一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法和应用 (Ceramic atomizing core for electronic cigarette and preparation method and application thereof ) 是由 刘裔云 于 2021-09-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及电子烟技术领域,公开了一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法和应用。本发明雾化芯延外周至中心方向依次分为外、中、内三个芯层,每个芯层由氮化硅和氧化硅烧结而成,外、中、内三个芯层中的氮化硅长径比渐短,均为柱状或棒状的粉状氮化硅。本发明通过在原料配比中引入炭黑和不同长径比的柱状或棒状氮化硅,采用离心和外加磁场的成型方法制备坯体,结合两步烧结法(脱胶和烧结)使得炭黑和氮化硅的氧杂质在合适的温度和气氛条件下充分反应,以降低氮化硅中的晶格氧含量,从而制备出高热导的氮化硅外密内疏排列、孔隙有序排布的多孔陶瓷材料。(The invention relates to the technical field of electronic cigarettes, and discloses a ceramic atomizing core for an electronic cigarette and a preparation method and application thereof. The atomizing core is sequentially divided into an outer core layer, a middle core layer and an inner core layer along the direction from the periphery to the center, each core layer is formed by sintering silicon nitride and silicon oxide, the length-diameter ratio of the silicon nitride in the outer core layer, the middle core layer and the inner core layer is gradually shortened, and the silicon nitride is columnar or rod-shaped powdery silicon nitride. According to the invention, carbon black and columnar or rod-shaped silicon nitride with different length-diameter ratios are introduced into the raw material ratio, a blank is prepared by adopting a centrifugal and external magnetic field forming method, and a two-step sintering method (degumming and sintering) is combined to enable oxygen impurities of the carbon black and the silicon nitride to fully react under appropriate temperature and atmosphere conditions so as to reduce the lattice oxygen content in the silicon nitride, so that the porous ceramic material with high thermal conductivity, in which the silicon nitride is arranged densely at the outside and sparsely at the inside and pores are arranged orderly, is prepared.)
技术领域
本申请涉及电子烟技术领域，尤其涉及一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法和应用。
背景技术
电子烟具是将电子雾化液以电加热雾化的方式向呼吸系统传递烟碱的一种电子设备。电子烟具中的雾化芯吸取电子雾化液，电热丝加热雾化芯，使得吸取的电子雾化液雾化形成气溶胶，被使用者吸食。
