一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法

文档序号:182359 发布日期:2021-11-02 浏览:36次 >En<

阅读说明:本技术 一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法 (Microcapsule for improving bonding strength of dry-mixed mortar and preparation method thereof ) 是由 金小刚 窦顺珍 苏磊 于 2021-07-14 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法,所述微胶囊包括壁材和芯材,所述壁材包括氧化淀粉,所述芯材包括热塑性树脂和固化剂,所述壁材和芯材的重量比为1:1.6~2.6,所述芯材中热塑性树脂和固化剂的重量比为2.5~45:55~100,经过高速分散、高压均质、低压均质、喷雾干燥的工艺,实现了微胶囊的制备以及干燥,得到了耐潮、易分散、易流动、可再分散的微胶囊干粉料。本发明旨在提供一种能包裹高分子材料应用于干粉砂浆中,提高材料的抗压强度,用量也少的微胶囊及其制备方法。(The invention relates to a microcapsule for improving bonding strength of dry-mixed mortar and a preparation method thereof, wherein the microcapsule comprises a wall material and a core material, the wall material comprises oxidized starch, the core material comprises thermoplastic resin and a curing agent, and the weight ratio of the wall material to the core material is 1: 1.6-2.6, wherein the weight ratio of the thermoplastic resin to the curing agent in the core material is 2.5-45: 55-100, and the preparation and drying of the microcapsule are realized through the processes of high-speed dispersion, high-pressure homogenization, low-pressure homogenization and spray drying, so that the moisture-resistant, easy-to-disperse, easy-to-flow and redispersible microcapsule dry powder is obtained. The invention aims to provide a microcapsule which can wrap a high polymer material and is applied to dry powder mortar, the compressive strength of the material is improved, and the dosage is small, and a preparation method thereof.)

一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明涉及微胶囊及其制备方法技术领域,特别涉及一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法。

背景技术

微胶囊技术是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术,是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。目前对环氧树脂、不饱和聚酯、聚氨酯类聚合物的包覆报道较多,但大多采用氨基树脂或天然胶做为壁材进行包覆,这类壁材具有较好的机械强度以及韧性与耐水性同耐酸碱性能,不适用于提高干粉砂浆各项性能的应用场合。

干粉砂浆用于粘接石材、瓷砖等重质材料以及保温板、保温砌块等轻质材料的应用过程中,其粘接强度、耐久性能、柔韧性是重要的力学性能指标,尤其是粘接强度,如果没有适宜的粘接强度以及良好的耐久性能,该砂浆无法应用于相应的使用场合,目前提高干粉砂浆的粘接强度的方法主要是使用可分散胶粉或丁苯类的可再分散乳胶粉,虽然目前相关的应用技术比较成熟,但其用量较高导致成本较高,在应用过程中不利于推广和使用,而且做为使用者而言使用成就本较高。在无机胶凝材料使用过程中,直接利用环氧树脂等高分子材料不可避免的降低抗压强度。

基于上述现状,目前市场上急需一种既能包裹高分子材料应用于干粉砂浆中,又能避免材料抗压强度降低、用量多的微胶囊及其制备方法。

发明内容

本发明旨在提供一种能包裹高分子材料应用于干粉砂浆中,提高材料的抗压强度,用量也少的微胶囊及其制备方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊,所述微胶囊包括壁材和芯材,所述壁材包括氧化淀粉,所述芯材包括热塑性树脂和固化剂,所述壁材和芯材的重量比为1:1.6~2.6,所述芯材中热塑性树脂和固化剂的重量比为55~100:2.5~45。

