阅读说明：本技术 一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料及其制备方法 (Transparent electroactive polyvinylidene fluoride-based composite of height of one kind and preparation method thereof ) 是由 孙树林 宋士新 夏珊 刘岩 吕雪 于 2019-09-10 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料及其制备方法,属于高分子材料及先进纳米复合材料领域。该复合材料是将聚偏氟乙烯、离子液体和粘土按质量比为100：0.05-10：0.01-3共混后得到的。本发明还提供一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法。本发明的复合材料具有高的透过性和100％的极性晶体；除此之外,粘土可以抑制离子液体在电场下的迁移,降低复合材料的介电损耗,这拓宽了其作为压电材料的应用。(The present invention provides transparent electroactive polyvinylidene fluoride-based composite of height of one kind and preparation method thereof, belongs to high molecular material and advanced field of nanocomposite materials.It is to obtain after 100:0.05-10:0.01-3 is blended that the composite material is by Kynoar, ionic liquid and clay in mass ratio.The present invention also provides a kind of preparation methods of transparent electroactive polyvinylidene fluoride-based composite of height.Composite material of the invention has the polar crystal of high permeability and 100%；In addition to this, clay can inhibit the migration of ionic liquid under the electric field, reduce the dielectric loss of composite material, this has widened its application as piezoelectric material.)

一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料及先进纳米复合材料领域，具体涉及一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料及其制备方法。

背景技术

聚偏氟乙烯(PVDF)是一种重要的半结晶性高分子材料，具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、机械性能以及压电和铁电等特性，并且由于具有良好的加工性能可制成形状各异的多功能薄膜产品，在学术界和工业领域得到了广泛的关注。PVDF薄膜的应用很广泛，主要涉及生物医学，能量采集和存储，监测和控制系统，分离器和过滤膜以及智能支架等方面。根据分子链构象的不同，PVDF表现出多种不同的晶体结构(α，β，γ，δ，ε)，其中β和γ相PVDF具有最高的电活性。目前，高电活性通常是PVDF作为各种应用的基础，因此制备出具有高电活性的PVDF在学术和工业上都具有极为重要的意义。

当前，向PVDF中引入不同的功能填料被认为是制备具有压电性PVDF材料的有效方法，常见的功能填料主要有导电的碳系材料(碳纳米管，石墨烯等)，无机填料(钛酸钡，二氧化钛等)以及硅酸盐片层材料(蒙脱土，高岭土和硅酸镁锂等)。虽然这些填料可以有效地促进PVDF极性晶体的形成，但高的填充含量使得填料在基体中分散困难，并且与基体之间相容性变差，这往往会降低材料的透明性和机械性能等。因此通常需要对填料进行预改性以提高其在基体中的分散性，但这往往复杂了工艺流程和增加了生产成本，在工业上较难实现。除了功能填料之外，向PVDF中掺混离子液体等小分子也可以有效地诱导PVDF极性晶体的形成。中国专利103102623A公开了一种透明抗静电的聚偏氟乙烯压电材料及其制备方法。通过简单的熔融混炼方法制备出透明并且抗静电的聚偏氟乙烯压电复合材料。但由于所掺杂的离子液体具有较高的导电率，因此在电场极化时容易产生高的介电损耗，这对压电材料作为储能等应用是不利的。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种聚偏氟乙烯基复合材料及其制备方法，该复合材料具有高电活性含量、介电和机械性能良好。

本发明首先提供一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料，该复合材料是将聚偏氟乙烯、离子液体和粘土按质量比为100：0.05-10：0.01-3共混后得到的。

优选的是，所述的聚偏氟乙烯、离子液体和粘土的质量比为100：0.1-3：0.1-1。

优选的是，所述的粘土为层状硅酸盐。

优选的是，所述的层状硅酸盐为蒙脱土、高岭土或硅酸镁锂。

优选的是，所述的离子液体中阳离子为一、二、三取代咪唑类阳离子，一、二取代吡啶类阳离子，季铵类阳离子，吡咯烷类阳离子，吗啉类阳离子，哌啶类阳离子；阴离子为Cl^-、Br^-、I^-、BF₄ ^-、PF₆ ^-、FeCl₄ ^-、CF₃SO₃ ^-、CH₃COO^-。

