阅读说明：本技术 一种高品质无水稀土卤化物提纯装置 (High-quality anhydrous rare earth halide purification device ) 是由 温永清 张瑞森 段西健 赵长玉 杨占峰 于 2018-10-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种高品质无水稀土卤化物提纯装置,包括真空蒸馏炉；所述真空蒸馏炉包括独立设置且相互连通的蒸馏区域和收集区域；所述蒸馏区域包括炉体和炉盖,所述炉体与炉盖可拆卸连接；炉盖通过管线与真空系统连通；所述收集区域包括收集腔和过渡室；所述收集腔与炉体连通,收集腔通过水冷高真空插板阀连接过渡室；过渡室内设有收集器,所述收集器远离水冷高真空插板阀一侧可拆卸连接传动机构；收集器在传动机构的作用下可在过渡室和收集腔之间移动。本发明所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置,可实现高产率、耐腐蚀、蒸馏区域与收集区域分开并可分区控温,且进出料操作简单,低成本、规模化制备高品质无水稀土卤化物的目的。(The invention provides a high-quality anhydrous rare earth halide purifying device, which comprises a vacuum distillation furnace; the vacuum distillation furnace comprises a distillation area and a collection area which are independently arranged and are communicated with each other; the distillation area comprises a furnace body and a furnace cover, and the furnace body is detachably connected with the furnace cover; the furnace cover is communicated with a vacuum system through a pipeline; the collection region comprises a collection cavity and a transition chamber; the collecting cavity is communicated with the furnace body and is connected with the transition chamber through a water-cooling high-vacuum gate valve; a collector is arranged in the transition chamber, and one side of the collector, which is far away from the water-cooling high-vacuum gate valve, is detachably connected with a transmission mechanism; the collector is movable between the transition chamber and the collection chamber by a drive mechanism. The high-quality anhydrous rare earth halide purification device provided by the invention can realize the purposes of high yield, corrosion resistance, separation of the distillation area and the collection area, temperature control in a partition mode, simple feeding and discharging operation, low cost and large-scale preparation of high-quality anhydrous rare earth halide.)

一种高品质无水稀土卤化物提纯装置

技术领域

本发明属于稀土新材料专用装备制造领域，尤其是涉及一种通过高温提纯制备高品质无水稀土卤化物的装置。

背景技术

稀土卤化物广泛应用于制备各类稀土化合物、药品、闪烁晶体等产品。稀土卤化物是由稀土金属阳离子与卤素阴离子形成的化合物，其通式为ReX₃，其中Re代表La、Ce、Pr、Nd等稀土元素中的一个或几个，X代表F、Cl、Br、I中的一个或几个。通常稀土卤化物以含有一定结晶水的晶体形式存在，除稀土氟化物不溶于水外，其它稀土卤化物易溶于水。大多数稀土卤化物易潮解，并在高温下发生水解反应生成卤氧化物。现有工艺制备无水稀土卤化物通常会将卤化铵盐和稀土卤氧化物引入产物，降低无水稀土卤化物的品质。

稀土卤化物中的卤族元素离子的化学性质十分活泼，与水分接触后易水解产生酸雾，所以容易与各类金属等常用材料发生化学反应，导致设备腐蚀，除损坏设备以外，也在装置内引入了各类杂质离子，故生产无水稀土卤化物必须要考虑设备的耐腐蚀性。

采取真空高温提纯方法可以进一步对无水稀土卤化物进行提纯，真空高温热处理可以增大原料内不同物质挥发能力的区别，加速蒸馏无水稀土卤化物，从而制备纯净的高品质无水稀土卤化物。然而现有无水稀土卤化物提纯装置存在一定的缺陷：产物会在上述装置收集区域外的冷端富集甚至进入真空机组降低产量并腐蚀设备；无法对各功能区域进行分段控温；原料除杂及产物收集在同一腔体内进行导致产物内杂质含量过高；生产流程中进出料过程繁琐等。

发明内容

鉴于此，本发明旨在提出一种高品质无水稀土卤化物提纯装置，以克服现有技术的缺陷，可实现高产率、耐腐蚀、蒸馏区域与收集区域分开并可分区控温，且进出料操作简单，低成本、规模化制备高品质无水稀土卤化物的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种高品质无水稀土卤化物提纯装置，包括真空蒸馏炉；所述真空蒸馏炉包括独立设置且相互连通的蒸馏区域和收集区域；

