阅读说明：本技术 一种降低烟气自由基含量的卷烟及其制备方法 (Cigarette capable of reducing free radical content in smoke and preparation method thereof ) 是由 李凌 卢志菁 杨叶 梁冠新 于 2019-11-08 设计创作，主要内容包括：本发明属于卷烟技术领域,具体涉及一种降低烟气自由基含量的卷烟及其制备方法。该卷烟将玉竹醇提、酶解、水提后得到的提取物与羧甲基壳寡糖复配加入烟丝和/或滤嘴中,可以显著提高玉竹提取物的稳定性,达到显著提高自由基清除率,提高卷烟的抽吸品质的效果；同时该卷烟制备方法步骤简单,适用于工业化大规模生产。(The invention belongs to the technical field of cigarettes, and particularly relates to a cigarette capable of reducing the content of free radicals in smoke and a preparation method thereof. According to the cigarette, the extract obtained by alcohol extraction, enzymolysis and water extraction of the polygonatum odoratum is compounded with the carboxymethyl chitosan oligosaccharide and then added into tobacco shreds and/or filter tips, so that the stability of the polygonatum odoratum extract can be remarkably improved, and the effects of remarkably improving the clearance rate of free radicals and improving the smoking quality of the cigarette are achieved; meanwhile, the cigarette preparation method has simple steps and is suitable for industrial large-scale production.)

一种降低烟气自由基含量的卷烟及其制备方法

技术领域

本发明属于卷烟技术领域。更具体地，涉及一种降低烟气自由基含量的卷烟及其制备方法。

背景技术

在卷烟烟气中含有数千种化合物，自由基就是其中的一类，并且这些自由基大部分都是对人体有害的，会直接损伤细胞膜以及生物大分子，还会消耗人体内的抗氧化酶，引起体内抗氧化酶系统紊乱和酶活性降低，是导致呼吸系统疾病、心血管疾病、口腔疾病、肿瘤等疾病发病率上升的主要原因。

目前，对于烟气中分子量较大、稳定性稍高的粒相自由基，主要通过提高滤嘴截留和吸附效率、增加卷烟纸透气度等方法来清除；而对于烟气中重量小、稳定性差的气相自由基，则主要通过添加自由基抑制剂、自由基清除剂、天然抗氧化剂、中药提取物、微量元素、天然矿物质等来清除。如中国专利申请CN102423125A公开了一种含维生素C类化合物的烟草制品及其应用，该烟草制品通过添加一定量的维生素C类化合物来使主流烟气中存在更多的维生素C，从而达到减少烟气中自由基的目的，同时还能减少卷烟的刺激味道，但是维生素C类抗氧化剂稳定性差，非常容易被自然氧化，长时间存放后清除自由基的能力会显著降低。

因此，迫切需要提供一种稳定性强、可显著降低烟气自由基含量的卷烟及其制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术卷烟中添加抗氧化剂稳定性差的缺陷和不足，提供一种稳定性强、可显著降低烟气自由基含量的卷烟。

本发明另一目的是提供所述卷烟的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种降低烟气自由基含量的卷烟，在卷烟烟丝和/或滤嘴中添加由玉竹提取物和羧甲基壳寡糖按1:(0.2～2)组成的卷烟添加剂；

其中，所述玉竹提取物的制备方法包括以下步骤：

S1.将玉竹干燥、粉碎成细粉，加入浓度为80～100％(v/v)的乙醇溶液，超声提取15～60min，过滤，得滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹醇提物；

S2.将步骤S1.所得滤渣加入水中，再加入复合酶，在25～30℃、pH＝5～7条件下酶解15～60min，得酶解液；

S3.将步骤S2.所得酶解液回流提取30～90min，过滤，滤液加入无水乙醇，震荡混合，1～4℃沉淀8～16h，离心、干燥，得玉竹水提物；

S4.将步骤S1.所得玉竹醇提物和步骤S3.所得玉竹水提物混合，即得。

本发明将玉竹醇提、酶解、水提后的提取物加入烟丝和/或滤嘴中，玉竹提取物中含有的黄酮类、多糖类物质等活性成分，可以显著减少烟气中的自由基含量，挥发性香味物质可以改善卷烟的抽吸品质。但是玉竹提取物中的活性成分不稳定，在放置过程中非常容易受外界环境影响，一段时间后，自由基清除率会显著降低，稳定性低。针对上述问题，发明人惊喜的发现，将玉竹提取物与羧甲基壳寡糖复配，作为卷烟添加剂添加至卷烟烟丝和/或滤嘴中，可以显著提高玉竹提取物的稳定性，在卷烟放置12个月之后也能达到20％左右的自由基清除率。发明人认为，其机理可能是羧甲基壳寡糖在玉竹提取物活性成分外形成了一层保护膜，同时与活性成分通过氢键相结合，达到了稳定玉竹提取物活性成分的作用。