通过采用上述技术方案,氧化淀粉制成的微胶囊的壁材包裹住热塑性树脂和固化剂组成的芯材。氧化淀粉一般用于食品及化妆品行业中,即使是用于水泥建材中也是用作提高胶粘性的物质,或者用作阻燃、防水等功能性物质,而热塑性树脂和固化剂的包裹多采用机械强度高、耐酸碱的壁材包裹。本发明中采用的氧化淀粉作为壁材,一方面,氧化淀粉在干粉砂浆生产过程中不会产生污染,另一方面,氧化淀粉制作而成的壁材在碱性的条件下会分解破裂,微胶囊中的芯材会释放而出,热塑性树脂与固化剂与干粉砂浆中的胶凝材料同步固化,最终形成高分子材料强化粘接性能的砂浆材料。

作为本发明的进一步设置,所述氧化淀粉由木薯氧化淀粉、玉米氧化淀粉、绿豆氧化淀粉的一种或多种组成。

通过采用上述技术方案,制备氧化淀粉的原料可以为玉米淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、红薯淀粉、马铃薯淀粉、麦类淀粉、菱角淀粉、藕淀粉等,但出于成本以及包覆效果的考虑选用直链和支链混合的淀粉较好,最优选择木薯淀粉、玉米淀粉、绿豆淀粉为原料制备氧化淀粉。

作为本发明的进一步设置,所述壁材按重量百分比计还包括辛烯基琥珀酸淀粉酯10%~20%、阿拉伯树胶10%~15%、麦芽糊精10%~15%。

通过采用上述技术方案,该混合物为微胶囊壁材制备的辅助材料,能更好地辅助微胶囊制备体系中各组分的分散及成型。微胶囊壁材的材料可以是一种或几种氧化淀粉,也可以是一种或几种氧化淀粉与阿拉伯树胶、烯基琥珀酸淀粉酯等天然表面活性剂的混合物。

作为本发明的进一步设置,所述热塑性树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚氨酯预聚体树脂的一种。

作为本发明的进一步设置,一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊的制备方法,包括以下步骤,

步骤S1,在室温下,将壁材分散于水中,形成液体混合液,所述氧化淀粉的含量为15%~25%;

步骤S2,将步骤S1中混合液在高速旋转的条件下,逐步缓慢加入芯材,芯材加入完毕后,继续旋转分散;

步骤S3,将步骤S2中分散好后的混合液进入高压均质机,均质一段时间后进入低压均质机进行均质;

步骤S4,均质完后的混合液进行喷雾干燥;

步骤S5,得到微胶囊干粉料。

通过采用上述技术方案,高速分散、高压均质、低压均质、喷雾干燥的工艺,实现了微胶囊的制备以及干燥,得到了耐潮、易分散、易流动、可再分散的微胶囊干粉材料,具有生产工艺简单、成本低廉、应用效果突出、应用范围广等特点和优点。

作为本发明的进一步设置,步骤S2中,高速旋转的转速为4500~8000r/min。

通过采用上述技术方案,转速速率在600~25000r/min都可以,优选为4500~8000r/min,分散效果较好,对设备要求也不高。

作为本发明的进一步设置,步骤S2中,逐步缓慢加入芯材的用时为3.0~4.0h,芯材加入完毕后,继续旋转分散的时间为0.5~2.0h。

通过采用上述技术方案,逐步缓慢加入芯材的用时为2.0~6.0h,芯材加入完毕后,继续旋转分散的时间为0~2.5h均可,优选为逐步缓慢加入芯材的用时为3.0~4.0h,芯材加入完毕后,继续旋转分散的时间为0.5~2.0h。

作为本发明的进一步设置,步骤S3中,高压均质机的均质压力为28~35MPa,均质时间为1~3.5h,低压均质机的均质压力为2.2~3.0MPa,均质时间为0.5~1.5h。

通过采用上述技术方案,高压均质压力在20~45MPa之间,低压均质压力在1.0~5.0MPa之间都可以实现良好的均质,优选为高压均质压力在28~35MPa之间,低压均质压力在2.2~3.0MPa,在该条件下均质效率与均质效果较好。

