阅读说明：本技术 一种提高β钛合金超弹性的方法 (Method for improving superelasticity of beta titanium alloy ) 是由 潘艳 丁向东 孙巧艳 肖林 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提高β钛合金超弹性的方法,包括：选择具有形状记忆效应的块体β钛合金作为样品,根据样品的马氏体相变应变量,确定利于马氏体相变的位向；对样品进行电解抛光；对处理后的样品表面进行标记；对处理后的样品进行测试分析,获得样品的晶粒位向分布图；根据利于马氏体相变的位向,结合压痕标记及样品的晶粒位向分布图,确定利于马氏体相变的晶粒位置；对利于马氏体相变的晶粒内部进行加工,得到微米尺寸圆柱样品。样品尺寸减小,马氏体尺寸减小,马氏体难于生成易于逆相变,产生超弹性。同时样品尺寸减小材料强度提高,推迟位错开启时间,减小位错对马氏体逆相变的钉扎作用,进而提高β钛合金超弹性。(The invention discloses a method for improving the superelasticity of a beta titanium alloy, which comprises the following steps: selecting a block beta titanium alloy with a shape memory effect as a sample, and determining a position beneficial to martensitic transformation according to the martensitic transformation strain quantity of the sample; performing electrolytic polishing on the sample; marking the surface of the treated sample; testing and analyzing the processed sample to obtain a grain orientation distribution map of the sample; determining the position of the crystal grain favorable for martensitic transformation according to the position favorable for martensitic transformation by combining the indentation mark and the crystal grain position distribution diagram of the sample; and processing the interior of the crystal grains which are beneficial to martensite phase transformation to obtain a micron-sized cylindrical sample. The sample size is reduced, the size of martensite is reduced, and the martensite is difficult to generate and is easy to reverse phase transformation, so that the superelasticity is generated. Meanwhile, the size of the sample is reduced, the strength of the material is improved, the starting time of dislocation is delayed, the pinning effect of the dislocation on reverse phase transformation of martensite is reduced, and the superelasticity of the beta titanium alloy is improved.)

一种提高β钛合金超弹性的方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备方法技术领域，涉及一种提高β钛合金超弹性的方法。

背景技术

随着微纳米器械的发展，形状记忆合金因其特有的超弹性，使它既可以作传感器，又可以作执行元件，从而激发了人们对具有超弹性行为的小尺寸智能金属材料的研究。与传统的Ti-Ni，Cu-Al-Ni形状记忆合金相比，钛基形状记忆合金还具有优异的强韧性、良好的耐蚀性和生物相容性。马氏体相变是超弹性的主要承载变形方式，钛合金中马氏体相变主要发生在Beta(β)钛合金中。β钛合金在外力作用下，β相基体可以发生向α″相马氏体相转变，但α″马氏体和β基体间自由能差大，卸载后α″马氏体无法直接回复到母相，需要通过加热使α″马氏体发生逆相变。因此，在宏观块体β钛合金中存在一定的形状记忆效应，但超弹性行为不明显，特别是Ti-Mo基和Ti-V基β钛合金，其超弹性小于0.3％。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高β钛合金超弹性的方法，能提高β钛合金的超弹性。

本发明所采用的技术方案是，一种提高β钛合金超弹性的方法，包括以下步骤：

步骤1、选择具有形状记忆效应的块体β钛合金作为样品，根据样品的马氏体相变应变量，确定利于马氏体相变的位向；

步骤2、对样品进行电解抛光；

步骤3、对步骤2处理后的样品表面进行标记；

步骤4、对步骤3处理后的样品进行测试分析，获得样品的晶粒位向分布图；

步骤5、根据步骤1得到的利于马氏体相变的位向，结合步骤3中的标记及步骤4得到的样品的晶粒位向分布图，确定利于马氏体相变的晶粒位置；

步骤6、对利于马氏体相变的晶粒内部进行加工，得到微米尺寸圆柱样品。

本发明的特点还在于：

步骤1具体为：计算不同位向下β相向马氏体转变时产生的相变应变量，选择相变应变量大的位向为利于马氏体相变的位向。

步骤3中采用硬度仪对样品表面进行压痕标记。

还包括对步骤6得到的微米尺寸圆柱样品进行压缩变形，获得压缩应力-应变曲线和超弹性变形量。

步骤4中的测试分析方法为EBSD(Electron Backscattered Diffraction，背散射衍射技术)测试分析。

步骤6具体为：对步骤5得到的利于马氏体相变的晶粒内部使用FIB技术进行加工。

本发明的有益效果是：本发明提高β钛合金超弹性的方法，选择有利于马氏体相变位向的晶粒加工微米尺度样品，样品尺寸与马氏体尺寸成正比，马氏体尺寸越小越难于生成，却易于发生马氏体逆相变。同时样品尺寸减小提高材料强度，推迟位错开启时间，减小位错对马氏体逆相变的钉扎作用，进而显著提高β钛合金超弹性；另外，加工圆柱形样品，能减少棱角，减少位错开启，利于马氏体逆相变，有利于提高合金的超弹性。