目前，市场上的现有电子烟雾化芯产品存在受热不均匀(甚至由于雾化面局部温度过高导致有毒气体甲醛的产生)的技术问题，上述技术缺陷给烟草制品消费者带来了烟雾口感不佳等不良感官体验，这不利于电子烟相关产品的产业化发展以及市场推广。因此，针对这一问题提出了一种高导热性多孔陶瓷雾化芯，该雾化芯对改善电子烟产品的综合性能具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法，使得所制备的雾化芯具有更高的热导率和孔隙率；
本发明的另外一个目的在于提供一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法，使得所制备的雾化芯具有更高的强度；
本发明的另外一个目的在于提供一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法，使得所制备的雾化芯具有更高的吸油速率；
本发明的另外一个目的在于提供上述制备的雾化芯在制备电子烟中的应用。
为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本发明提供了一种电子烟用陶瓷雾化芯，雾化芯延外周至中心方向依次分为外、中、内三个芯层，每个芯层由氮化硅和氧化硅烧结而成，外、中、内三个芯层中的氮化硅长径比渐短，均为柱状或棒状的粉状氮化硅。
雾化芯的形状适应于电子烟，一般为圆柱状。作为优选，所述外、中、内三个芯层的厚度比为(1-2)：(3-4)：(5-6)。
作为优选，所述外芯层中的氮化硅长径比为15-20，中芯层的氮化硅长径比为10-15，内芯层的氮化硅长径比为7-10。
本发明陶瓷雾化芯为外密内疏排列、孔隙有序排布的多孔陶瓷材料，相对于常规二氧化硅、玻璃粉和造孔剂的高温烧结产品，本发明制备的多孔陶瓷材料具有高孔隙率和高热导率，用作电子烟雾化芯可以克服雾化面受热不均的技术问题。此外，本发明雾化芯还具备较高的抗压强度便于组装以及更高的吸油速率。
同时，本发明还提供了所述雾化芯的制备方法，包括：
步骤1、用单体、交联剂、分散剂和溶剂配制注模浆料；
步骤2、向注模浆料中添加烧结助剂、氧化硅和不同长径比氮化硅的混合物，形成外、中、内芯层注模浆料；
步骤3、调节外、中、内芯层注模浆料pH值为9-12并加入引发剂，球磨；
步骤4、先将球磨后的外芯层注模浆料注入模具，施加磁场并离心处理，在磁场作用下棒状或柱状的氮化硅竖立排列，离心力的作用下在背离模具中心的最外周缘形成含氮化硅的外芯层，使外芯层浆料反应一段时间凝胶固化；
步骤5、按照步骤4的方式依次完成中芯层和内芯层的注模，脱模和干燥后获得素坯；
步骤6、素坯排胶后埋入炭黑粉进行烧结，得到所述雾化芯。
在制备过程中，通过单体、交联剂以及溶剂(通常为水)的注模浆料，可以辅助后面添加的氮化硅和氧化硅固化到模具上，从而便于形成外、中、内芯层，分散剂用于使物料分散均匀。作为优选所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，所述分散剂为聚丙烯酸铵。其中，单体、交联剂、分散剂和溶剂(去离子水)按重量份计，比例为(20～27)：(4-7)：(1-1.8)：100。
作为优选，所述烧结助剂为氧化硅、氧化镁和碳酸钙的组合物。在本发明
具体实施方式
中，三者的质量比为1:3:7。
作为优选，所述引发剂用于引发单体和交联剂的交联聚合反应，可选择为硫酸铵。
作为优选，调节pH值可以选择诸如氨水或者尿素等物质进行调节。
作为优选，所述氮化硅和氧化硅以及烧结助剂的重量份配比为(10-20)：(30-50)：(5-10)。
在本发明具体实施方式中，步骤4排胶具体为：
室温至200℃，升温速率0.5℃/min，从200℃-600℃，升温速率0.25℃/min，在600℃保温3h。
在烧结时，将素坯埋入炭黑粉可以使得炭黑和氮化硅的氧杂质在烧结条件下充分反应，以降低氮化硅中的晶格氧含量，从而提高氮化硅热导率，可以有效避免发热不均匀的现象。在本发明具体实施方式中，所述烧结具体为：
(1)抽真空气氛置换：开启真空泵，将炉内空气抽出至压力-0.05Mp，冲入纯氩气，至压力0.05Mpa，重复此步骤3次，保证炉内空气完全抽空。
(2)保持氩气气氛至620-650℃，升温速率8℃/min
(3)升温至620℃-650时，改换冲入气氛为氢气，并点火升温至1650-1780℃，保温240min，620℃至(1650-1780℃)时炉膛保持微正压，确保炉膛燃烧稳定，气体流通顺畅。
(4)保温结束后温度降至1008℃时，改换冲入气氛为氩气，保持炉膛微正压。
(5)降温至485℃时，更换冲入气氛为氢气，保护炉膛微正压，直至炉温降至50℃以下时可关闭气氛打开炉门取出样品。
本发明制备的多孔陶瓷雾化芯抗压强度在40-45MPa，吸油速率为3.1-3.5mg/s，孔隙率在60-70％，热导率为2.8-3.2W/(m·k)；而常规使用二氧化硅、玻璃粉10-20、造孔剂(聚苯乙烯微球)、溶剂(石蜡)和改性剂(硬脂酸)为原料烧结的雾化芯，其抗压强度在10MPa，吸油速率为0.8mg/s，孔隙率在50％，热导率为0.4W/(m·k)；从各个指标对比结果可以明显看出本发明制备工艺制备的多孔陶瓷雾化芯均具有明显优势。
