。干燥失重分值的计算公式为：(最小干燥失重百分率×20)/干燥失重百分率。

1.3.4吸湿率

将表1.3中制备的5种颗粒剂于30℃烘箱恒重48h，取适量颗粒混合均匀，平铺于与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(厚度不超过5mm)，精密称定，放入相对湿度为75％的干燥器中(将底部盛有NaCl过饱和溶液的玻璃干燥器放入40℃烘箱恒温5h，此时干燥器内的相对湿度为75％[11])，于40℃烘箱中保存48h后精密称量，观察颗粒外观及颜色变化，并根据增加的重量，计算吸湿率(％)。吸湿百分率(％)＝[(吸湿后重量－吸湿前重量)/吸湿前重量]×100％。吸湿率分值的计算公式为：(最小吸湿率×20)/吸湿率。

1.3.5溶化率

按《中国药典》2015年版制剂通则0104颗粒剂下的方法进行测定。精密称取表1.3中制备的5种颗粒剂约0.25g，置于6mL圆底连盖离心管中，精密加入 5mL热水(70℃)，振荡摇晃5min，并立即观察是否全部溶化或轻微浑浊， 3000r/min离心15min，弃去上清液，残渣置80℃烘箱烘干至恒重，精密称定质量，计算溶化率(％)。溶化率(％)＝(溶化颗粒质量/溶化前颗粒质量)×100％。溶化率分值的计算公式为：(溶化率×20)/最大溶化率。

1.3.6堆密度

精密称取表1.3中制备的5种颗粒剂，缓缓倒入量筒中，稍微振实，直接平视读取体积。堆密度＝颗粒质量/量筒中颗粒体积。堆密度分值的计算公式为：(堆密度×10)/最大堆密度。

1.3.7休止角

采用固定漏斗法：取2只漏斗串联固定于坐标纸正上方1cm处，取适量表 1.3中制备的5种颗粒剂，沿漏斗壁倒入最上方的漏斗中，使之自然流下，至坐标纸上形成的锥体尖端恰好触到最下方的漏斗口处，此时锥体高度H计为1cm，从坐标纸上测出圆锥的直径(2R)，休止角α＝arctg(H/R)，计算休止角α，平行3 次，取平均值。休止角分值的计算公式为：(最小休止角×10)/休止角。

1.3.8制粒工艺的筛选

根据综合评分＝[(成型率/最大成型率)×0.2+(最小干燥失重/干燥失重)×0.2+(最小吸湿率/吸湿率)×0.2+(溶化率/最大溶化率)×0.2+(堆密度/最大堆密度)×0.1+(最小休止角/休止角)×0.1]×100，满分为100分，根据试验编号评分最高者，确定出最佳制粒工艺。

1.3.9四种成分含量测定

精密称取表1.3中按照最佳工艺制备的颗粒剂适量，以50％乙醇溶液为溶剂，超声溶解，配成浓度为1500μg/mL的样品液。

1.3.9.1总黄酮含量测定

总黄酮含量测定采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法

芦丁标准曲线的制作：以芦丁为标准品，精密称取2.46mg，用50％乙醇超声溶解并定容至25mL，配成浓度为98.4μg/mL的标准品溶液。精密移取1.0、 2.0、3.0、4.0、5.0mL标准品溶液于10mL容量瓶中，各加50％乙醇至5mL，分别加5％亚硝酸钠溶液0.3mL，摇匀后静置6min。加10％硝酸铝溶液0.3mL，摇匀后静置6min。加4％氢氧化钠溶液4mL，用50％乙醇定容，摇匀后静置15min。得到芦丁标准品浓度梯度显色液。以不加标准品同法制备进行空白对照。将上述芦丁标准品浓度梯度显色液在510nm处测定吸光度值，以芦丁标准品浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制芦丁标准曲线。

样品中总黄酮含量测定：量取各样品溶剂3mL，同法进行显色反应，根据标准曲线回归方程计算枇杷花颗粒中总黄酮含量。每个样品做六个平行。

1.3.9.2总三萜皂苷含量测定

总三萜皂苷的含量测定采用香草醛-乙酸-高氯酸比色法

熊果酸标准曲线的制作：以熊果酸为标准品，精密称取2.56mg，以50％乙醇超声溶解并定容至25mL，配成浓度为102.4μg/mL的标准品溶液。精密移取 0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL于10mL圆底连盖离心管中，置于60℃真空干燥箱除去溶剂，分别加5％香草醛-乙酸溶液0.3mL，加高氯酸0.3mL，摇匀，60℃水浴30min，冰水浴冷却，加乙酸5mL，摇匀，静置15min，得到熊果酸标准品浓度梯度显色液。以不加标准品同法制备进行空白对照。将上述熊果酸标准品浓度梯度显色液在545nm处测定吸光度值，以熊果酸标准品浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制熊果酸标准曲线。

