阅读说明：本技术 醋酸浓缩的压缩式热泵精馏方法及其系统 (Compression type heat pump rectification method for acetic acid concentration and system thereof ) 是由 蒋俊彦 史少君 周岳 高卓鹏 李靖 李想 邹献奎 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏方法,包括：醋酸溶液从精馏塔中部进料,精馏塔对醋酸溶液进行精馏浓缩；精馏塔的一部分塔釜液作为塔底产品从精馏塔排出,另一部分塔釜液从精馏塔进入塔底再沸器；精馏塔的塔顶气体进入压缩机,经压缩机压缩升温后的蒸汽直接进入塔底再沸器,对进入塔底再沸器的塔釜液加热,蒸汽被冷凝,被加热的塔釜液回流到塔釜；蒸汽冷凝后的冷凝液进入回流罐中,一部分冷凝液作为塔顶产品从回流罐排出,另一部分冷凝液作为回流从回流罐返回到精馏塔的塔顶。本发明还公开了一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统。采用上述技术方案后,达到了以较低的成本实现节约能耗的目的。(A compression heat pump rectification method for acetic acid concentration comprises the following steps: feeding an acetic acid solution from the middle part of a rectifying tower, and rectifying and concentrating the acetic acid solution by the rectifying tower; discharging a part of tower bottom liquid of the rectifying tower as a tower bottom product from the rectifying tower, and feeding the other part of tower bottom liquid into a tower bottom reboiler from the rectifying tower; the tower top gas of the rectifying tower enters a compressor, the steam compressed and heated by the compressor directly enters a tower bottom reboiler, tower bottom liquid entering the tower bottom reboiler is heated, the steam is condensed, and the heated tower bottom liquid flows back to the tower bottom; and (3) feeding the condensate after the steam condensation into a reflux tank, discharging a part of the condensate as a product at the top of the reflux tank, and returning the other part of the condensate as reflux from the reflux tank to the top of the rectifying tower. The invention also discloses a compression type heat pump rectification system for acetic acid concentration. After the technical scheme is adopted, the purpose of saving energy consumption with lower cost is achieved.)

醋酸浓缩的压缩式热泵精馏方法及其系统

技术领域

本发明涉及醋酸浓缩的精馏技术。

背景技术

醋酸是一种重要的溶剂，在对二甲苯氧化生产对苯二甲酸的过程中，通常采用醋酸作为反应的溶剂。对二甲苯的氧化反应会产生大量的水，造成了醋酸溶剂的稀释。为了维持醋酸水溶液中的醋酸浓度，通常采用精馏的方法进行醋酸浓缩。

常压下醋酸沸点118℃，水的沸点是100℃，醋酸-水体系的相对挥发度不大，且醋酸具有较强的缔合作用，因此采用常规精馏需要较多的塔板数和较高的回流比，能耗较大。为了节能，在一些工艺里采用共沸精馏的方法实现醋酸和水的分离，共沸剂通常采用醋酸酯类。共沸精馏虽然可以减少能耗，但醋酸酯类共沸剂价格较高且为易燃介质，从而增加了分离的额外成本。还有一些工艺采用多效泵精馏或多效热泵精馏，但这两种方式会导致设备投资的大幅增加。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏方法及其系统，其降低了醋酸在浓缩过程的能耗，且实施成本低。

为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，提供了一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏方法，包括以下步骤：

