一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法
阅读说明：本技术 一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法 (Method for extracting baicalin based on nanofiber material ) 是由 戎非 傅志贤 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法,属于中草药有效成分提取技术领域,通过将纳米纤维引入到天然提取中,以纳米纤维为吸附剂,应用其比表面积大、吸附容量大以及易于针对目标物改性,没有有害物质的夹带等优势,分离提纯传统中药中的重要活性成分。吸附效率和解吸效率明显高于常用的大孔树脂HPD-100和AB-8；同时,本发明的方法操作简单,耗时短,易自动化程序操作,能在线工作,大大降低固定相用量,从而降低提取器件制作成本,适合食品药物生产,使用中有毒有害试剂不用或量少,节约能源而环境友好。(The invention relates to a method for extracting baicalin based on a nanofiber material, which belongs to the technical field of extraction of effective components of Chinese herbal medicines. The adsorption efficiency and desorption efficiency are obviously higher than that of the common macroporous resin HPD-100 and AB-8; meanwhile, the method disclosed by the invention is simple to operate, short in time consumption, easy to operate in an automatic program, capable of working on line and greatly reducing the using amount of the stationary phase, thereby reducing the manufacturing cost of the extraction device, and is suitable for food and drug production, free from or less in toxic and harmful reagents in use, energy-saving and environment-friendly.)
技术领域
本发明属于中草药有效成分提取技术领域，具体涉及一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法。
背景技术
黄芩苷是中药黄芩中提取的黄酮类有效成分，体内外的实验都证明它有显著的抗氧化性，减轻脑组织和心肌组织的缺血再灌注损伤；能减少谷氨酸和过氧化氢对离体神经细胞的损害；其结构的特殊性使它能和金属离子产生强烈的螯合作用，可能作为铁螯合剂辅助治疗帕金森综合症。最近研究表明黄芩苷可能是脯氨酰寡肽酶抑制剂，这是一个发展治疗精神分裂症新方法极具吸引力的基础。
目前，黄芩苷药片已经被用作临床上治疗肝炎的佐剂药物。已被开发黄芩苷的分离纯化手段包括溶剂萃取、溶剂分离、超临界流体萃取法，和高速逆流色谱法(HSCCC)；然而，这些方法具有一些不足之处，如大量溶剂的浪费、低效、耗时、低产量，或需要特殊仪器。
近年来，对有效和新型吸附材料的研究一直是纳米科学和纳米技术的新挑战。在不同的纳米结构材料中，静电纺丝技术生产的纳米纤维膜由于其结构特征，如高表面区域，高孔隙率和互连性，良好的结构稳定性和可控的厚度等优点而备受关注。因为可以通过电纺技术纳米纤维的控制形态和所需功能，纳米纤维具有很高的应用潜力，主要包括医药，过滤，传感器，复合材料，能源和催化等领域。目前已经用于萃取、去除和过滤实际样品中的重金属离子、染料、农药等环境污染物的检测。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提出一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法，将纳米纤维引入到天然提取中，以纳米纤维为吸附剂，分离提纯传统中药中的重要活性成分。
技术方案：本发明采用如下技术方案：一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法，包括如下步骤：
