一种中间相沥青及其制备方法
阅读说明：本技术 一种中间相沥青及其制备方法 (Mesophase pitch and preparation method thereof ) 是由 何旺 翟拥军 邓文广 徐立 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种中间相沥青及其制备方法,所述中间相沥青原料为环烷基减压渣油,制备方法包括如下步骤：S1：采用丁烷脱沥青装置进行处理,获得胶质油：S2：采用高压反应釜进行三段液相碳化工艺处理,对胶质油进行热处理,浓缩生成中间相沥青；所述环烷基减压渣油采用环烷基原油经过常、减压蒸馏装置蒸馏后,初馏点大于420℃的减压塔底渣油；所述丁烷脱沥青装置采用的溶剂为异丁烷；所述丁烷脱沥青装置操作参数如下：抽提器进料温度为95-125℃；胶质沉降温度为110-145℃；溶剂与渣油质量比为2.5-3.7：1沉降器压力控制为4.00-4.40MPa。本发明采用的原料易得,价格低廉,能确保生产出来的高品质中间相沥青的产品成本低,实现高品质中间相沥青规模化生产和可持续发展。(The invention discloses mesophase pitch and a preparation method thereof, wherein the mesophase pitch raw material is naphthenic base vacuum residue oil, and the preparation method comprises the following steps: s1: treating by adopting a butane deasphalting device to obtain the colloid oil: s2: performing three-stage liquid phase carbonization process treatment by using a high-pressure reaction kettle, performing heat treatment on the colloid oil, and concentrating to generate mesophase pitch; the naphthenic vacuum residue adopts naphthenic base crude oil, and is distilled by a normal and vacuum distillation device, and vacuum tower bottom residue with an initial boiling point of more than 420 ℃; the butane deasphalting device adopts isobutane as a solvent; the butane deasphalting unit operating parameters were as follows: the feeding temperature of the extractor is 95-125 ℃; the colloid settling temperature is 110-145 ℃; the mass ratio of the solvent to the residual oil is 2.5-3.7: 1 the pressure of the settler is controlled to be 4.00-4.40 MPa. The raw materials adopted by the invention are easy to obtain and low in price, the low cost of the produced high-quality mesophase pitch can be ensured, and the large-scale production and sustainable development of the high-quality mesophase pitch are realized.)
技术领域
本发明涉及石油化工加工技术领域，具体为一种中间相沥青及其制备方法。
背景技术
中间相沥青因其性能优异而通常被作为优秀碳素材料的前驱体，即由它来制备多种高性能炭素材料，如中间相沥青基碳纤维、泡沫炭、中间相炭微球等产品，在航空航天、国防、医疗、建筑、体育器材等众多领域发挥着巨大作用。
经过海量检索，发现现有技术公开号为：CN110437862B，公开了一种中间相沥青焦的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤(1)，向煤焦油沥青添加醇类物质和芳烃类溶剂进行预处理，脱除喹啉不溶物，得到精制沥青；步骤(2)，对所述步骤(1)的精制沥青加入粘度调节剂进行粘度调整，得到调制沥青；步骤(3)，将所述步骤(2)的调制沥青加热进行热聚合反应，得到中间相沥青；步骤(4)，将所述步骤(3)的中间相沥青经过炭化处理得到中间相沥青焦。通过本发明制备方法获得中间相沥青焦的灰分≤0.1％，真密度≥1.9，各向异性度≥95％，石墨化后石墨化度可以在98％以上。
综上所述，目前原料的获得越来越难，使得各向异性高软化点沥青的来源成为了瓶颈问题。因此，亟需开发一种高品质中间相沥青规模化生产的方法
发明内容
本发明的目的在于提供一种中间相沥青及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种中间相沥青及其制备方法，所述中间相沥青原料为环烷基减压渣油，制备方法包括如下步骤：
S1：采用丁烷脱沥青装置进行处理，获得胶质油：