优选的，所述卷烟添加剂由玉竹提取物和羧甲基壳寡糖按1:(0.2～1)组成。

更优选的，所述卷烟添加剂由玉竹提取物和羧甲基壳寡糖按1:0.5组成。

进一步地，步骤S2.中，所述复合酶由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:(1～5)组成。

优选的，步骤S2.中，所述复合酶由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:(1～3)组成。

更优选的，步骤S2.中，所述复合酶由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:3组成。

更进一步地，步骤S2.中，所述复合酶的添加量为4～8g/L。

优选的，步骤S2.中，所述复合酶的添加量为4～6g/L。

更优选的，步骤S2.中，所述复合酶的添加量为5g/L。

在对玉竹进行水提的时候，由于玉竹中存在一定的粘性成分，在过滤的时候，非常容易堵塞滤纸，造成过滤缓慢，多糖提取效率低的问题。发明人发现，将玉竹醇提后的滤渣先用复合酶酶解后再进行水提，可以避免过滤堵塞、缓慢的问题，同时破坏玉竹细胞壁，促进活性成分释放出来，显著提高玉竹活性成分的提取率。

进一步地，步骤S1.中，所述超声提取的功率为100～500W。

优选的，步骤S1.中，所述超声提取的功率为200～500W。

更优选的，步骤S1.中，所述超声提取的功率为300W。

更进一步地，步骤S3.中，所述回流提取的温度为70～85℃。

优选的，步骤S3.中，所述回流提取的温度为70～80℃。

更优选的，步骤S3.中，所述回流提取的温度为80℃。

进一步地，步骤S1.中，所述乙醇溶液的添加量为玉竹细粉重量的5～20倍(重量体积比)。

更进一步地，步骤S2.中，所述水的添加量为滤渣重量的5～20倍(重量体积比)。

进一步地，步骤S3.中，所述无水乙醇的添加量为滤液体积的4～6倍(体积比)。

更进一步地，所述卷烟添加剂在烟丝中的添加量为烟丝重量的0.02～1％。

优选的，所述卷烟添加剂在烟丝中的添加量为烟丝重量的0.02～0.5％。

更优选的，所述卷烟添加剂在烟丝中的添加量为烟丝重量的0.2％。

进一步地，所述卷烟添加剂在滤嘴中的添加量为滤嘴重量的1～10％。

优选的，所述卷烟添加剂在滤嘴中的添加量为滤嘴重量的1～5％。

更优选的，所述卷烟添加剂在滤嘴中的添加量为滤嘴重量的2％。

另外的，本发明还提供了一种所述卷烟的制备方法，包括以下步骤：

制备玉竹提取物，将所得玉竹提取物和羧甲基壳寡糖加入水中，溶解，制成含卷烟添加剂0.1～1％的水溶液，添加至卷烟烟丝和/或滤嘴中，干燥，平衡，制烟，即得。

本发明具有以下有益效果：

(1)本发明一种降低烟气自由基含量的卷烟，将玉竹醇提、酶解、水提后得到的提取物与羧甲基壳寡糖复配加入烟丝和/或滤嘴中，可以显著提高玉竹提取物的稳定性，达到显著提高自由基清除率，提高卷烟的抽吸品质的效果。

(2)本发明一种降低烟气自由基含量的卷烟的制备方法，步骤简单，可应用于工业化大规模生产。

具体实施方式

以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。

实施例1一种降低烟气自由基含量的卷烟

采用如下方法制备得到所述烟气有害成分低的卷烟：

S1.将玉竹干燥、粉碎成细粉，取20kg细粉加入重量体积比为1:10的浓度为85％(v/v)的乙醇溶液，300W超声提取30min，过滤，得25kg滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹醇提物697g；

S2.将步骤S1.所得25kg滤渣加入重量体积比为1:15的水中，再加入5g/L由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:3组成的复合酶，在27℃、pH＝6条件下酶解30min，得酶解液；

S3.将步骤S2.所得酶解液80℃回流提取60min，过滤，滤液加入体积比为1:4的无水乙醇，震荡混合，4℃沉淀12h，离心、干燥，得玉竹水提物2692g；

S4.将步骤S1.所得玉竹醇提物和步骤S3.所得玉竹水提物混合，得玉竹提取物3389g；

S5.将步骤S4.所得3389g玉竹提取物和1694.5g羧甲基壳寡糖加入水中，溶解，制成含卷烟添加剂0.5％的水溶液，分别按照卷烟添加剂为烟丝重量的0.2％，卷烟添加剂为滤嘴重量的2％添加至烟丝和滤嘴中，干燥，平衡，制烟，即得。

