一种烟草提取物及其制备方法和应用、烟草制品
阅读说明：本技术 一种烟草提取物及其制备方法和应用、烟草制品 (Tobacco extract, preparation method and application thereof, and tobacco product ) 是由 徐秀娟 史清照 何保江 王丁众 刘珊 刘俊辉 崔凯 屈展 杨春强 宗永立 张建勋 于 2020-05-11 设计创作，主要内容包括：本发明属于烟用香精香料制备技术领域,具体涉及一种烟草提取物及其制备方法和应用、烟草制品。本发明的烟草提取物的制备方法,包括以下步骤：(1)将烟叶粉碎后进行亚临界萃取,除去萃取剂,得烟草浸膏,萃取剂为丁烷或二甲醚；(2)将步骤(1)所得的烟草浸膏醇沉、固液分离,将所得清液浓缩,得烟草浓缩物；(3)将步骤(2)所得的烟草浓缩物进行一级分子蒸馏,将一级分子蒸馏所得重组分进行二级分子蒸馏,所得轻组分即为烟草提取物,所述一级分子蒸馏温度为40-80℃,蒸馏压力为0.001-0.01mbar,所述二级分子蒸馏温度为100-120℃,蒸馏压力为0.001-0.01mbar。该方法工艺简单,适于规模化生产。(The invention belongs to the technical field of preparation of tobacco flavors and fragrances, and particularly relates to a tobacco extract, a preparation method and application thereof, and a tobacco product. The preparation method of the tobacco extract comprises the following steps: (1) crushing tobacco leaves, performing subcritical extraction, and removing an extractant to obtain a tobacco extract, wherein the extractant is butane or dimethyl ether; (2) precipitating the tobacco extract obtained in the step (1) with ethanol, carrying out solid-liquid separation, and concentrating the obtained clear liquid to obtain a tobacco concentrate; (3) and (3) performing primary molecular distillation on the tobacco concentrate obtained in the step (2), performing secondary molecular distillation on the heavy component obtained by the primary molecular distillation, wherein the obtained light component is the tobacco extract, the primary molecular distillation temperature is 40-80 ℃, the distillation pressure is 0.001-0.01mbar, the secondary molecular distillation temperature is 100-120 ℃, and the distillation pressure is 0.001-0.01 mbar. The method has simple process and is suitable for large-scale production.)
技术领域
本发明属于烟用香精香料制备技术领域，具体涉及一种烟草提取物及其制备方法和应用、烟草制品。
背景技术