样品中总三萜皂苷含量测定：量取各样品溶剂0.5mL，同法进行显色反应，根据标准曲线回归方程计算枇杷花颗粒中总三萜皂苷含量。

1.3.9.3总多酚含量测定

多酚的含量测定使用福林酚法

没食子酸标准曲线的绘制：以没食子酸为标准品，精密称取1.50mg，以50％乙醇超声溶解并定容至10mL，配成浓度为150μg/mL的标准品溶液。精密移取 0.5、0.6、0.7、0.8、0.9mL于10mL容量瓶中，分别加纯水6mL，摇匀，再加 FoLin-CiocaLteu试剂0.5mL，摇匀静置5min后，加入20％碳酸钠溶液0.5mL，混匀并加纯水定容，静置反应2h，得到没食子酸标准品浓度梯度显色液。以不加标准品同法制备进行空白对照。将上述没食子酸标准品浓度梯度显色液在 765nm处测定吸光度值，以没食子酸标准品浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制没食子酸标准曲线。

样品中总多酚含量测定：量取各样品溶液2mL，同法进行显色反应，根据标准曲线回归方程计算枇杷花颗粒中总多酚含量。

1.3.9.4总多糖含量测定

多糖含量的测定方法采用苯酚-硫酸法

D-(+)-葡萄糖标准曲线的绘制：以D-(+)-葡萄糖为标准品，精密称取5.56mg，加纯水配成浓度为111.2μg/mL的标准品溶液。精密移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、 0.6mL于试管中，加纯水至1mL，加5％苯酚溶液1mL，加98％浓硫酸5mL，混匀，40℃水浴30min，冷水浴冷却，得到D-(+)-葡萄糖标准品浓度梯度显色液。以不加标准品同法制备进行空白对照。将上述D-(+)-葡萄糖标准品浓度梯度显色液在489nm处测定吸光度值，以D-(+)-葡萄糖标准品浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制D-(+)-葡萄糖标准曲线。

样品中多糖含量测定：量取各样品溶剂0.5mL，同法进行显色反应，根据标准曲线回归方程计算枇杷花颗粒中总多糖含量。

2.结果

2.1外观性状

外观性状观察结果见表2.1。通过观察，5个试验编号颗粒均干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。

2.2成型率

成型率的测定结果见表2.2。

2.3干燥失重

干燥失重的测定结果见表2.3。

2.4吸湿率

吸湿率的测定结果见表2.4。

2.5溶化率

加入热水振荡摇晃5min后，颗粒全部溶化，溶液澄清，溶化性符合2015 版中国药典规定。

溶化率的测定结果见表2.5。

2.6堆密度

堆密度的测定结果见表2.6。

2.7休止角

休止角的测定结果见表2.7。

2.8制粒工艺的筛选

综合评分的测定结果见表2.8。根据综合评分，得出试验编号3的总分最高，分值为98.67，从而确定出最佳制粒工艺为试验编号3，即采用75％的乙醇作为润湿剂，干膏粉和甘露醇的比例为1：4。

2.9四种成分含量

2.9.1总黄酮含量

实验测得，芦丁的标准曲线回归方程为y＝0.0142x-0.0012。在9.84～49.2μg/mL范围内，R2＝0.9938，线性关系良好，标准曲线见附图1。根据芦丁的标准曲线回归方程，最终求出枇杷花水提物颗粒剂中总黄酮的含量为4.23％。

2.9.2总三萜皂苷含量

实验测得，熊果酸的标准曲线回归方程为y＝0.0112x+0.1526。在 7.31～14.6μg/mL范围内，R2＝0.996，线性关系良好，标准曲线见附图2。根据熊果酸的标准曲线回归方程，最终求出枇杷花水提物颗粒剂中总三萜皂苷的含量为11.06％。

