Pvb包覆纳米晶玻璃薄膜的制备和应用
阅读说明：本技术 Pvb包覆纳米晶玻璃薄膜的制备和应用 (Preparation and application of PVB (polyvinyl butyral) coated nanocrystalline glass film ) 是由 向卫东 梅恩柔 柳建明 梁晓娟 于 2021-07-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种PVB包覆CsPbCl-(2)Br/CsPbBr-(3)/CsPbBrI-(2)纳米晶玻璃粉薄膜材料的制备和应用。所述制备方法包括如下步骤：(1)制备CsPbCl-(2)Br纳米晶玻璃；(2)制备CsPbBr-(3)纳米晶玻璃；(3)制备CsPbBrI-(2)纳米晶玻璃；(4)合成PVB包覆CsPbCl-(2)Br/CsPbBr-(3)/CsPbBrI-(2)纳米晶玻璃粉薄膜材料。本发明提供了所述制备方法制得的薄膜材料在制备白光LED中的应用。本发明制得的PVB@CsPbCl-(2)Br/CsPbBr-(3)/CsPbBrI-(2)纳米晶玻璃薄膜材料具有薄、水稳定性好、直接发出白光且光学性能优异的性能,其制备的白光LED色温低、显色指数高、光效高,具有优异的光学性能。(The invention discloses a PVB coated CsPbCl 2 Br/CsPbBr 3 /CsPbBrI 2 Preparation and application of the nanocrystalline glass powder film material. The preparation method comprises the following steps: (1) preparation of CsPbCl 2 Br nanocrystalline glass; (2) preparation of CsPbBr 3 Nanocrystalline glass; (3) preparation of CsPbBrI 2 Nanocrystalline glass; (4) synthetic PVB coated CsPbCl 2 Br/CsPbBr 3 /CsPbBrI 2 A nanocrystalline glass powder film material. The invention provides application of the thin film material prepared by the preparation method in preparing a white light LED. PVB @ CsPbCl prepared by the invention 2 Br/CsPbBr 3 /CsPbBrI 2 The nanocrystalline glass film material has the advantages of thinness, good water stability, capability of directly emitting white light and excellent optical performance, and the white light LED prepared from the nanocrystalline glass film material has low color temperature, high color rendering index, high light efficiency and excellent optical performance.)
技术领域
本发明属于钙钛矿纳米晶玻璃薄膜领域，具体涉及一种PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜材料的制备方法和在制备白光LED中的应用。
背景技术
全无机CsPbX3(X＝Cl，Br，I)纳米晶因发射波长可调、高量子效率和窄的半峰宽而被广泛应用于各种领域，例如发光二极管(LED)、光电探测、激光和生物成像。尽管CsPbX3纳米晶具有上述优点，但稳定性差的问题却严重阻碍了其实际应用，即CsPbX3纳米晶暴露于大气中的水蒸气时其发光性能会迅速下降。为了克服该问题，将CsPbX3纳米晶嵌在玻璃中可以很大的改善其稳定性差的问题，再者，通过用薄膜将CsPbX3纳米晶玻璃包覆起来，更进一步提高了CsPbX3纳米晶的稳定性。
发明内容
本发明的第一个目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉薄膜材料的制备方法，实现了在PVB膜中直接发出白光并且获得优异的光学性能。
本发明的第二个目的是提供所述PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉薄膜材料在制备白光LED中的应用，所制备的白光LED具有优异的光学性能。
为实现上述发明目的，本发明所采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)CsPbCl2Br纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料：B2O322.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr21.2％，PbCl22.4％，NaBr 3.4％，NaCl 6.8％；将原料混合研磨均匀后升温至1200-1300℃，保温10-15分钟后倒入已将温度设置在玻璃转变温度(Tg温度)的铸铁模上，然后置于高温炉中于玻璃转变温度(Tg温度)保温3-6小时进行退火，然后随炉冷却至一定温度(如30℃)，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbCl2Br纳米晶玻璃，然后研磨成粉状；
(2)CsPbBr3纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料：B2O322.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr23.3％，NaBr 10.5％；将原料混合研磨均匀后升温至1200-1300℃，保温10-15分钟后倒入已将温度设置在玻璃转变温度(Tg温度)的铸铁模上，然后置于高温炉中于玻璃转变温度(Tg温度)保温3-6小时进行退火，然后随炉冷却至一定温度(如30℃)，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbBr3纳米晶玻璃，然后研磨成粉状；
(3)CsPbBrI2纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料：B2O322.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr21.2％，PbI22.4％，NaBr 3.4％，NaI 6.8％；将原料混合研磨均匀后升温至1200-1300℃，保温10-15分钟后倒入已将温度设置在玻璃转变温度(Tg温度)的铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度(Tg温度)保温3-6小时，然后随炉冷却至一定温度(如30℃)，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbBrI2纳米晶玻璃，然后研磨成粉状；
(4)PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉薄膜的合成
把PVB与氯仿溶剂混合溶成胶状，然后立即与步骤(1)制得的CsPbCl2Br纳米晶玻璃粉、步骤(2)制得的CsPbBr3纳米晶玻璃粉和步骤(3)制得的CsPbBrI2纳米晶玻璃粉按比例混合并搅拌，倒入成膜容器中，放入烘箱中放置1-2h，挥发溶剂成复合膜状，即得PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜材料；其中PVB、氯仿溶剂与CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉的质量比为0.25g：4.5mL：(0.2g/0.27g/0.15g)。
作为优选，步骤(1)-(3)中，将原料混合研磨均匀后升温至1200℃，保温10分钟。
作为优选，步骤(1)-(3)中，于玻璃转变温度(Tg温度)保温3小时。本发明中，所述的“玻璃转变温度(Tg温度)”可根据常规方法进行测定。
本发明所制备的PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜材料的形状可以是平面、凹面、凸面。
本发明制备的PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜发射白光，有良好的光学性能，可以直接应用于白光LED。
第二方面，本发明提供了所述PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜在制备白光LED中的应用。