作为本发明的进一步设置,步骤S4中,液体在进风温度162~175℃的条件下,以12~14ml/min的流速进入喷雾干燥器中进行喷雾干燥。

通过采用上述技术方案,喷雾干燥的进风温度在120~220℃之间都可以实现干燥,优选为162~175℃之间,进料流速范围在8~30ml/min都可以实现干燥,优选为12~14ml/min。

作为本发明的进一步设置,所述提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊在建材领域的应用。

通过采用上述技术方案,采用氧化淀粉微胶囊化的热塑性树脂与固化剂干粉用于干粉砂浆体系中可大幅度提高干粉砂浆的抗压强度、抗折强度以及抗冲击强度;用于地坪体系中,可大幅度提高耐磨强度、抗滑移性能,并可以大幅度降低施工繁琐程度,简化流程,提高效率,降低成本;用于复合板材体系,可大幅度提高各类材料相互之间的粘接强度以及板材的内聚力,提高成型过程中以及成型后的物理机械性能以及耐水、抗潮、耐酸碱等耐久性能;用于无机挤出板材体系,在大幅度提高内聚力的同时,可大幅度提高瘠性材料的加工性能,降低挤出压力、提高挤出板材的表面性能,提高成型后板材的抗弯折强度和抗冲击性能。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

1、本发明提供的一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法,该技术的核心内容是使用可分解的壁材,将微胶囊中的高分子材料与固化剂释放而出,两者共同作用以达到所期望的技术指标。该高分子助剂为微胶囊化的热塑性树脂与固化剂,在碱性条件下微胶囊的壁材分解破裂,热塑性树脂与固化剂与干粉砂浆中的胶凝材料同步固化,最终形成高分子材料强化粘接性能的砂浆材料,所形成的材料整体性好,兼具高分子材料的特性与无机胶凝材料的特性,宏观表现为粘接强度高、附着力高等优点。有一定的防水抗渗作用,同时不释放有害气体与物质。绿色环保、低碳健康。

2、本发明提供的一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法,本发明中的技术方案的实施是通过使用微胶囊技术而实现的,该微胶囊芯材中包含有两部分,一部分为热塑性树脂,一部分为该树脂的固化剂,通过微胶囊在砂浆成型过程中的分解破裂而实现在水性体系中的固化,一部分高分子材料在表面能差的推动下实现粘接界面的富集,从而达到提高粘接强度的目的;一部分高分子材料的固化与胶凝材料的凝结固化同步进行,形成了互穿网络结构,从而提高了砂浆的抗压、抗折强度以及抗冲击强度,进而提高了砂浆的耐久性能;高分子材料所形成的固化物填充了胶凝材料成型中所形成的微小孔洞,提高了耐水抗渗性能。本发明就是基于改善目前应用状况而实施的全新的技术方案,该技术方案首先解决了高分子材料在无机胶凝材料中使用过程中不可避免的降低抗压强度的问题,其次解决了高分子材料在干粉砂浆中用量的问题,最后解决了提高干粉砂浆的粘接强度和耐久性能以及柔韧性之间的协调问题。

3、本发明提供的一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法,本发明在实施过程中通过高速分散、高压均质、低压均质、喷雾干燥的工艺,实现了微胶囊的制备以及干燥,得到了耐潮、易分散、易流动、可再分散的微胶囊干粉材料,具有生产工艺简单、成本低廉、应用效果突出、应用范围广等特点和优点。

4、本发明提供的一种提高干粉砂浆粘接强度的微胶囊及其制备方法,在生产过程中所使用的主材与助剂皆为淀粉类材料,不会在应用过程中对产品产生不良影响,也不会在使用过程中产生和释放有毒有害气体与物质,成型后的产品防火抗渗,高温环境下也不会出现变异、产生有毒气体等危害安全的隐患。