2.9.3总多酚含量

实验测得，没食子酸的标准曲线回归方程为y＝0.0679x-0.0449。在 7.5～13.5μg/mL范围内，R2＝0.9975，线性关系良好，标准曲线见附图3。根据没食子酸的标准曲线回归方程，最终求出枇杷花水提物颗粒剂中总多酚的含量为 1.78％。

2.9.4总多糖含量

实验测得，D-(+)-葡萄糖的标准曲线回归方程为y＝0.1099x+0.0117。在 1.59～9.53μg/mL范围内，R2＝0.9982，线性关系良好，标准曲线见附图4。根据 D-(+)-葡萄糖的标准曲线回归方程，最终求出枇杷花水提物颗粒剂中总多糖的含量为3.60％。

3、结论

3.1颗粒剂的制备

3.1.1枇杷花水提物干膏粉的制备

100g枇杷花粉末，经过三次重复提取，最终可获得21.7g的枇杷花水提物干膏粉，提取率为21.7％，提取率较为可观，但提取及精制过程应着重注意以下两个方面。其一，枇杷花水提取液回流需要较长时间，受仪器设备及环境等因素影响，2L左右的提取液需一周时间才能浓缩完毕，而这期间若不注意保存，水提物易变质，影响后续实验进展。故应及时将提取液置4℃冰箱中密封保存，并尽快进行后续实验操作。其二，枇杷花水提物浓缩液较难冻干，在实验过程中遇到连续5次-80℃冻干12h仍未完全干燥的情况。经过分析，应是水提物浓缩液盛放量过多，导致表层先干燥后包裹住内部水分而降低冻干效率，此外，若游离水变成了结合水，也无法将其去除，这种情况下即使多次重复冻干也无法干燥完全。

3.1.2湿法制粒

通过预实验从淀粉、蔗糖、甘露醇、糊精、乳糖、双歧糖、木糖醇、海藻酸钠、黄原胶、***树胶、纤维素、PVP、HPMC、CMCNa等单一辅料中筛选出可制备成外观、成型性、溶化性等颗粒性质较好的辅料。实验发现，1:1、 1:2、1:3的药辅比所制成的软材过于黏稠或者容易成硬块，均难以达到“握之成团，触之即散”的效果，最终筛选出药辅的比例为1:4。从单一辅料的筛选中，发现淀粉、糊精、甘露醇所制成的颗粒成型性较佳，其中尤以甘露醇作为单一辅料的效果最佳，故最终确定选用淀粉、糊精与甘露醇进行两两联合制备颗粒，药物和两种辅料之间的比例分别设计成1:3:1和1:2:2。分别以纯水、20％、40％、 50％、60％、75％、95％乙醇作为润湿剂，发现纯水和20％乙醇制成的软材易黏， 95％的乙醇易挥发且提取物不易软化，而其他浓度的乙醇对颗粒成型的影响无显著性差异，又因75％的乙醇具有杀菌的作用，故选用75％的乙醇作为润湿剂。为了避免颗粒的外层先干,内部水分随后挥出而造成颗粒崩裂，烘干的温度应先低后高，先将颗粒放入烘箱，再设定烘箱温度为55℃，从室温开始逐渐升温干燥。

3.2质量控制

3.2.1外观性状

通过观察，从表2.1可以得出，甘露醇所占比例越大，细粉越少，颗粒颜色越深，且均无结块现象。5个试验编号中，以编号3的颗粒外观性状最佳，即干膏粉:甘露醇为1:4。

3.2.2成型率

测定结果显示，5个试验编号的成型率均较高，其中尤以试验编号1(干膏粉:甘露醇:淀粉＝1:3:1)的成型率最高，为96.49％，试验编号2(干膏粉:甘露醇: 淀粉＝1:2:2)的成型率最低，为92.23％。综合表2.2的结果，成型率同淀粉、糊精、甘露醇这三种辅料的选择没有紧密的关联性，各编号成型率的差异可能更多的是操作过程、时间等其他外界因素的影响。

3.2.3干燥失重

测定结果显示，仅含单一辅料甘露醇的试验编号3(干膏粉:甘露醇＝1:4)的干燥失重百分率最低，为1.19％，且甘露醇含量较高的编号1和4(甘露醇:淀粉 /糊精＝3:1)的干燥失重百分率均低于编号2和5(甘露醇:淀粉/糊精＝2:2)。综合表2.3结果，可初步推测甘露醇在辅料中所占有的比例越大，颗粒的干燥失重百分率则越低。