(1)黄芩苷的吸附，富集：将黄芩苷的滤液滤液通过填充纳米纤维的萃取柱，或采用加压或真空抽吸，或是采用静态吸附方法将滤液中得黄芩苷成分吸附到纳米纤维上；
(2)洗脱：用浓度为20％-50％的乙醇溶液作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液；
(3)浓缩干燥：将收集的洗脱液放置于蒸发器皿中，减压蒸馏或旋转蒸发浓缩，待乙醇蒸发后停止浓缩，减压干燥后得到黄芩苷。
进一步地，所述的步骤(1)中，黄芩苷的滤液通过以下步骤得到：
(1.1)药材的预处理：将黄芩药材粉碎，过40-60目筛后分装于样品袋中，备用；
(1.2)提取：将黄芩根粉与乙醇溶液料液回流提取，得到提取液；
(1.3)过滤：合并提取液静置至室温进行过滤，收集滤液并离心，取上清液备用；
(1.4)调酸：将提取液调节pH至2-3，并调节提取液的离子强度，得到黄芩苷的滤液。
进一步地，所述的步骤(1.2)中，具体为：按照黄芩根粉质量与75％乙醇溶液料液比1：10-25，80℃回流提取3次，每次回流1.5-4h。
进一步地，所述的步骤(1.4)中，具体为：向提取液中缓缓加入稀盐酸溶液，调节pH，并加入Na2SO4溶液调节提取液的离子强度1-3％，得到黄芩苷的滤液。
进一步地，所述的步骤(1)中，纳米纤维为高分子材料，高分子材料选自聚苯乙烯(PS)，尼龙6(PA6)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚丙烯腈(PAN)。
进一步地，将一种或多种所述的纳米纤维溶于四氢呋喃，N，N-2甲基甲酰胺溶剂中，采用静电纺丝法得到单组或多组分纳米纤维。
进一步地，所述的采用静电纺丝法，具体为：将上述一种或多种高分子材料溶于THF和DMF的混合溶液中制得浓度为10-25％的纺丝液，均匀搅拌12h后将纺丝液加入到一个玻璃注射器中(直径约2cm)进行电纺丝。所述的静电纺丝的条件为正极电压10.5-12.5kV，负极电压1.5-2.5kV，接收距离10-25cm，纺丝液流速为0.8-1.5mL/h。
进一步地，所述的步骤(1)中，静态吸附法为：用医用纱布过滤得含黄芩苷的滤液，将纳米纤维于滤液中完全淹没，富集吸附后取出纳米纤维。
有益效果：与现有技术相比，本发明的一种基于纳米纤维材料的黄芩苷的提取方法，纳米纤维最大的特点就是比表面积大，将纳米纤维引入到天然提取中，以纳米纤维为吸附剂，应用其比表面积大、吸附容量大以及易于针对目标物改性，没有有害物质的夹带等优势，分离提纯传统中药中的重要活性成分。吸附效率和解吸效率明显高于常用的大孔树脂HPD-100和AB-8；操作简单，耗时短，易自动化程序操作，能在线工作，大大降低固定相用量，从而降低提取器件制作成本，适合食品药物生产，使用中有毒有害试剂不用或量少，节约能源而环境友好。
附图说明
图1纳米纤维电镜图；
图2黄芩苷在不同吸附载体(7.5％PVP+15％PS纤维以及大孔树脂HPD-100和AB-8)上的吸附率；
图3黄芩苷在不同吸附剂上的解吸率；
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的介绍。
一种基于纳米材料提取黄芩苷的方法，包括如下步骤：
(1)黄芩去杂，粉碎至40-60目，并称取一定量的黄芩粉；
(2)按照黄芩根粉质量与75％乙醇溶液料液比比1：10-25加入浓度为，80℃回流提取3次，每次回流1.5-4h；
(3)合并三次提取液静置至室温，用医用纱布进行过滤，收集滤液并离心，取上清液备用；
(4)向提取液中缓缓加入稀盐酸溶液，调节PH至2-3，并加入Na2SO4溶液调节离子强度1-3％；
(5)黄芩苷的吸附，富集：将滤液通过装有纳米纤维的萃取柱，或采用加压或真空抽吸，或是采用静态吸附得方法将滤液中得黄芩苷成分吸附到纳米纤维上；
(6)洗脱：用浓度为20％-50％的乙醇作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液；
(7)浓缩干燥：将收集的洗脱液放置于蒸发器皿中，减压蒸馏或旋转蒸发浓缩，待乙醇蒸发后停止浓缩，减压干燥后得到黄芩苷。
纳米提取纤维提取膜片采用高分子材料有聚苯乙烯(PS)，尼龙6(PA6)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚丙烯腈(PAN)等，将以上一种材料或多种材料掺入四氢呋喃，N，N-2甲基甲酰胺溶剂中，采用静电纺丝法得到单组或多组分纳米纤维。
静态吸附法为：用医用纱布过滤得含黄芩苷的滤液，将纳米纤维于滤液中完全淹没，富集吸附后取出纳米纤维。
实施例1
一种基于纳米材料的黄芩苷的提取方法,由以下步骤构成：
一、纳米纤维膜的制备：