具体实施方式

下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1,使用木薯氧化淀粉,用量分别为木薯氧化淀粉60%、辛烯基琥的酸酯15%、阿拉伯树胶10%、麦芽糊精15%,此为壁材配比,芯材选用环氧树脂E-51,固化剂为593(二亚乙基三胺与丁基缩水甘油醚的加成物),固化剂与环氧树脂的重量比为22:100;壁材和芯材的重量比为为1:2.4;按照前述比例投料,分别制备环氧树脂微胶囊与固化剂微胶囊,制备过程如下:首先将壁材分散于水中,制备成氧化淀粉含量为20%的分散体系,而后在室温条件下,转速为6500r/min的条件下逐步加入芯材,用时3.5h,芯材加入完毕后继续分散1.5h进入高压均质机,均质压力为34MPa,均质时间为1h;而后进入低压均质机,在低压均质机2.5MPa条件下均质0.5h后放料,至此,分别得到环氧树脂与固化剂的微胶袁分散液,将分散液在进风温度168℃的条件下,以13ml/min的流速进入到喷雾干燥器中进行喷雾干燥,最终得到符合环氧树脂与固化剂合理比例的微胶囊干粉料。经检测,环氧树脂微胶囊的包覆率为81.2%,固化剂微胶囊的包覆率为73.6%,在进行喷雾干燥之前根据包覆率进行适当的调整,以保证环树脂与圈化剂的微胶囊干粉料合理比例。

实施例2,使用木薯氧化淀粉与玉米氧化淀粉的混合物,用量分别为混合淀粉55%、辛烯基琥珀酸淀粉酯20%、阿拉伯树胶15%、麦芽糊精10%,此为壁材配比,芯材选用环氧树脂E-51,固化剂为固化剂3800(聚硫醇类环氧固化剂),固化剂与环氧树脂的重量比为3:100;壁材和芯材重量比为1:1.8;按照前述比例投料,分别制备环氧树脂微胶囊与固化剂微胶囊,制备过程如下:首先将壁材分散于水中,制备成氧化淀粉含量为18%的分散体系,而后在室温条件下,转速为4500r/min的条件下逐步加入芯材,用时3h,芯材加入完毕后继续分散0.5h进入高压均质机,均质压力为32MPa,均质时间为1h;而后进入低压均质机,在低压均质机3.0MPa条件下均质1h后放料,至此,分别得到环氧树脂与固化剂的微胶囊分散液,将分散液在进风温度162℃的条件下,以11ml/min的流速进入到喷雾干燥器中进行喷雾干燥,最终得到符合环氧树脂与固化剂合理比例的微胶囊干粉料。经检测,环氧树脂微胶囊的包覆率为79.5%,固化剂微胶囊的包覆率为84.1%,在进行喷雾干燥之前根据包覆率进行适当的调整,以保证环氧树脂与固化剂的微胶囊干粉料合理比例。

实施例3,使用木薯氧化淀粉,用量分别为木薯氧化淀粉60%、辛烯基琥珀酸酯15%、阿拉伯树胶10%、麦芽糊精15%,此为壁材配比,芯材选用不饱和聚酯树脂191,固化剂为固化剂V388(阿克苏诺贝尔),固化剂与环氧树脂的重量比为2.5:100;壁材和芯材重量比为1:2.6;按照前述比例投料,分别制备不饱和聚酯树脂微胶囊与固化剂微胶囊,制备过程如下:首先将壁材分散于水中,制备成氧化淀粉含量为22%的分散体系,而后在室温条件下,转速为8000r/min的条件下逐步加入芯材,用时3h,芯材加入完毕后继续分散2h进入高压均质机,均质压力为32MPa,均质时间为2h;而后进入低压均质机,在低压均质机3MPa条件下均质0.5h后放料,至此,分别得到不饱和聚酯树脂与固化剂的微胶囊分散液,将分散液在进风温度168℃的条件下,以13ml/min的流速进入到喷雾干燥器中进行喷雾干燥,最终得到符合不饱和聚酯树脂与固化剂合理比例的微胶囊干粉料。经检测,不饱和聚脂树脂微胶囊的包覆率为83.5%,固化剂微胶囊的包覆率为76.1%,在进行喷雾干燥之前根据包覆率进行适当的调整,以保证不饱和聚酯树脂与固化剂的微胶囊干粉料合理比例。