具体的，所述的应用为：将所述PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜放置在365nm的紫光芯片上，制成白光LED。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明研究出一种工艺简单、成本低的包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃方法，制得的[email protected]2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜材料具有薄、水稳定性好、直接发出白光且光学性能优异的性能。
(2)本发明利用所述[email protected]2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜材料制备的白光LED色温低、显色指数高、光效高，具有优异的光学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为实施例1-5制得的PVB分别包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜的荧光图。
图2为实施例3制得的PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜的水稳定性图。
图3为实施例3制得的PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜配出的白光LED图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1-5
(1)CsPbCl2Br纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：所述原料的摩尔百分比含量为：B2O322.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr21.2％，PbCl22.4％，NaBr 3.4％，NaCl 6.8％；将混合的原料升温至1200℃，保温10分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3小时，然后随炉冷却至30℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbCl2Br纳米晶玻璃。
(2)CsPbBr3纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：所述原料的摩尔百分比含量为：B2O322.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr23.3％，NaBr 10.5％；将混合的原料升温至1200℃，保温10分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3小时，然后随炉冷却至30℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbBr3纳米晶玻璃。
(3)CsPbBrI2纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：所述原料的摩尔百分比含量为：B2O322.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr21.2％，PbI22.4％，NaBr 3.4％，NaI6.8％；将混合的原料升温至1200℃，保温10分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3小时，然后随炉冷却至30℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbBrI2纳米晶玻璃。
(4)PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉薄膜的合成
把0.25gPVB与4.5ml氯仿溶剂混合溶成胶状，然后立即与步骤(1)，(2)和(3)制备的CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉按表1比例混合并搅拌，倒入成膜容器中，放入45℃烘箱中放置2h，挥发溶剂成复合膜状，膜厚0.15mm。
将实施例1-5中制得的PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜，放置在365nm的紫光芯片上，制成LED。此外，在设备边缘填充不透明的硅胶，以防止紫光光泄漏。看能否发出白光。结果表明，只有实施例3制备的薄膜能够发出白光。实施例3中的白光LED的性能如下：
色坐标(0.3032,0.2898)；色温：7721k；显色指数：18.4；光效：12.25lm/W。
表1实施例1-5各原料添加的物质的量、成品及成品的量子
对比例1
CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃的制备步骤同实施例3。
把0.25g PVB与4.5mL甲苯溶剂混合，然后立即与0.2g/0.27g/0.15g的CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉混合并搅拌，倒入表面皿中，放入45℃的烘箱中放置1-2h，观察到无法成膜。
对比例2
参照实施例3，区别仅在于氯仿溶剂的用量为3mL，观察到无法成膜。
对比例3
参照实施例3，区别仅在于氯仿溶剂的用量为6mL，观察到膜发白，不利于制备高质量的膜状。
对比例4
(1)CsPbCl2Br纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：所述原料的摩尔百分比含量为：P2O522.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr21.2％，PbCl22.4％，NaBr 3.4％，NaCl 6.8％；将混合的原料升温至1200℃，保温10分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3小时，然后随炉冷却至30℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbCl2Br纳米晶玻璃。
(2)CsPbBr3纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：所述原料的摩尔百分比含量为：P2O522.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr23.3％，NaBr 10.5％；将混合的原料升温至1200℃，保温10分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3小时，然后随炉冷却至30℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbBr3纳米晶玻璃。
(3)CsPbBrI2纳米晶玻璃的制备
按以下摩尔百分比称取原料，并混合研磨均匀：所述原料的摩尔百分比含量为：P2O522.5％，SiO237％，ZnO 10.2％，Cs2CO316.5％，PbBr21.2％，PbI22.4％，NaBr 3.4％，NaI6.8％；将混合的原料升温至1200℃，保温10分钟后倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3小时，然后随炉冷却至30℃，关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPbBrI2纳米晶玻璃。
(4)PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉薄膜的合成
把0.25gPVB与4.5ml氯仿溶剂混合溶成胶状，然后立即与步骤(1)，(2)和(3)制备的CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃粉按0.18g/0.25g/0.13g比例混合并搅拌，倒入成膜容器中，放入45℃烘箱中放置2h，挥发溶剂成复合膜状，膜厚0.15mm。
将对比例制得的PVB包覆CsPbCl2Br/CsPbBr3/CsPbBrI2纳米晶玻璃薄膜，放置在365nm的紫光芯片上，制成LED。此外，在设备边缘填充不透明的硅胶，以防止紫光光泄漏。看能否发出白光。结果表明，对比例制备的薄膜发出白光性能不如实施例3。对比例中的白光LED的性能如下：
色坐标(0.2976,0.3017)；色温：7886k；显色指数：12.2；光效：7.26lm/W。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
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