醋酸溶液从精馏塔中部进料，精馏塔对醋酸溶液进行精馏浓缩；

精馏塔的一部分塔釜液作为塔底产品从精馏塔排出，另一部分塔釜液从精馏塔进入塔底再沸器；

精馏塔的塔顶气体进入压缩机，经压缩机压缩升温后的蒸汽直接进入塔底再沸器，对进入塔底再沸器的塔釜液加热，蒸汽被冷凝，被加热的塔釜液回流到塔釜；

蒸汽冷凝后的冷凝液进入回流罐中，一部分冷凝液作为塔顶产品从回流罐排出，另一部分冷凝液作为回流从回流罐返回到精馏塔的塔顶。

根据本发明的另一方面，提供一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统，包括精馏塔、塔底再沸器和回流罐；精馏塔的塔顶设有气相出口和回流口，精馏塔的中部设有原料入口，精馏塔的塔底设有出液口和进液口；其特点在于，醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统包括压缩机，压缩机设置在精馏塔的塔顶，压缩机的入口与精馏塔的气相出口连通；塔底再沸器的热端入口与压缩机的出口连通，塔底再沸器的热端出口与回流罐的入口连通；塔底再沸器的冷端入口与精馏塔的出液口连通，塔底再沸器的冷端出口与精馏塔的进液口连通；回流罐与精馏塔的回流口连通，回流罐用于将一部分液体作为塔顶产品从回流罐排出，另一部分液体作为回流返回到精馏塔。

采用上述技术方案后，使得本发明包括以下优点：

1、本发明实施例在现有醋酸浓缩精馏塔的基础上增设了压缩机，作为塔顶气体增压的热泵，用压缩机对塔顶蒸汽直接压缩，大幅提高了塔顶蒸汽的压力和温度，再用增压后的塔顶蒸汽直接对精馏塔塔底再沸器供热，从而达到了以较低的成本实现节约能耗的目的；

2、本发明实施例通过对压缩机的入口压力和出口压力进行控制，使得经压缩机压缩升温后进入塔底再沸器的蒸汽的温度能保持稳定，从而使得醋酸产品的浓度也保持稳定，保证了精馏后的醋酸产品的质量。

附图说明

图1示出了本发明一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统的一个实施例的结构示意图。

图2示出了本发明一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统的一个实施例的压力控制系统的原理框图。

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本发明做出详细说明。

图1示出了本发明一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统的一个实施例的结构示意图。请参阅图1，根据本发明一实施例的一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统包括精馏塔1、塔底再沸器2、回流罐3和压缩机4。

精馏塔1的塔顶设有气相出口和回流口，精馏塔1的中部设有原料入口，精馏塔1的塔底设有出液口和进液口。压缩机4设置在精馏塔1的塔顶，压缩机4的入口与精馏塔1的气相出口连通。

塔底再沸器2的热端入口与压缩机4的出口连通，塔底再沸器2的热端出口与回流罐3的入口连通；塔底再沸器2的冷端入口与精馏塔1的出液口连通，塔底再沸器2的冷端出口与精馏塔1的进液口连通。

回流罐3与精馏塔1的回流口连通，回流罐3用于将一部分液体作为塔顶产品从回流罐3排出，另一部分液体作为回流返回到所述精馏塔1。

在本实施例中，精馏塔1可采用板式塔或填料塔，优选为板式塔。板式塔的塔板数为50-140块。压缩机4采用螺杆压缩机。

请参阅图2。较佳地，根据本发明一实施例的一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏系统包括第一调节阀51、第二调节阀52、第一压力变送器61、第二压力变送器62和控制器7。

第一调节阀51的入口和第二调节阀52的入口分别与水蒸气管路8连通，第一调节阀51的出口与压缩机4的入口连通，第二调节阀52的出口与压缩机4的出口连通。

第一压力变送器61用于检测压缩机4的入口压力，第二压力变送器62用于检测压缩机4的出口压力。

控制器7用于接收第一调节阀51和第二调节阀52反馈的阀门状态信号以及第一压力变送器61和第二压力变送器62发送的检测结果，控制第一调节阀51和第二调节阀52的开度，以调节流入到压缩机4的入口和出口的水蒸气流量，使压缩机4的入口压力和出口压力维持稳定。控制器7可采用PLC控制器。

在本实施例中，控制器7用于根据入口压力设定值与入口压力检测值的差值对第一调节阀51的开度进行PID调节或PI调节，使压缩机4的入口压力稳定在入口压力设定值，并根据出口压力设定值与出口压力检测值的差值对第二调节阀52的开度进行PID调节或PI调节，使压缩机4的出口压力稳定在出口压力设定值，从而可应对系统的操作波动，使得经压缩机4压缩升温后进入塔底再沸器2的蒸汽的压力和温度能保持稳定，进而使得醋酸产品的浓度也保持稳定，保证了精馏后的醋酸产品的质量。