优选的是，所述的离子液体为1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-乙烯基咪唑氯盐。

本发明还提供一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，该方法包括：

将聚偏氟乙烯、离子液体和粘土按质量比为100：0.05-10：0.01-3配比，加入到熔融共混设备中在175-200℃下混炼，然后将共混物冷压成型，得到聚偏氟乙烯基复合材料。

优选的是，所述的混合前，先分别将聚偏氟乙烯、离子液体和粘土在60-80℃下真空干燥24-48h。

优选的是，所述的熔融共混设备为密炼机、螺杆挤出机或吹膜机。

优选的是，所述使用密炼机共混时，密炼机转子转速为40-60rpm，共混时间为4-10min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供一种聚偏氟乙烯基复合材料及其制备方法，该复合材料是将聚偏氟乙烯、离子液体以及粘土直接进行一步熔融共混，得到聚偏氟乙烯复合材料，该聚偏氟乙烯复合材料具有良好的透明性，高电活性，出色的机械性能和介电性能，其中，在熔融共混过程中离子液体与粘土发生离子交换，离子液体的阳离子部分吸附到粘土片层上降低了粘土层间作用力，并且借助于共混过程中剪切力的作用可以促进粘土片层的剥离，离子液体的存在可以提高粘土的分散性以及和基体的相容性，使得所制备的复合材料具有高的透过性和100％的极性晶体；除此之外，粘土可以抑制离子液体在电场下的迁移，降低复合材料的介电损耗，这拓宽了其作为压电材料的应用。

本发明是通过一步熔融混炼方法，无须对填料进行预处理，简化了制备过程，在工业上可以大批量制备。本发明中只需要极少的填料含量制备聚偏氟乙烯复合材料，降低了生产成本。

附图说明

图1为对比例1-3和实施例5的聚偏氟乙烯复合材料断面扫描电子显微镜图片；

图2为对比例1-3，实施例3，实施例5和实施例6的聚偏氟乙烯复合材料傅里叶红外光谱图；

图3为对比例1-3，实施例3，实施例5和实施例6的聚偏氟乙烯复合材料X射线衍射图；

图4为对比例1-3，实施例3，实施例5和实施例6的聚偏氟乙烯复合材料紫外-可见光谱图；

图5为对比例1-3，实施例3，实施例5和实施例6的聚偏氟乙烯复合材料的介电常数随频率变化曲线；

图6为对比例1-3，实施例3，实施例5和实施例6的聚偏氟乙烯复合材料的介电损耗随频率变化曲线；

图7为对比例4-7，实施例3的聚偏氟乙烯复合材料的傅里叶红外光谱图；

图8为对比例4-7，实施例3的聚偏氟乙烯复合材料的紫外-可见光谱图。

具体实施方式

本发明首先提供一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料，该复合材料是将聚偏氟乙烯、离子液体和粘土按质量比为100：0.05-10：0.01-3共混后得到的。本发明应严格控制复合材料中离子液体和粘土的含量，具体的，当离子液体的含量小于0.05％时，过少的离子液体含量不能有效促进粘土的剥离，起不到应有的效果，当离子液体含量过多时，复合材料中会有较大的介电损耗，这对于材料的应用是不利的，因此将离子液体含量限定在比例为10％以内；对于粘土的含量，在低含量时所得到的复合材料的透明性更好，当填充量较多时，蒙脱土的在基体中的分散性变差，进而导致材料的力学或者透明性下降。

优选的是，所述的聚偏氟乙烯、离子液体和粘土的质量比为100：0.1-3：0.1-1。

按照本发明，所述的粘土为层状硅酸盐，所述的层状硅酸盐优选为蒙脱土、高岭土或硅酸镁锂。

按照本发明，所述的离子液体中阳离子为一、二、三取代咪唑类阳离子，一、二取代吡啶类阳离子，季铵类阳离子，吡咯烷类阳离子，吗啉类阳离子，哌啶类阳离子；阴离子为Cl^-、Br^-、I^-、BF₄ ^-、PF₆ ^-、FeCl₄ ^-、CF₃SO₃ ^-、CH₃COO^-，更优选为为1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-乙烯基咪唑氯盐，最优选为1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐，本发明所述的离子液体来源均为商购,优选购于上海成捷化学公司。