烟草提取物是从烟草中提取而来，含有烟草本源致香成分，具有香气自然谐调、弥补烟草本香和凸显风格特征等优点，是卷烟调香和新型烟草制品开发不可替代的香原料。
烟草提取物的产品成分复杂，在赋予烟草提取物自然感和丰富性的同时，也造成了其致香成分含量低、风格特色不鲜明等问题。目前多种分离技术应用于烟草提取物的精细化加工，如柱层析、膜分离、沉淀分离、分子蒸馏等。申请公布号为CN101570717A的中国发明专利申请公开了一种烟草提取物的制备方法及其应用，依次采用酶解、超声波提取、过滤、层析柱分离、减压浓缩步骤；申请公布号为CN102894467A的中国发明专利申请公开了利用固定化酶制剂结合醋酸菌发酵制备烟草提取物的方法，可快速有效地降低烟草提取物中淀粉、蛋白质、纤维素、木质素及果胶的含量；申请公布号为CN104223356A的中国发明专利申请公开了一种利用两性离子交换膜吸附烟草提取物中蛋白质大分子，改善其品质的方法；CN103734905A的中国发明专利申请采用碱提酸沉的方法去除烟草提取物中的蛋白质；授权公告号为CN105533793B的中国发明专利公开了一种晒红烟烟草提取物的制备方法，采用分子蒸馏技术将烟草浸膏分为四级，对二级、四级轻组分进行有机组配。
虽然现有技术对如何去除提取物中大分子的工艺进行了多方面的研究与探索，然而仍然存在一些技术缺陷。例如：在脱除植物蜡质方面，现有技术对长链烷烃有较好的脱除效率，而无法有效降低低碳烷烃的含量；烟草提取物中的高级脂肪酸对卷烟抽吸不利，主要表现为增加刺激性与烟气蜡味，但在分离技术上较少关注此类物质的去除；柱层析、碱提酸沉等工艺较为复杂，条件不易控制，难以规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟草提取物的制备方法，能够深度富集烟草中的致香成分，制备工艺简单，适于规模化生产。
本发明的第二个目的是提供一种烟草提取物，该烟草提取物中植物蜡质成分、高级脂肪酸含量较低，致香成分相对含量高，能够为高品质的烟草制品提供物质基础。
本发明的第三个目的是提供一种烟草制品，其能够较好地保持烟草本源香气特征。
本发明的第四个目的是提供一种烟草提取物在烟草香料中的应用，烟草提取物可用作烟草香料从而应用于卷烟、电子烟、加热不燃烧卷烟等多种烟草制品，并为之提供真实、丰富、饱满的烟草本香。
为实现上述目的，本发明的烟草提取物的具体技术方案为：
本发明的烟草提取物的制备方法的具体技术方案为：
一种烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将烟叶粉碎后进行亚临界萃取，除去萃取剂，得烟草浸膏，所述萃取剂为丁烷或二甲醚；
(2)将步骤(1)所得的烟草浸膏醇沉、固液分离，将所得清液浓缩，得烟草浓缩物；
(3)将步骤(2)所得的烟草浓缩物进行一级分子蒸馏，将一级分子蒸馏所得重组分进行二级分子蒸馏，所得轻组分即为烟草提取物，所述一级分子蒸馏温度为40-80℃，蒸馏压力为0.001-0.01mbar，所述二级分子蒸馏温度为100-120℃，蒸馏压力为0.001-0.01mbar。
本发明的烟草提取物的制备方法，通过亚临界萃取、醇沉、分离以及浓缩，除去长链烷烃，再通过两级分子蒸馏降低烟草提取物中低碳烷烃及高级脂肪酸的含量，降低烟草提取物的杂气和刺激性，改善其感官品质。选用毒性较小、可回收的丁烷、二甲醚作为萃取剂，不仅能够提高萃取过程中传质速度，还能够降低有机溶剂带来的危害，并且节约成本，利于规模化生产。
优选的，为使烟叶中的致香成分充分浸出，所述亚临界萃取的温度为25-50℃，亚临界萃取的时间为0.5-2h。
为进一步提高萃取率，所述亚临界萃取的压力为萃取剂在萃取温度下的饱和蒸汽压。
优选的，所述烟叶与萃取剂的质量比为1:8-1:20。
优选的，所述亚临界萃取时还使用夹带剂，所述夹带剂为乙醇或体积浓度为90％以上的乙醇水溶液。
优选的，夹带剂的体积不大于萃取剂的10％。
上述醇沉、固液分离以及浓缩的工艺过程具体为：向烟草浸膏中加入乙醇或体积浓度为90％以上的乙醇水溶液，加热至30～50℃并保持20～60min使其充分溶解后，冷却至室温，并转移至-20～-5℃冰箱中冷冻8～24h。低温下抽滤取滤液或离心分离取上清液，将滤液或上清液减压浓缩除去乙醇，得到烟草浓缩物。
所述离心的转速为4000rpm，时间为10～30min。