所述蒸馏区域包括炉体和炉盖，所述炉体与炉盖可拆卸连接；炉盖通过管线与真空系统连通；

所述收集区域包括收集腔和过渡室；所述收集腔与炉体连通，收集腔通过水冷高真空插板阀连接过渡室；过渡室内设有收集器，所述收集器远离水冷高真空插板阀一侧可拆卸连接传动机构；当水冷高真空插板阀打开时，过渡室和收集腔连通，且收集器在传动机构的作用下可在过渡室和收集腔之间移动。

进一步的，所述炉体和炉盖通过炉盖法兰连接；炉体内安装有耐腐蚀的蒸馏容器、盖板和隔热屏；所述蒸馏容器与收集腔连通；蒸馏容器顶部活动连接有盖板，盖板上方设有所述隔热屏；所述隔热屏固定连接在炉盖上。

进一步的，所述隔热屏包括由多层相互平行且独立定位于中轴的隔热挡板组成；隔热屏与盖板平行设置；所述盖板边缘与炉体内壁之间留有间隙。

进一步的，真空系统包括用管线依次连接的真空挡板阀、过滤罐和真空泵；所述真空挡板阀通过管线与炉盖连通。

进一步的，炉体外上部套有第一加热套，下部套有第二加热套；第一加热套和第二加热套位于收集腔下方的连接处安装有隔热耐火材料层；第一加热套和第二加热套均包括有一耐火砖，且耐火砖内壁上均间隔内嵌有若干电炉丝；第一加热套为可开启式加热套。

进一步的，所述收集腔为设在炉体上的支管；收集腔上安装有保护气阀；收集腔外表面安装有冷却单元。

进一步的，支管材质为可经受1200℃高温烘烤并至少承受一个大气压压强的金属或陶瓷；冷却单元为水冷套或气冷套及其它介质循环冷却套或装置。

进一步的，所述收集器与传动机构通过固定搭扣、旋扣、电磁体、机械手、螺纹丝扣中的一种可拆卸连接；收集器与过渡室和收集腔滑动连接。

进一步的，所述传动机构为气缸、螺杆、拉杆、机械臂中的一种；收集器包括一圆柱筒体和一竖板；所述竖板设在圆柱筒体左侧且两者一体成型；竖板与圆柱筒体连接处成圆弧状；圆柱筒体的外径小于收集腔的内径，且两者直径差在10mm以下，收集腔的内径小于或等于过渡室的内径；圆柱筒体与过渡室和收集腔滑动连接。

进一步的，过渡室远离水冷高真空插板阀一端通过真空法兰安装有法兰盲板，且该法兰盲板可在炉体工作状态开启并装卸收集器；传动机构穿过法兰盲板与收集器连接；过渡室上安装有用于通入保护气的进气口，以及用于抽出保护气的出气口。

相对于现有技术，本发明所述的一种高品质无水稀土卤化物提纯装置具有以下优势：

本发明所述的一种高品质无水稀土卤化物提纯装置，将蒸馏区域与收集区域安放于不同舱体内，可防止产物被污染；收集区域进行强制冷却可保证收集效率；通过传动机构控制收集器的位置，使得收集器与蒸发出的杂质相隔离，蒸馏过程时再打开真空挡板阀将收集器推至收集腔收集产物，收集结束后还可将收集器拉回过渡室，达到在不对炉体降温、充保护气的前提下可单独从过渡室处更换收集器的目的，提高了操作的连续性节约时间适合批量生产；耐腐蚀蒸馏容器可一次进行大量投料；通过将可开合的第一加热套和第二加热套分段设置，以及冷却单元的设置可控制炉体温差。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置的主视结构示意图；

图2为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中隔热屏的主视结构示意图；

图3为隔热屏中单个隔热挡板的俯视图；

图4为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中盖板的主视结构示意图；

图5为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中收集器的主视结构示意图；

图6为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中真空插阀板的侧视结构示意图；

图7为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中第一加热套、隔热耐火材料层及第二加热套的相对位置示意图；