本发明还提供一种透明高电活性聚偏氟乙烯基复合材料的制备方法，该方法包括：

将聚偏氟乙烯、离子液体和粘土按质量比为100：0.05-10：0.01-3配比，加入到熔融共混设备中在175-200℃下混炼，然后将共混物冷压成型，得到聚偏氟乙烯基复合材料。

按照本发明，所述的混合前，优选先分别将聚偏氟乙烯、离子液体和粘土在60-80℃下真空干燥24-48h。

按照本发明，所述的熔融共混设备为密炼机、螺杆挤出机或吹膜机。当述使用密炼机共混时，密炼机转子转速优选为40-60rpm，共混时间优选为4-10min；当使用螺杆挤出机共混时，螺杆转速优选为40-60rpm；当使用吹膜机共混时，螺杆转速优选为40-60rpm。

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。

对比例1

(1)将聚偏氟乙烯在70℃下真空干燥24h；

(2)将60g步骤(1)中的聚偏氟乙烯加入密炼机中，在190℃下进行熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯材料。

对比例2

(1)将聚偏氟乙烯和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下进行熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

对比例3

(1)将聚偏氟乙烯和1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯和0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐加入密炼机中，在190℃下进行熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例1

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.06g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.06g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例2

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.3g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.06g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例3

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.06g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例4

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、1.8g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.06g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例5

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

将对比例1-3和实施例5中聚偏氟乙烯复合材料进行扫描电子显微镜观察，样品脆断后在断面上喷涂金层后进行观察；如图1所示，对比例1相比，对比例3中聚偏氟乙烯复合材料没有明显的相分离出现，表明离子液体与聚偏氟乙烯有着良好的相容性。对比例2为只添加蒙脱土的聚偏氟乙烯复合材料，可以看出蒙脱土在基体中没有剥离，说明仅仅通过剪切力很难实现层状硅酸盐在基体中的剥离。然而，在实施例5中可以观察到大量的剥离的蒙脱土片层嵌入在聚偏氟乙烯基体中，表明加入离子液体以及在剪切力作用下可以有效的促进蒙脱土片层在聚偏氟乙烯基体中的剥离，同时离子液体的存在提高了蒙脱土与基体之间的相容性。

实施例6

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.6g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

将对比例1-3和实施例3、5、6所制备的聚偏氟乙烯压电材料进行傅里叶红外光谱检测，采用反射模式，波数范围为500-4000厘米^-1。如图2所示，对比例1-3中聚偏氟乙烯在765、976厘米^-1处显示出强的吸收峰，表明仅仅添加蒙脱土或者离子液体不能有效诱导聚偏氟乙烯极性晶体的形成，实施例3，实施例5和实施例6中聚偏氟乙烯复合材料的红外谱图中非极性晶体在765、976厘米^-1处的吸收峰完全消失，在839、1234、1274厘米^-1处出现了明显的极性晶体的吸收峰，表明蒙脱土与离子液体的协同作用诱导了聚偏氟乙烯极性晶体的全部形成。

将对比例1-3和实施例1-6所制备的聚偏氟乙烯压电材料进行X射线衍射检测，角度范围为5-35度。如图3所示，相比于对比例1-3，实施例3，实施例5和实施例6聚偏氟乙烯复合材料的衍射谱图中17.68°,18.4°衍射角消失，在衍射角20.3°处出现了明显的极性晶体的衍射吸收峰，进一步表明离子液体与蒙脱土的协同作用能够有效的促进聚偏氟乙烯极性晶体的生成。

将对比例1-3和实施例3、5、6所制备的聚偏氟乙烯压电材料进行紫外-可见光谱检测，样品厚度约为0.2毫米，采用透过模式，波长范围为200-800纳米。如图4所示，相比于对比例1-3，实施例3，实施例5和实施例6中的聚偏氟乙烯复合材料的透光性明显增加，材料表现出优异的透明性，说明只有通过离子液体与蒙脱土的协同才能实现聚偏氟乙烯复合材料的高透明性。