3.2.4吸湿率

测定结果显示，仅含单一辅料甘露醇的试验编号3(干膏粉:甘露醇＝1:4)的吸湿百分率最低，为5.04％，且甘露醇含量较高的编号1和4(甘露醇:淀粉/糊精＝3:1)的吸湿率均低于编号2和5(甘露醇:淀粉/糊精＝2:2)，由此可推测，甘露醇在辅料中所占有的比例越大，颗粒的吸湿百分率则越低。同时，含有淀粉的试验编号1和2的吸湿百分率略低于含有糊精的试验编号4和5，初步判断可能是淀粉在此处方中的吸湿率要低于糊精的结果。

3.2.5溶化率

从表2.5可知，仅含单一辅料甘露醇的试验编号3(干膏粉:甘露醇＝1:4)的溶化率最高，为96.49％，远高于其他四个试验编号的溶化率，且甘露醇含量较高的编号1和4(甘露醇:淀粉/糊精＝3:1)的溶化率均显著高于编号2和5(甘露醇:淀粉/糊精＝2:2)，由此可初步推测，甘露醇在辅料中所占有的比例越大，颗粒的溶化率则越高。

3.2.6堆密度

实验测得，试验编号2(干膏粉:甘露醇:淀粉＝1:2:2)的堆密度最大，为 0.350g/mL，试验编号1(干膏粉:甘露醇:淀粉＝1:3:1)的堆密度最小，为0.326g/mL。五个试验编号的堆密度差别不大，测定结果未显示堆密度同淀粉、糊精、甘露醇这三种辅料的选择有紧密的关联性，可能是外界环境的干扰所致堆密度略有不同。

3.2.7休止角

实验测得，五个试验编号的休止角均低于20°，流动性极好。仅含单一辅料甘露醇的试验编号3(干膏粉:甘露醇＝1:4)的休止角最低，为11.97°，但甘露醇含量较高的编号1和4(甘露醇:淀粉/糊精＝3:1)的休止角均高于编号2和5 (甘露醇:淀粉/糊精＝2:2)，不能推测出甘露醇对休止角的影响。同时，含有淀粉的试验编号1和2同含有糊精的试验编号4和5的休止角没有显著性规律差异。综合表2.7结果，休止角同淀粉、糊精、甘露醇这三种辅料的选择没有紧密的关联性，各编号休止角的差异可能更多的是操作过程、时间等其他外界因素的影响。

3.2.8制粒工艺的筛选

由表2.8综合评分的测定结果中可明显看出试验编号3(干膏粉:甘露醇＝1:4) 除了成型率和堆密度两项外，其余项目检查结果均为最高分，总分远超其余四个试验编号。且甘露醇含量较高的编号1和4(甘露醇:淀粉/糊精＝3:1)的总分也要明显高于编号2和5(甘露醇:淀粉/糊精＝2:2)，由此可推出甘露醇为其中最理想的辅料，从而确定出最佳制粒工艺为试验编号3。

3.2.9四种成分含量

实验测得枇杷花水提物颗粒剂中总黄酮、总三萜皂苷、总多酚、总多糖的含量为分别为4.23％、11.06％、1.78％和3.60％，其中总三萜皂苷的含量最高，而总多糖的含量最低。在制粒及含量测定过程中，很可能会对这四种化学成分造成不同程度的破坏和污染，最终导致实验结果的偏差。

通过综合评分法，考察淀粉、糊精、甘露醇三种不同辅料及配比对枇杷花水提物颗粒剂的成型率、溶化率、干燥失重、吸湿率、堆密度和休止角的影响，最终筛选出制备枇杷花水提物颗粒剂的最佳制备工艺为：采用75％的乙醇作为润湿剂，枇杷花水提物干膏粉与甘露醇的比例为1:4。最佳制备工艺制成的颗粒中四种化学成分的含量测定结果下：总黄酮、总三萜皂苷、总多酚、总多糖的含量为分别为4.23％、11.06％、1.78％和3.60％。通过本发明制备枇杷花颗粒剂，不仅工艺简单，且质量可控，为枇杷花颗粒剂的研发和推广提供了良好的依据，并有助于枇杷花资源更好地去被开发及利用，能够在一定程度上提高社会和经济效益，具有广阔的应用前景。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。