所述醇沉的醇用量为烟草浸膏质量的5-10倍。
本发明的烟草提取物的具体技术方案为：
使用上述烟草提取物的制备方法所得的烟草提取物。
本发明的烟草提取物中低碳烷烃、长链烷烃等植物蜡质成分含量均较低，并且对卷烟抽吸不利的高碳脂肪酸的含量也较低，能够为高品质的烟草制品提供物质基础，改善烟草制品的感官品质。
本发明的烟草制品的具体技术方案为：
一种烟草制品，包括前述的烟草提取物。
使用上述烟草提取物制备的烟草制品，能够较好地保持烟草本源香气特征，为消费者带来较好的感官体验。
本发明的烟草提取物在烟草香料中的应用的具体技术方案为：
烟草提取物在烟草香料中的应用，具体的，该烟草提取物可用作本领域常见的烟草制品中烟草香料的原料，例如卷烟、电子烟、加热不燃烧卷烟等。本发明的烟草提取物可根据卷烟、电子烟、加热不燃烧卷烟的特点，以不同的方式施加其中，具有增强香气质和香气量、丰富烟香、增加烟气浓度及透发性等作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例具体说明本发明所述方法的应用。特别需要指出的是，本发明说明书所举实施例只是为了帮助理解本发明，它们不具任何限制作用，即本发明除说明书所举实施例外，还可以有其他实施方式。因此，凡是采用等同替换或等效变换形式形成的任何技术方案，均落在本发明要求的保护范围中。
一、本发明的烟草提取物的制备方法的具体实施例
实施例1
本实施例的烟草提取物的制备方法如下：
(1)将烟叶粉碎至100目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入二甲醚，烟叶粉与二甲醚的质量比为1:8，夹带剂为95％乙醇(用量为二甲醚体积的5％)，于25℃条件下萃取2h，萃取压力为二甲醚在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后减压蒸发，得到烟草浸膏；
(2)向步骤(1)所得的烟草浸膏中加入5倍质量的95％乙醇，加热至30℃并保持60min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-20℃冰箱中冷冻8h；低温抽滤得到滤液，滤液减压浓缩至无乙醇为止得到烟草浓缩物；
(3)将步骤(2)所得的烟草浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于60℃、0.001mbar条件下进行一级分子蒸馏，分别收集轻、重组分；将所得重组分在120℃、0.001mbar条件下进行二级分子蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物。
实施例2
本实施例的烟草提取物的制备方法如下：
(1)将烟叶粉碎至100目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入二甲醚，烟叶粉与二甲醚的质量比为1:10，夹带剂无水乙醇(用量为二甲醚体积的10％)，于40℃条件下萃取0.5h，萃取压力为二甲醚在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后减压蒸发，得到烟草浸膏；
(2)向步骤(1)所得的烟草浸膏中加入10倍质量的无水乙醇，加热至50℃并保持20min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-5℃冰箱中冷冻24h；低温下离心分离(4000rpm，10min)，将上清液减压浓缩至无乙醇为止得到烟草浓缩物；
(3)将步骤(2)所得的烟草浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于80℃、0.01mbar条件下进行一级分子蒸馏，分别收集轻、重组分；将所得重组分在100℃、0.01mbar条件下进行二级分子蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物。
实施例3
本实施例的烟草提取物的制备方法如下：
(1)将烟叶粉碎至50目，转移至亚临界萃取釜中，随后加入丁烷，烟叶粉与丁烷的比质量为1:20，于50℃条件下萃取1h，萃取压力为丁烷在该温度下的饱和蒸汽压，萃取结束后减压蒸发，得到烟草浸膏；