图8为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中第一加热套的横剖图；

图9为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中隔热耐火材料层的横剖图；

图10为本发明实施例所述的高品质无水稀土卤化物提纯装置中第二加热套的横剖图。

附图标记说明：

1-传动机构；2-固定搭扣；3-收集器；301-圆柱筒体；302-竖板；4-冷却单元；5-炉盖法兰；6-炉盖；7-真空挡板阀；8-真空泵；9-过滤罐；10-隔热屏；101-隔热挡板；102-中轴；103-固定螺母；11-盖板；12-蒸馏容器；13-炉体；14-隔热耐火材料层；15-电炉丝；16-水冷高真空插板阀；17-过渡室；18-法兰盲板；19-保护气阀；20-收集腔；21-第一加热套；2101-半圆形开口；22-支管；23-第二加热套。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如图1所示，一种高品质无水稀土卤化物提纯装置，包括真空蒸馏炉；真空蒸馏炉包括炉体13，所述炉体13可以提供一个密封的真空环境，所述真空环境内竖直方向为蒸馏区域，焊接于炉体13的侧部的收集腔20则组成收集区域。收集腔20为焊接在炉体13侧部的支管22，且收集腔20上安装有保护气阀19。支管22材质为可经受1200℃高温烘烤并至少承受一个大气压压强的金属或陶瓷等材料，用于提供真空环境；其中金属可以是304不锈钢、316不锈钢、哈氏合金、钨、钼等金属或合金，陶瓷可以选择石英、刚玉、氧化锆、碳化硅等陶瓷材料。本实施例中优选为碳化硅。

其中，蒸馏区域除炉体13外，还包括炉体13内的蒸馏容器12、盖板11、用螺栓固定在炉盖6上的隔热屏10以及连接炉盖6的炉盖法兰5。所述蒸馏容器12为侧壁带支管开口的有底圆筒，这样可以保证蒸馏容器12与收集腔20连通；蒸馏容器12顶部盖有一非密封的盖板11，所述盖板11给蒸汽提供导向同时不影响真空排气，增加收集效率。所述蒸馏容器12与炉盖6之间有一固定于炉盖6的隔热屏10，所述隔热屏10用于隔绝热辐射，保证所述炉盖法兰5的密封垫圈工作温度低于其长期使用温度，增加密封件寿命，保证工作时所述真空环境可以维持高真空状态。

需要说明的是，本实施例中，如图2和3所示，所述隔热屏10包括由7层相互平行且独立定位于中轴102的呈薄片状的隔热挡板101组成，所述中轴102为丝杆，隔热挡板101通过固定螺母103固定在中轴102上；隔热屏10与盖板11平行设置；所述盖板11边缘与炉体13内壁之间留有间隙。如图4所示，所述盖板11就是一个带提手的圆形平板，直接盖在蒸馏容器12上口，抽真空时气体会从缝隙处抽出，达到真空状态时重力使盖子将蒸馏容器12半密封住。蒸馏容器12可用于盛放原料或原料容器，使用时，将炉盖6和盖板11打开，在蒸馏容器12中加入原料或原料容器，之后盖上炉盖6，本发明的提纯装置即可开始工作。

所述炉盖6通过真空管路与真空系统相连，所述真空系统包括真空挡板阀7、过滤罐9及真空泵8，所述真空系统可为本发明较佳实例提供高真空环境并收集蒸馏产生的杂质及废弃物。

此外，如图1、图7-10所示，所述炉体13外部在收集腔20下方且紧贴收集腔20的位置包裹有一20mm厚度的圆环状的隔热耐火材料层14，该隔热耐火材料层14选用耐火砖；炉体13位于隔热耐火材料层14上方的位置安装有第一加热套21，炉体13位于隔热耐火材料层14下方的位置安装有第二加热套23，且第一加热套21和第二加热套23均由一耐火砖和间隔安装在耐火砖内壁沟槽内的8个电炉丝15构成；该电炉丝15升温极限为1200℃。所述耐火砖与电炉丝15组成本发明较佳实例的热量供给结构，所述第一加热套21和第二加热套23上下串联，且可单独控温；第一加热套为可打开的加热套，具体来说是由两片一端有半圆形开口2101的半圆柱加热套组成，散热不足时可以分开加热套加强散热，以实现对炉体13在必要时快速降温，进而实现蒸馏无水稀土卤化物的分段控温工艺。