将2.04gPS投入到THF和DMF的混合溶液中(二者体积为10mL：10mL)制得10wt％PS纺丝液，均匀搅拌12h后将纺丝液加入到一个玻璃注射器中(直径约2cm)进行电纺丝。纺丝电压为正极12kV，负极2kV，极距为20cm，推进速度为1.5mL/h。待纺丝结束后将纳米纤维膜从铝箔上取下，并置于真空干燥箱中干燥1.5h，温度设置为70℃，以除去残留得溶剂，保证所用材料得安全性。由此，可得到用于黄芩苷提取的纳米纤维(图1)。
二、提取：
(1)黄芩去杂，粉碎至40-60目，并称取10g黄芩粉。
(2)按照黄芩根粉质量和75％乙醇按料液比1：10混合，80℃回流提取3次，每次回流1.5h。
(3)过滤：合并提取液静置至室温，用医用纱布进行过滤，收集滤液并离心，取上清液备用。
(4)调酸：向提取液中缓缓加入稀盐酸溶液，调节PH至3，并加入Na2SO4溶液调节离子强度为1％。
(5)黄芩苷的吸附，富集：将滤液通过装有纳米纤维的萃取柱，或采用加压或真空抽吸。
(6)洗脱：用浓度为50％的乙醇作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液。计算解吸率为90.2％。
(7)浓缩干燥：将收集的洗脱液放置于蒸发器皿中，减压蒸馏或旋转蒸发浓缩，待乙醇蒸发后停止浓缩，真空干燥后得到黄芩苷。
实施例2
一种基于纳米材料的黄芩苷的提取方法,由以下步骤构成：
一、纳米纤维膜的制备：
将2.04gPVP投入到THF和DMF的混合溶液中(二者体积为10mL：10mL)制得10wt％PVP纺丝液，均匀搅拌12h后将纺丝液加入到一个玻璃注射器中(直径约2cm)进行电纺丝。纺丝电压为正极11kV，负极1.5kV，极距为13cm，推进速度为1.0mL/h。待纺丝结束后将纳米纤维膜从铝箔上取下，并置于真空干燥箱中干燥1.5h，温度设置为70℃，以除去残留得溶剂，保证所用材料得安全性。由此，可得到用于黄芩苷提取的纳米纤维。
二、提取：
(1)黄芩去杂，粉碎至40-60目，并称取10g黄芩粉。
(2)按照黄芩根粉质量和75％乙醇按料液比1：25混合，80℃回流提取3次，每次回流4h。
(3)过滤：合并提取液静置至室温，用医用纱布进行过滤，收集滤液并离心，取上清液备用。
(4)调酸：向提取液中缓缓加入稀盐酸溶液，调节PH至3，并加入Na2SO4溶液调节离子强度为2％。
(5)黄芩苷的吸附，富集：将滤液通过装有纳米纤维的萃取柱，或采用加压或真空抽吸。
(6)洗脱：用浓度为30％的乙醇作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液。计算解吸率为85.1％。
(7)浓缩干燥：将收集的洗脱液放置于蒸发器皿中，减压蒸馏或旋转蒸发浓缩，待乙醇蒸发后停止浓缩，真空干燥后得到黄芩苷。
实施例3
一种基于纳米材料的黄芩苷的提取方法,由以下步骤构成：
一、纳米纤维膜的制备：
将3.55gPS和1.78gPVP(7.5％PVP+15％PS)加入到THF和DMF的混合溶液中(二者体积为10mL：10mL)制得15wt％PS、7.5wt％PVP纺丝液，均匀搅拌12h后将纺丝液加入到一个玻璃注射器中(直径约2cm)进行电纺丝。纺丝电压为正极12kV，负极2kV，极距为20cm，推进速度为1.5mL/h。待纺丝结束后将纳米纤维膜从铝箔上取下，并置于真空干燥箱中干燥1.5h，温度设置为70℃，以除去残留得溶剂，保证所用材料得安全性。由此，可得到用于黄芩苷提取的纳米纤维
二、提取：
(1)黄芩去杂，粉碎至40目，并称取10g黄芩粉。
(2)按照黄芩根粉质量和75％乙醇溶液按料液比1：10混合，80℃回流提取3次，每次回流1.5h。
(3)过滤：合并提取液静置至室温，用医用纱布进行过滤，收集滤液并离心，取上清液备用。
(4)调酸：向提取液中缓缓加入稀盐酸溶液，调节pH至2，并加入Na2SO4溶液调节离子强度为2％。
(5)黄芩苷的吸附，富集：采用静态吸附方法吸附4h，将滤液中得黄芩苷成分吸附到纳米纤维上。从图2中可以看出纳米纤维的吸附率要明显高于大孔树脂HPD-100和AB-8。这是不仅由于纳米纤维比表面积大和吸附容量大的优势，同时纤维与目标物的极性相似。
(6)洗脱：用浓度为50％的乙醇作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液。计算解吸率为92.5％，明显高于大孔树脂HPD-100和AB-8(图3)。表明纳米纤维吸附剂具有较强的再生能力，有利于重复使用。
(7)浓缩干燥：将收集的洗脱液放置于蒸发器皿中，减压蒸馏或旋转蒸发浓缩，待乙醇蒸发后停止浓缩，减压干燥后得到黄芩苷。
上述实施方式仅为说明本发明的特点及内容所作的列举，本发明的保护范围不受其限制，仍以本发明权利要求书的内容为准。凡根据本发明实质所做的修饰或变换，均落入本发明的保护范围。
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