(2)向步骤(1)所得的烟草浸膏中加入8倍质量的无水乙醇，加热至40℃并保持40min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-15℃冰箱中冷冻12h；低温下离心分离(4000rpm，10min)，将上清液减压浓缩至无乙醇为止得到烟草浓缩物；
(3)将步骤(2)所得的烟草浓缩物转移至分子蒸馏进料罐中，于40℃、0.001mbar条件下进行一级分子蒸馏，分别收集轻、重组分；将所得重组分在120℃、0.01mbar条件下进行二级分子蒸馏，收集轻组分即为烟草提取物。
二、本发明的烟草提取物的的具体实施例
实施例4
本实施例的烟草提取物为使用实施例1中的制备方法所得的烟草提取物。
实施例5
本实施例的烟草提取物为使用实施例2中的制备方法所得的烟草提取物。
实施例6
本实施例的烟草提取物为使用实施例3中的制备方法所得的烟草提取物。
三、本发明的烟草制品的具体实施例
实施例7
本实施例的烟草制品为卷烟，具体为将实施例4的烟草提取物用95％乙醇稀释至质量浓度为10％，用自动注射加香仪注射于空白卷烟中，注射量为1μL/支，即得卷烟制品。
四、本发明的烟草提取物在烟草制品中的应用的具体实施例
实施例8
本实施例中，将烟草提取物用于制备电子烟烟液，具体的，以丙二醇为溶剂，将实施例5的烟草提取物稀释至5％施加于电子烟烟液中，抽吸时能明显补充烟香，雪茄风格特征明显，甜腻感低，口腔无残留。
五、实验例
实验例1
分别准确称取一定量的实施例1中所得的一级分子蒸馏轻组分、二级分子蒸馏重组分和烟草提取物，用无水乙醇溶解后，加入内标(乙酸苯乙酯)，通过GC-MS对其进行成分分析，仪器条件如下：
色谱条件：色谱柱：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；载气：高纯氦气；流速1.0mL/min；进样量：1μL；分流比10:1；程序升温：50℃保持2min，再以5℃/min的升温速率加热到270℃，并保持10min。
质谱条件：电离方式：EI；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；四级杆温度：150℃；电子倍增器电压：1.89kV；质量扫描范围33～500amu；扫描方式：全扫描；溶剂延迟：7.0min。
表1一级分子蒸馏轻组分及烟草提取物中低碳烷烃的种类及含量
从上述实验结果可见，通过本发明的烟草提取物的制备方法，大部分低碳烷烃被富集在一级分子蒸馏后所得的轻组分中，烟草提取物中低碳烷烃的含量大大降低，其含量仅为0.4393mg/g；此外，对烟草浓缩物和烟草提取物中亚麻酸、亚油酸等高碳脂肪酸的含量进行分析，烟草浓缩物中两者含量分别为13.6057mg/g、25.6921mg/g，经过两级分子蒸馏，所得烟草提取物中两者含量分别降低至4.2163mg/g、9.4097mg/g。
实验例2
采用实验例1中的分析方法，对实施例2中的烟草浓缩物及二级分子蒸馏后烟草提取物中的致香成分进行分析，其中酮类物质的分析结果如表2所示。
表2烟草浓缩物、烟草提取物中酮类致香成分含量
注：表中巨豆三烯酮-1、巨豆三烯酮-2、巨豆三烯酮-3分别代表巨豆三烯酮的三种同分异构体。
由以上结果可知，采用本发明的方法处理后，烟草提取物中的致香成分含量大大提高，酮类致香成分的总量达到49.1827mg/g。其中，巨豆三烯酮-2的含量提高了7.73倍，香叶基丙酮是烟草浓缩物中的2倍，金合欢基丙酮是原来的6.36倍。
实验例3
将实施例3中的烟草浓缩物，以及二级分子蒸馏后的烟草提取物用95％乙醇稀释至质量浓度为10％，用自动注射加香仪注射于空白卷烟中，注射量为1μL/支。注射完毕后，将卷烟装入烟盒中，密封于22℃±2℃和RH 60％±5％条件下放置1周，然后对加香效果进行评价。
表3感官评价结果
注:当平均分大于11.2则说明该指标有明显改善，分值越大，改善的程度越高。
评价结果表明，经过两级分子蒸馏后，烟草提取物的香气质、香气量明显提升，杂气降低，烟气细腻柔和程度增加，残留和刺激性减小；同时清香、花香、膏香更为凸出。
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