S2：采用高压反应釜进行三段液相碳化工艺处理，对胶质油进行热处理，浓缩生成中间相沥青。
优选的，所述环烷基减压渣油采用环烷基原油经过常、减压蒸馏装置蒸馏后，初馏点大于420℃的减压塔底渣油。
优选的，所述丁烷脱沥青装置采用的溶剂为异丁烷。
优选的，所述丁烷脱沥青装置操作参数如下：
抽提器进料温度为95-125℃；胶质沉降温度为110-145℃；
溶剂与渣油质量比为2.5-3.7：1沉降器压力控制为4.00-4.40MPa。
优选的，所述三段液相碳化反应的条件如下：
在氮气或过热蒸汽保护下进行，搅拌器转速为100-300r/min；
一段反应：温度为450℃-470℃；绝对压力为3.5MPa-5.5Mpa；时间为1-5小时；
二段反应：温度为420℃-450℃；绝对压力为1.5MPa-3.5Mpa；时间为2-6小时；
三段反应：温度为400℃-410℃；常压反应；时间为1-3小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法制备的中间相沥青，具备软化点为290±10℃；中间相含量大于98％；灰分小于0.01％，残炭值大于80％，并且本方法采用的原料易得，价格低廉，能确保生产出来的高品质中间相沥青的产品成本低，实现高品质中间相沥青规模化生产和可持续发展。
附图说明
图1为本发明的实例检测结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1，本发明提供的十种实施例：
实施例一：
一种中间相沥青及其制备方法，中间相沥青原料为环烷基减压渣油，制备方法包括如下步骤：
S1：采用丁烷脱沥青装置进行处理，获得胶质油：
S2：采用高压反应釜进行三段液相碳化工艺处理，对胶质油进行热处理，浓缩生成中间相沥青。
环烷基减压渣油采用环烷基原油经过常、减压蒸馏装置蒸馏后，初馏点大于420℃的减压塔底渣油，具有如下特性：20℃密度为1.013g/cm3。
丁烷脱沥青装置采用的溶剂为异丁烷。
丁烷脱沥青装置操作参数如下：
抽提器进料温度为95-125℃；胶质沉降温度为110-145℃；
溶剂与渣油质量比为2.5-3.7：1沉降器压力控制为4.00-4.40MPa。
实施例二：
三段液相碳化反应的条件如下：
在氮气或过热蒸汽保护下进行，搅拌器转速为100-300r/min；
一段反应：温度为450℃-470℃；绝对压力为3.5MPa-5.5Mpa；时间为1-5小时；
二段反应：温度为420℃-450℃；绝对压力为1.5MPa-3.5Mpa；时间为2-6小时；
三段反应：温度为400℃-410℃；常压反应；时间为1-3小时。
实施例三：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至450℃，压力控制在4.8MPa，搅拌转速为150r/min，反应3小时；然后缓慢泄至3.2MPa，降温至427℃，反应4.5小时；然后缓慢泄至常压，降温至402℃，反应3小时，得目标产品中间相沥青。
实施例四：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至455℃，压力控制在5.0MPa，搅拌转速为150r/min，反应3小时；然后缓慢泄至3.0MPa，降温至425℃，反应5小时；然后缓慢泄至常压，降温至400℃，反应3小时，得目标产品中间相沥青。
实施例五：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至457℃，压力控制在5.0MPa，搅拌转速为150r/min，反应3小时；然后缓慢泄至2.0MPa，降温至430℃，反应4小时；然后缓慢泄至常压，降温至400℃，反应2小时，得目标产品中间相沥青。
实施例六：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至460℃，压力控制在5.2MPa，搅拌转速为150r/min，反应4小时；然后缓慢泄至3.0MPa，降温至420℃，反应2.5小时；然后缓慢泄至常压，降温至400℃，反应2小时，得目标产品中间相沥青。
实施例七：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至465℃，压力控制在5.5MPa，搅拌转速为150r/min，反应2小时；然后缓慢泄至3.5MPa，降温至425℃，反应5小时；然后缓慢泄至常压，降温至406℃，反应2.5小时，得目标产品中间相沥青。
实施例八：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至468℃，压力控制在5.5MPa，搅拌转速为150r/min，反应1小时；然后缓慢泄至3.0MPa，降温至420℃，反应6小时；然后缓慢泄至常压，降温至410℃，反应1小时，得目标产品中间相沥青。
实施例九：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至460℃，压力控制在4.0MPa，搅拌转速为150r/min，反应3小时；然后缓慢泄至2.6MPa，降温至428℃，反应4小时；然后缓慢泄至常压，降温至400℃，反应1.5小时，得目标产品中间相沥青。
实施例十：
取胶质油50KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至453℃，压力控制在5.0MPa，搅拌转速为150r/min，反应2小时；然后缓慢泄至3.0MPa，降温至445℃，反应3小时；然后缓慢泄至常压，降温至402℃，反应2小时，得目标产品中间相沥青。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
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