需要说明的是，构成第一加热套21和第二加热套23的耐火装可以用耐火纤维砖或者混合耐火纤维制品代替。

另外，收集区域除炉体13的侧部收集腔20外，还包括连接于侧部收集腔20另一端的带水冷夹层的水冷高真空插板阀16(水冷夹层见图1中水冷高真空插板阀16虚线标示位置)，及连接于水冷高真空插板阀16的过渡室17。所述收集腔20外包裹有一水冷单元4，在本实施例中水冷单元4选择水冷套，与水冷高真空插板阀16共同降低收集区域内的温度，为无水稀土卤化物蒸汽的冷凝提供大幅度的低温温差，加快冷凝速率，提升收集效率。水冷高真空插板阀16为市购，其内部的插板可通过旋钮控制升降，间接控制阀门开合，水冷高真空插板阀16的结构见图6。

所述水冷套与水冷高真空插板阀16均包括冷却循环水的进水口和出水口，且进水口与冷水机相连以保证冷却效率。

所述过渡室17远离水冷高真空插板阀16一端安装有一真空法兰，所述真空法兰连接有法兰盲板18，该法兰盲板18可在炉体13工作状态开启并装卸收集器3。所述法兰盲板18带有接口，连接固定有传动机构1，本实施例的传动机构1采用真空气缸；真空气缸经真空动密封件***所述法兰盲板13与安装在过渡室17内的收集器3(收集器的结构见图5)通过固定搭扣2连接。当水冷高真空插板阀16打开时，所述传动机构1(也即真空气缸)可令收集器3在过渡室17与收集腔20之间移动，并可通过固定搭扣2随时断开或恢复与收集器3的连接。收集器3与过渡室17和收集腔20滑动连接。如图5所示，收集器3包括一圆柱筒体301和一竖板302；所述竖板302设在圆柱筒体301左侧且两者一体成型；竖板302与圆柱筒体301连接处成圆弧状；圆柱筒体301的外径小于收集腔20的内径，且两者直径差为5mm，收集腔20的内径等于过渡室17的内径；圆柱筒体301与过渡室17和收集腔20滑动连接。过渡室17上安装有用于通入保护气的进气口，以及用于抽出保护气的出气口。

使用过程中，水冷高真空插板阀16除连接固定过渡室17与收集腔20外，还可控制两区域间的通断，当所述水冷高真空插板阀16将过渡室17与收集腔20断开时，可通过保护气阀门19单独控制过渡室17及炉体内的气体压力。即可在蒸馏区域内达到高真空时关闭水冷高真空插板阀16并打开真空法兰更换收集器3，使得生产流程在一次大量进料后得以连续进行，而不用频繁的对蒸馏区域进行抽放气、升降温等操作来更换收集器3。

此外，当无水稀土卤化物的原料进行高温除杂时，可将收集器3用水冷高真空插板阀16封存于过渡室17中，与蒸馏容器12内产生的杂质蒸汽进行物理隔离；而对无水稀土卤化物进行蒸馏提纯时，可再次打开水冷高真空插板阀16通过传动机构1(也即真空气缸)将收集器3推动至收集腔20，断开固定搭扣2退回真空气缸后关闭水冷高真空插板阀16，此时收集器3位于本发明较佳实例蒸馏装置的冷端收集腔20，具有最高的冷凝效率，保证了蒸馏产物的收集产率。

所述炉盖6、炉体13、耐腐蚀蒸馏容器12、盖板11的材质均为304不锈钢、316不锈钢、哈氏合金、石英、钨、钼中的一种或几种；本实施例中均优选为304不锈钢。

综上所述，本发明通过对无水稀土卤化物的原料进行真空高温热处理，再对产生的蒸汽进行分段热处理，使其中杂质与产物分离，并且通过将收集区域与蒸馏区域相分隔，收集器3只在收集阶段进入带有冷却单元4的高效收集腔20内，与杂质进行物理隔离。最终，在不影响蒸馏的前提下单独在过渡室17装卸收集器3。克服了现有无水稀土卤化物制备装置产物分散，没有分段控温，蒸馏与收集区域重叠，进出料操作繁琐的问题，提供了一种高产耐腐蚀，蒸馏与收集区域分开并可分区域控温，且进出料操作简单，可实现低成本、规模化制备高品质无水稀土卤化物。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。