因此，本发明提出了由所述制备方法制备的电子烟用陶瓷雾化芯，以及本发明所述电子烟用陶瓷雾化芯在制备电子烟中的应用。
由以上技术方案可知，本发明通过在原料配比中引入炭黑和不同长径比的柱状或棒状氮化硅，采用离心方法和外加磁场的成型方法制备坯体，并采用两步烧结法(脱胶和烧结)使得炭黑和氮化硅的氧杂质在合适的温度和气氛条件下充分反应，以降低氮化硅中的晶格氧含量，从而制备出高热导的氮化硅外密内疏排列、孔隙有序排布的多孔陶瓷材料。本发明制备的多孔陶瓷材料具有高孔隙率和高热导率，用作电子烟雾化芯可以克服雾化面受热不均的技术问题。此外，本发明雾化芯还具备较高的抗压强度便于组装以及更高的吸油速率。
具体实施方式
本发明公开了一种电子烟用陶瓷雾化芯及其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述工艺、应用和产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述工艺、应用和产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
在本发明对比实验中，除去各组应有的差异外，其他未特别说明的实验环境、工艺参数、原料来源批次等保持一致，保证实验结果的可对比性。
本发明所述雾化芯的制备工艺中各原料的重量份比例为：
单体：交联剂：分散剂：溶剂：氮化硅粉：氧化硅粉：烧结助剂：引发剂＝(20-27)：(4-7)：(1-1.8)：100：(10-20)：(30-50)：(5-10)；
制备工艺过程为：
1、单体丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂聚丙烯酸铵和溶剂去离子水)按重量份(20～27)：(4～7)：(1～1.8):100混合，制备预混液；
2、在预混液中加入(10-20)重量份氮化硅粉、(30-50)重量份氧化硅粉和(5-10)重量份烧结助剂(氧化硅、氧化镁和碳酸钙的组合物，1:3:7)；
3、加入(10-20)重量份引发剂硫酸铵后，用含氨25％～28％的水溶液调pH至9～12，球磨3～5h；
4、氮化硅粉长径比为7-20，施加磁场和离心力，使得长径比15-20的氮化硅粉分布在背离模具中心的最外周缘形成第一氮化硅层(外芯层)，延外周至中心的方向上分别形成长径比10-15并与第一氮化硅层相互抵接的第二氮化硅层(中芯层)，长径比7-10并与第二氮化硅层相互抵接的第三氮化硅层(内芯层)，第一氮化硅层、第二氮化硅层和第三氮化硅层的厚度比为(1～2)：(3～4)：(5～6)，各氮化硅层通过循环次数控制厚度比，第一氮化硅层长径比大的氮化硅有序排列，形成致密的氮化硅外膜层，利于锁油和提高热导率；第二氮化硅层、第三氮化硅层至模具中心，氮化硅由于长径比渐短，杂乱程度渐高，后续陶瓷体形成的孔隙率越高，利于烟油浸渗；
5、素坯脱胶：室温至200℃，升温速率0.5℃/min，从200℃-600℃，升温速率0.25℃/min，在600℃保温3h；
6、烧结：生胚排胶完毕后入埋入炭黑粉进入真空气氛烧结炉进行烧结；
(1)抽真空气氛置换：开启真空泵，将炉内空气抽出至压力-0.05Mp，冲入纯氩气，至压力0.05Mpa，重复此步骤3次，保证炉内空气完全抽空。
(2)保持氩气气氛至620-650℃，升温速率8℃/min
(3)升温至620℃-650时，改换冲入气氛为氢气，并点火升温至1650-1780℃，保温240min，620℃至(1650-1780℃)时炉膛保持微正压，确保炉膛燃烧稳定，气体流通顺畅。
(4)保温结束后温度降至1008℃时，改换冲入气氛为氩气，保持炉膛微正压。
(5)降温至485℃时，更换冲入气氛为氢气，保护炉膛微正压，直至炉温降至50℃以下时可关闭气氛打开炉门取出样品。
实施例1：本发明和常规单一陶瓷粉对比
本发明和对比例工艺和技术效果对比见下表1，表中各实施例参数可以和其他实施例参数组合或替换；
表1
由表1可以看出，本发明制备的多孔陶瓷雾化芯抗压强度在40-45MPa，吸油速率为3.1-3.5mg/s，孔隙率在60-70％，热导率为2.8-3.2W/(m·k)；而常规使用二氧化硅、玻璃粉10-20、造孔剂(聚苯乙烯微球)、溶剂(石蜡)和改性剂(硬脂酸)为原料烧结的雾化芯，其抗压强度在10MPa，吸油速率为0.8mg/s，孔隙率在50％，热导率为0.4W/(m·k)；从各个指标对比结果可以明显看出本发明制备工艺制备的多孔陶瓷雾化芯均具有明显优势。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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