根据本发明一实施例的一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏方法，包括以下步骤：

醋酸溶液从精馏塔1中部进料，精馏塔1对醋酸溶液进行精馏浓缩；

精馏塔1的一部分塔釜液作为塔底产品从精馏塔1排出，另一部分塔釜液从精馏塔1进入塔底再沸器2；

精馏塔1的塔顶气体进入压缩机4，经压缩机4压缩升温后的蒸汽直接进入塔底再沸器2，对进入塔底再沸器2的塔釜液加热，蒸汽被冷凝，被加热的塔釜液回流到塔釜；

蒸汽冷凝后的冷凝液进入回流罐3中，一部分冷凝液作为塔顶产品从回流罐3排出，另一部分冷凝液作为回流从回流罐3返回到精馏塔1的塔顶。

可选地，精馏塔1的操作压力为0.1-0.4MPa，塔顶温度为100-120℃，塔底温度为130-150℃，回流比为2.0-8.0。

可选地，压缩机4为螺杆压缩机。螺杆压缩机的入口温度为100-120℃，入口压力为0.1-0.2 MPa，出口温度为135-155℃，出口压力为0.3-0.6MPa。压缩机4能够大幅提高蒸汽的压力和温度。

压缩机4根据工况需要可以补入蒸汽。在压缩机4对塔顶气体进行压缩时分别实时检测压缩机4的入口压力和出口压力，通过控制流到压缩机4的入口和出口的水蒸气流量，使压缩机4的入口压力和出口压力维持稳定。

以下结合图1和一具体的应用示例对根据本发明一实施例的一种醋酸浓缩的压缩式热泵精馏方法的具体流程和实现步骤描述如下。

醋酸质量浓度为40%的稀醋酸流股S1从精馏塔1中部进入塔中，在精馏塔1中浓缩后，塔顶出料醋酸质量浓度低于0.1%，塔底醋酸质量浓度高于90%。精馏塔1的塔釜温度为130℃，塔顶温度为100℃，塔顶操作压力为0.11MPa，塔釜操作压力为0.19MPa，塔顶回流比为4.2，塔釜回流比为6.5。

塔顶蒸汽直接进入压缩机4，压缩机4对塔顶蒸汽压缩，提高了蒸汽的温度与压力，压缩机出口的蒸汽温度为135℃，出口压力为0.35MPa。压缩机4的入口和出口均连接水蒸汽流股S2，控制器7根据入口压力设定值与入口压力检测值的差值对第一调节阀51的开度进行PID调节或PI调节，使压缩机4的入口压力稳定在入口压力设定值，并根据出口压力设定值与出口压力检测值的差值对第二调节阀52的开度进行PID调节或PI调节，使压缩机4的出口压力稳定在出口压力设定值，以维持精馏系统的热量和压力稳定。

经过压缩机4增压的蒸汽作为加热蒸汽通入塔底再沸器2中，对进入塔底再沸器2的塔釜液进行加热。再沸器中，加热蒸汽走壳程，塔釜液走管程。壳程温度为135℃，压力为0.35MPa。管程温度为130℃，压力为0.19MPa。蒸汽与塔釜液换热后，蒸汽在塔底再沸器2中冷凝成冷凝液。

蒸汽冷凝后的冷凝液进入回流罐3中。回流罐3出料分为两股，其中一流股S3作为塔顶产品进入后续流程，另一流股S4作为回流液回到精馏塔1的塔顶。

精馏塔1的塔底出料分为流股S5和流股S6。流股S5经过塔底再沸器2加热后回流至精馏塔1的塔釜，流股S6作为塔底产品进入后续流程。

本发明实施例在现有醋酸浓缩精馏塔的基础上增设了压缩机，作为塔顶气体增压的热泵，用压缩机对塔顶蒸汽直接压缩，大幅提高了塔顶蒸汽的压力和温度，再用增压后的塔顶蒸汽直接对精馏塔塔底再沸器供热，从而达到了以较低的成本实现节约能耗的目的；经过估算，本发明工艺与现有的精馏工艺相比，可降低能耗60%-80%，节能效果显著。