将对比例1-3和实施例3、5、6所制备的聚偏氟乙烯压电材料进行介电测试，采用LCR表在10²-10⁶赫兹频率范围内进行测试，样品上下喷涂8毫米银电极。如图5所示，对比例1与对比例2具有几乎相同的介电常数，表明只添加蒙脱土对聚偏氟乙烯的介电性能影响几乎为零。与之相比，对比例3中聚偏氟乙烯复合材料具有最高的介电常数，说明对比例3中的离子液体在电场作用下发生了离子迁移，导致较高的介电常数。但是，离子液体的自由迁移也造成了复合材料具有很高的介电损耗，如图6中对比例3所示。然而，高的介电损耗通常会产生热能进而损耗掉介电材料所储存的能量，这对于介电材料作为储能等应用是不利的。本发明中，由于离子液体与蒙脱土在熔融共混过程中发生了离子交换，使得离子液体被固定在蒙脱土片层上以及片层之间，这大大的限制了离子液体在电场下的移动，正如图5和图6中实施例3，实施例5和实施例6所示，离子液体与蒙脱土协同作用的聚偏氟乙烯复合材料不但具有增强的介电常数，同时依然保持着很低的介电损耗。相比于对比例1，对比例2和对比例3，实施例中的聚偏氟乙烯复合材料具有优良的介电性能。

实施例7

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐和0.06g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例8

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例9

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴盐和0.6g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例10

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例11

1)将聚偏氟乙烯、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例12

1)将聚偏氟乙烯、1-丁基-3-乙烯基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-丁基-3-乙烯基咪唑氯盐和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例13

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的300g聚偏氟乙烯、3g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.3g蒙脱土加入到螺杆挤出机中，在180℃下熔融混炼，喂料速度为50rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例14

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的300g聚偏氟乙烯、3g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和1.5g蒙脱土加入螺杆挤出机中，在180℃下熔融混炼，喂料速度为50rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例15

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的300g聚偏氟乙烯、3g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和3g蒙脱土加入螺杆挤出机中，在180℃下熔融混炼，喂料速度为50rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例16

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的300g聚偏氟乙烯、3g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和1.5g蒙脱土加入到吹膜机中，在180℃下熔融混炼吹制成膜，所得到的薄膜直接用来测试。

实施例17

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和高岭土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.06g高岭土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

实施例18

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和硅酸镁锂在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.06g硅酸镁锂加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

对比例4

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.003g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

对比例5

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.6g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

对比例6

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、0.006g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

对比例7

1)将聚偏氟乙烯、1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和蒙脱土在70℃下真空干燥24h；

(2)将干燥后的60g聚偏氟乙烯、7g1-十六烷基-3-甲基咪唑氯盐和0.3g蒙脱土加入密炼机中，在190℃下熔融混炼5min，转子速度为60rpm,得到混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在压片机下冷压成型，得到聚偏氟乙烯复合材料。

将实施例3和对比例4-7所制备的聚偏氟乙烯压电材料进行傅里叶红外光谱检测，采用反射模式，波数范围为500-4000厘米^-1。如图7所示，与实例3、对比例5和7相比，对比例4和6中聚偏氟乙烯压电材料在765、976厘米^-1处依然具有较强的吸收峰，表明压电材料中依然具有部分非极性晶体的存在，这说明当离子液体或者蒙脱土含量固定时，只添加极少量的蒙脱土或者离子液体不能诱导聚偏氟乙烯极性晶体的完全形成。

将实施例3和对比例4-7所制备的聚偏氟乙烯压电材料进行紫外-可见光谱检测，样品厚度约为0.2毫米，采用透过模式，波长范围为200-800纳米。如图8所示，相比于实施例3，对比例4中聚偏氟乙烯复合材料的透光性有所降低，而对比例5-7中的聚偏氟乙烯复合材料的透光性则明显降低，说明过多的离子液体或者蒙脱土含量会降低复合材料的透明性。因此，只有在适当离子液体与蒙脱土的含量下才能实现聚偏氟乙烯复合材料的高透明性。