实施例2一种降低烟气自由基含量的卷烟

采用如下方法制备得到所述烟气有害成分低的卷烟：

S1.将玉竹干燥、粉碎成细粉，取20kg细粉加入重量体积比为1:10的浓度为85％(v/v)的乙醇溶液，300W超声提取30min，过滤，得26kg滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹醇提物654g；

S2.将步骤S1.所得26kg滤渣加入重量体积比为1:15的水中，再加入5g/L由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:3组成的复合酶，在27℃、pH＝6条件下酶解30min，得酶解液；

S3.将步骤S2.所得酶解液80℃回流提取60min，过滤，滤液加入体积比为1:4的无水乙醇，震荡混合，4℃沉淀12h，离心、干燥，得玉竹水提物2674g；

S4.将步骤S1.所得玉竹醇提物和步骤S3.所得玉竹水提物混合，得玉竹提取物3328g；

S5.将步骤S4.所得3328g玉竹提取物和3328g羧甲基壳寡糖加入水中，溶解，制成含卷烟添加剂0.5％的水溶液，分别按照卷烟添加剂为烟丝重量的0.2％，卷烟添加剂为滤嘴重量的2％添加至烟丝和滤嘴中，干燥，平衡，制烟，即得。

实施例3一种降低烟气自由基含量的卷烟

采用如下方法制备得到所述烟气有害成分低的卷烟：

S1.将玉竹干燥、粉碎成细粉，取20kg细粉加入重量体积比为1:10的浓度为85％(v/v)的乙醇溶液，300W超声提取30min，过滤，得25kg滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹醇提物684g；

S2.将步骤S1.所得25kg滤渣加入重量体积比为1:15的水中，再加入5g/L由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:3组成的复合酶，在27℃、pH＝6条件下酶解30min，得酶解液；

S3.将步骤S2.所得酶解液80℃回流提取60min，过滤，滤液加入体积比为1:4的无水乙醇，震荡混合，4℃沉淀12h，离心、干燥，得玉竹水提物2653g；

S4.将步骤S1.所得玉竹醇提物和步骤S3.所得玉竹水提物混合，得玉竹提取物3337g；

S5.将步骤S4.所得3337g玉竹提取物和667.4g羧甲基壳寡糖加入水中，溶解，制成含卷烟添加剂0.5％的水溶液，分别按照卷烟添加剂为烟丝重量的0.2％，卷烟添加剂为滤嘴重量的2％添加至烟丝和滤嘴中，干燥，平衡，制烟，即得。

实施例4一种降低烟气自由基含量的卷烟

与实施例1不同之处在于，实施例4仅将卷烟添加剂添加至烟丝中，滤嘴中不添加，其余参数及操作参考实施例1。

实施例5一种降低烟气自由基含量的卷烟

采用如下方法制备得到所述烟气有害成分低的卷烟：

S1.将玉竹干燥、粉碎成细粉，取100kg细粉加入重量体积比为1:20的浓度为80％(v/v)的乙醇溶液，100W超声提取60min，过滤，得138kg滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹醇提物3.5kg；

S2.将步骤S1.所得138kg滤渣加入重量体积比为1:5的水中，再加入4g/L由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:5组成的复合酶，在30℃、pH＝5条件下酶解60min，得酶解液；

S3.将步骤S2.所得酶解液70℃回流提取90min，过滤，滤液加入体积比为1:6的无水乙醇，震荡混合，1℃沉淀8h，离心、干燥，得玉竹水提物13.4kg；

S4.将步骤S1.所得玉竹醇提物和步骤S3.所得玉竹水提物混合，得玉竹提取物16.9kg；

S5.将步骤S4.所得16.9kg玉竹提取物和8.45kg羧甲基壳寡糖加入水中，溶解，制成含卷烟添加剂0.1％的水溶液，按照卷烟添加剂为烟丝重量的0.02％添加至烟丝中，干燥，平衡，制烟，即得。

实施例6一种降低烟气自由基含量的卷烟

采用如下方法制备得到所述烟气有害成分低的卷烟：

S1.将玉竹干燥、粉碎成细粉，取100kg细粉加入重量体积比为1:5的浓度为100％(v/v)的乙醇溶液，500W超声提取15min，过滤，得130kg滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹醇提物3.1kg；

S2.将步骤S1.所得130kg滤渣加入重量体积比为1:20的水中，再加入8g/L由木瓜蛋白酶和纤维素酶按重量比1:1组成的复合酶，在25℃、pH＝7条件下酶解15min，得酶解液；