附图说明

图1是本发明一种提高β钛合金超弹性的方法的实施例的晶粒位向分布EBSD图；

图2是本发明一种提高β钛合金超弹性的方法的实施例的加工直径为2μm的圆柱样品图；

图3是本发明一种提高β钛合金超弹性的方法的测试结果图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种提高β钛合金超弹性的方法，包括以下步骤：

步骤1、选择具有形状记忆效应的块体β钛合金作为样品，根据样品的马氏体相变应变量，确定利于马氏体相变的位向；

判断利于马氏体相变的位向的方法为：β相向α″马氏体转变时会沿着α″马氏体相三个主轴方向(x轴、y轴、z轴)产生相变应变，分别是η₁，η₂和η₃。沿相变应变量大的位向变形利于马氏体相变，产生超弹性潜力大。

相变应变量η₁，η₂和η₃，可以通过β和α″的点阵常数和两相的晶体学关系及下列公式简单计算得出：

式中：

a″、b″、c″——马氏体相的晶格常数/m；

a——β基体的晶格常数/m。

步骤2、对样品进行电解抛光；

步骤3、采用硬度仪对步骤2处理后的样品表面进行压痕标记；

步骤4、对步骤3处理后的样品采用EBSD技术进行测试分析，获得样品的晶粒位向分布图；

步骤5、根据步骤1得到的利于马氏体相变的位向，结合步骤3中的压痕标记及步骤4得到的样品的晶粒位向分布图，确定利于马氏体相变的晶粒位置；

步骤6、使用FIB技术对利于马氏体相变的晶粒内部进行加工，得到微米尺寸圆柱样品。微米尺寸圆柱样品的尺寸为1-10μm。加工后得到圆柱样品可以减少棱角、位错开启，利于马氏体逆相变，进而提高了β钛合金的超弹性。

还包括测试过程：得到微米尺寸圆柱样品之后对其进行压缩变形，获得压缩应力-应变曲线和超弹性变形量。

实施例

下面以Ti-10V-2Fe-3Al合金为例，对于其他具有形状记忆的β钛合金可以通过计算选择利于马氏体相变位向和调整样品尺寸范围来实现减小尺寸提高超弹性的目的。

步骤1、计算Ti-10V-2Fe-3Al合金不同位向下β相向马氏体转变时产生的相变应变量，选择利于马氏体相变的<001>位向晶粒；

具体为：对于Ti-10V-2Fe-3Al合金，在外力作用下β相发生向α″马氏体相转变。β相与α″马氏体保持位向关系:[100]_α″//[100]_β，[010]_α″//[101]_β和[001]_α″//[110]_β，马氏体相变沿着三个主轴([100]_α″、[010]_α″和[001]_α″)会产生η₁＝-7.1％，η₂＝+7.2％和η₃＝+1.1％的相变应变。那么沿着<001>位向压缩容易获得马氏体相变，并且最大可回复应变可达7.1％。因此，特别设计选用利于马氏体相变发生的<001>位向，为获得超弹性提供了晶体学有利条件。

步骤2、对Ti-10V-2Fe-3Al合金样品进行电解抛光；

步骤3、对步骤2处理后的样品表面使用硬度仪压痕进行标记，划分区域；

步骤4、对步骤3处理后的样品采用EBSD技术进行晶粒位向分布测试，如图1所示；

步骤5、根据步骤1得到的利于马氏体相变的位向，结合步骤3的硬度仪标记和步骤4得到的晶粒位向分布图，确定<001>位向晶粒位置；

步骤6、FIB技术对<001>位向晶粒内部进行加工，分别得到2μm、4μm及8μm圆柱样品，2μm圆柱样品如图2所示；

步骤7、通过纳米压入仪器进行力学性能测试，获得压缩应力-应变曲线和超弹性变形量。分别对2μm、4μm及8μm圆柱样品进行压缩变形，获得压缩应力-应变曲线和超弹性变形量。如图3所示，压缩变形6％后卸载，2μm样品的应力-应变曲线完全回复，表现出超弹性行为；而8μm样品应力-应变曲线部分回复，产生了2％的残余塑性变形。当增加变形量至10％时，宏观块体(未经本发明处理的合金)、8μm、4μm及2μm圆柱样品压缩卸载后分别获得0.3％、0.6％、1.5％及2％的超弹性，超弹性随样品尺寸的减小而显著增加。另外，图3中还可看出指出了随着样品尺寸减小，屈服强度增加的趋势，由一系列黑色箭头指出。

通过以上方式，本发明提高β钛合金超弹性的方法，选择有利于马氏体相变位向的晶粒加工微米尺度样品，样品尺寸与马氏体尺寸成正比，马氏体尺寸越小越难于生成，却易于发生马氏体逆相变。同时样品尺寸减小提高材料强度，推迟位错开启时间，减小位错对马氏体逆相变的钉扎作用，进而显著提高β钛合金超弹性；另外，加工圆柱形样品，能减少棱角，减少位错开启，利于马氏体逆相变，有利于提高合金的超弹性。