实施例4,使用玉米氧化淀粉,用量分别为玉米氧化淀粉58%、辛烯基琥珀酸淀粉酯12%、阿拉伯树胶15%、麦芽糊精15%,此为壁材配比,芯材选用聚氨酯预聚体NE434(DOW),固化剂为固化剂F-70(封端型异氛酸酯固化剂),固化剂与聚氨酯预聚体的比例为35:65;囊材和芯材重量比为1:1.6;按照前述比例投料,分别制备聚氨酯预聚体微胶囊与固化剂微胶囊,制备过程如下:首先将壁材分散于水中,制备成氧化淀粉含量为15%的分散体系,而后在室温条件下,转速为5000r/min的条件下逐步加入芯材,用时4h,芯材加入完毕后继续分散1h进入高压均质机,均质压力为35MPa,均质时间为2.5h;而后进入低压均质机,在低压均质机2.6MPa条件下均质1.5h后放料,至此,分别得到聚氨酯预聚体与固化剂的微胶囊分散液,将分散液在进风温度175℃的条件下,以14ml/min的流速进入到喷雾干燥器中进行喷雾干燥,最终得到符合环氧树脂与固化剂合理比例的微胶囊干粉料。经检测,聚氨酯预聚体微胶囊的包覆率为63.5%,国化剂微胶囊的包覆率为62.1%,在进行喷雾干燥之前根据包覆率进行适当的调整,以保证聚氨酯预聚体与固化剂的微胶囊干粉料合理比例。

实施例5,使用绿豆氧化淀粉,用量分别为绿豆氧化淀粉65%、辛烯基琥珀酸酯10%、阿拉伯树胶15%、麦芽糊精10%,此为壁材配比,芯材选用聚氨酯预聚体W5700(长链柔性预聚体),固化剂为固化剂0-9800(封端型异氛酸酯固化剂),固化剂与聚氨酯预聚体的比例为45:55;囊材和芯材重量比为1:1.8;按照前述比例投料,分别制备聚象酯预聚体微胶囊与固化剂微胶囊,制备过程如下:首先将壁材分散于水中,制备成氧化淀粉含量为25%的分散体系,而后在室温条件下,转速为6000r/min的条件下逐步加入芯材,用时3h,芯材加入完毕后继续分散1.5h进入高压均质机,均质压力为28MPa,均质时间为3.5h;而后进入低压均质机,在低压均质机2.2MPa条件下均质1.5h后放料,至此,分别得到聚氨酯预聚体与固化剂的微胶囊分散液,将分散液在进风温度165℃的条件下,以12ml/min的流速进入到喷雾干燥器中进行喷雾干燥,最终得到符合聚氨脂预聚体与固化剂合理比例的微胶囊干粉料。经检测,聚氨酯预聚体微胶囊的包覆率为73.5%,固化剂微胶囊的包覆率为76.1%,在进行喷雾干燥之前根据包覆率进行适当的调整,以保证聚氨酯预聚体与固化剂的微胶囊干粉料合理比例。

应用例说明:

表1实施例应用于砂浆的测试结果

(砂浆配比:华新P.O42.5水泥300kg尾矿砂700kg微胶囊干粉5kg,水灰比0.4)

*1参考美国混凝土协会(ACI)544委员会推荐标准

*2参考洛杉矶撞磨法

*3参考JC/T984-2011《聚合物水泥防水砂浆》

*4参考JC/T1050-2007《地面石材防滑性能等级划分及试验方法》

28d抗压强度、28d抗折强度、28d粘接强度参考标准JC/T230-2007《预拌砂浆》

由上表可以看出,微胶囊干粉的加入,显著提高了干粉砂浆的粘接强度与抗冲击强度,同时也部分提高了砂浆的抗压强度与抗折强度,不同的聚合物与固化剂的比例得到了可以在不同方面对砂浆性能进行提高的产品。

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