S3.将步骤S2.所得酶解液85℃回流提取30min，过滤，滤液加入体积比为1:5的无水乙醇，震荡混合，3℃沉淀16h，离心、干燥，得玉竹水提物13.2kg；

S4.将步骤S1.所得玉竹醇提物和步骤S3.所得玉竹水提物混合，得玉竹提取物16.3kg；

S5.将步骤S4.所得16.3kg玉竹提取物和8.15kg羧甲基壳寡糖加入水中，溶解，制成含卷烟添加剂1％的水溶液，按照卷烟添加剂为滤嘴重量的5％添加至滤嘴中，干燥，平衡，制烟，即得。

对比例1一种卷烟

与实施例1不同之处在于，对比例1的卷烟不添加卷烟添加剂，其余参数及操作参考实施例1。

对比例2一种卷烟

与实施例1不同之处在于，对比例2的卷烟添加剂为玉竹提取物，不含有羧甲基壳寡糖，其余参数及操作参考实施例1。

对比例3一种卷烟

与实施例1不同之处在于，对比例3的卷烟添加剂中将羧甲基壳寡糖替换为壳寡糖，其余参数及操作参考实施例1。

对比例4一种卷烟

与实施例1不同之处在于，对比例4的玉竹提取物不经过酶解，具体提取方法包括以下步骤：

S1.将玉竹干燥、粉碎成细粉，取10kg细粉加入重量体积比为1:10的浓度为85％(v/v)的乙醇溶液，300W超声提取30min，过滤，得12kg滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹醇提物346g；

S2.将步骤S1.所得12kg滤渣加入重量体积比为1:15的水中，80℃回流提取60min，过滤，滤液加入体积比为1:4的无水乙醇，震荡混合，4℃沉淀12h，离心、干燥，得玉竹水提物648g；

S3.将步骤S1.所得玉竹醇提物和步骤S2.所得玉竹水提物混合，得玉竹提取物994g；

其余参数及操作参考实施例1。

对比例5一种卷烟

与实施例1不同之处在于，对比例5的玉竹提取物在制备过程中，添加的复合酶改为木瓜蛋白酶，其余参数及操作参考实施例1。

对比例6一种卷烟

与实施例1不同之处在于，对比例6的玉竹提取物仅经过醇提，具体提取方法包括以下步骤：

将玉竹干燥、粉碎成细粉，取10kg细粉加入重量体积比为1:10的浓度为85％(v/v)的乙醇溶液，300W超声提取30min，过滤，得13kg滤渣，滤液浓缩、干燥，得玉竹提取物351g；

其余参数及操作参考实施例1。

对比例7一种卷烟

与实施例1不同之处在于，对比例7的玉竹提取物仅经过水提，具体提取方法包括以下步骤：

将玉竹干燥、粉碎成细粉，取10kg细粉加入重量体积比为1:15的水中，80℃回流提取60min，过滤，滤液加入体积比为1:4的无水乙醇，震荡混合，4℃沉淀12h，离心、干燥，得玉竹水提物701g；

其余参数及操作参考实施例1。

实验例1卷烟自由基清除率及稳定性测定

以对比例1为对照，测定实施例1～6和对比例2～7制备的卷烟自由基清除率，在25±2℃、60±5％湿度条件下放置3、6、12月后再分别测定各组卷烟的自由基清除率，结果参见表1。

表1卷烟自由基清除率及稳定性测定结果

由表1可见：

(1)本发明实施例1～3制备的卷烟自由基清除率较高，均达到了28％以上，且在放置12个月之后没有显著的变化，稳定性较好；实施例4～6(仅在烟丝或滤嘴中添加卷烟添加剂)卷烟的自由基清除率有一定的降低，放置12个月之后变化不显著；

(2)本发明对比例2～3(去掉或替换羧甲基壳寡糖)卷烟0月时自由基清除率较高，但是放置12月后，自由基清除率显著降低；对比例4～7卷烟0月自由基清除率较低，放置12月后自由基清除率已经在10％以下。

实验例2卷烟吸食品质评价

参考GB5606.4-2005卷烟第4部分：感官技术要求，对实施例1～6、对比例1～7制备的卷烟的感官质量进行评价，其中，一类分数≥85，二类与三类分数≥75，四类与五类分数≥60，结果参见表2。

表2卷烟感官评价结果

组别	评分
		实施例1	93.4
实施例2	92.1
		实施例3	92.9
实施例4	90.3
		实施例5	88.5
实施例6	91.3
		对比例1	76.7
对比例2	79.6
		对比例3	80.2
对比例4	81.2
		对比例5	83.5
对比例6	77.8
		对比例7	78.4

由表2可见，本发明实施例1～6制备的卷烟感官质量评价分数均在85分以上，为一类卷烟，深受消费者的青睐；而对比例1～7制备的卷烟在光泽、香气、谐调、杂气、刺激性、余味方面均出现不同程度的问题，造成评分显著降低。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。