具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

在本发明中，未做相反说明的情况下，所述压力均为表压。

在本发明中，未做相反说明的情况下，所述晶种均为味精晶体。

如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备味精的方法，该方法包括以下步骤：

(1)在晶种存在下，将味精母液进行结晶处理，得到饱和度为30-32波美的第一溶液；所述结晶处理的方法包括：相对于1L所述味精母液，每间隔60-100min向所述味精母液中加入0.05-0.2L水，加水次数为3-8次；

(2)将所述第一溶液进行分离，得到第一分离液和固体物料，将所述固体物料进行干燥处理；

其中，所述味精母液的透光率≥95％，pH值为6-7.5；

以所述味精母液的总重量为基准，所述味精母液中含有40-50wt％谷氨酸钠、0.02-0.08wt％氯离子、0.00015-0.0003wt％铁离子、0.02-0.08wt％硫酸盐、45-65wt％水。

在本发明中，未做相反说明的情况下，所述结晶处理过程中，在投完晶种的瞬间开始计时，间隔60-100min后进行第一次加水，第一次加水完成的瞬间重新开始计时，再间隔60-100min后进行第二次加水，后续加水的时间依此类推。

优选地，在步骤(1)中，所述结晶处理的方法包括：相对于1L所述味精母液，每间隔80-100min向所述味精母液中加入0.05-0.15L水，加水次数为4-6次。发明人发现，在该优选情况下，制备得到的味精晶体颗粒更饱满、晶型更均一且收率更高。

优选地，以所述味精母液的总重量为基准，所述味精母液中含有45-50wt％谷氨酸钠、0.02-0.05wt％氯离子、0.00015-0.0002wt％铁离子、0.02-0.06wt％硫酸盐、48-60wt％水。

优选地，在步骤(1)中，所述晶种的平均粒度为30-50目，更优选为30-40目。

优选地，在步骤(1)中，相对于1L所述味精母液，所述晶种的用量为50-60g。

优选地，在步骤(1)中，所述结晶处理在搅拌条件下进行，所述结晶处理的条件至少包括：搅拌速度为15-45rpm，温度为65-72℃，真空度为-0.07MPa至-0.09MPa，时间为1-3h。

本发明中，所述结晶处理过程的时间以最后一次加水完成的瞬间开始计时，也即，所述结晶处理过程的时间不包括间隔加水过程中所耗费的时间。

优选地，在步骤(2)中，所述分离处理的条件至少包括：温度为45-55℃，压力为0.5-0.7MPa，转速为900-1100rpm，时间为1-5min。

优选地，在步骤(2)中，所述干燥处理的条件至少包括：温度为70-90℃，时间为1-5min。

根据一种特别优选的具体实施方式，所述味精母液的制备方法包括以下步骤：

(I)在水存在下，将谷氨酸和碳酸钠进行混合，以得到谷氨酸钠含量为30-55wt％的中和液；

(II)在助滤剂存在下，将所述中和液与活性炭混合以进行第一脱色，然后将所得中和脱色液进行压滤，得到含谷氨酸钠的白晶液；

(III)将所述白晶液以2.5m³/h-3m³/h的流速经过含有阴离子树脂组合的交换柱进行第二脱色。

优选地，在步骤(I)中，所述谷氨酸、所述碳酸钠和所述水的用量质量比为1：0.2-0.8：1-5，更优选为1：0.3-0.5：2-4。

优选地，在步骤(I)中，所述混合的条件至少满足：搅拌速度为90-150rpm，温度为60-80℃，时间为40-70min。更优选地，在步骤(I)中，所述混合的条件至少满足：搅拌速度为100-120rpm，pH值为6.5-7.4，温度为60-80℃，时间为50-90min。

优选地，在步骤(II)中，所述活性炭为平均粒径为250-300μm的活性炭粉末。

优选地，在步骤(II)中，所述助滤剂为河南珍珠岩3#或番禺盛达珍珠岩3#。

优选地，在步骤(II)中，所述第一脱色的条件至少满足：搅拌速度为90-120rpm，温度为60-70℃，时间为45-90min。

优选地，在步骤(II)中，所述压滤的条件至少满足：压力为1-5MPa，温度为60-70℃，时间为45-75min。

优选地，在步骤(III)中，按照液相物流流动方向，所述阴离子树脂组合包括依次装填的第一树脂、第二树脂和第三树脂，所述第一树脂、所述第二树脂和所述第三树脂的装填体积比为1：1-5：1-5，更优选为1：1-3：1-3。发明人发现，在该优选情况下能够获得晶体质量更优异且收率更高的味精产品。

根据一种特别优选的具体实施方式，在所述阴离子树脂组合中，所述第一树脂为美国陶氏公司的Amberlite FPA90Cl树脂，所述第二树脂为艾美科健公司的LKA94树脂，所述第三树脂为艾美科健公司的LKA38树脂。

优选地，在步骤(III)中，所述第二脱色的条件至少满足：温度为40-50℃。

如前所述，本发明的第二方面提供了一种由第一方面所述的方法制得的味精。

以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。

谷氨酸：纯度为98.5％，购自呼伦贝尔东北生物科技有限公司；

碳酸钠：购自山东海化集团潍坊碱厂；

助滤剂-1：河南珍珠岩3#，购自河南省中南助滤剂有限公司；

助滤剂-2：番禺盛达珍珠岩3#，购自广州市番禺盛达穗南有限公司；

活性炭-1：平均粒径为300μm，购自福建荔元活性炭实业有限公司；

活性炭-2：平均粒径为270μm，购自福建荔元活性炭实业有限公司；

活性炭-3：平均粒径为250μm，购自福建荔元活性炭实业有限公司；

Amberlite FPA90Cl树脂：牌号FPA90Cl，购自美国陶氏公司；

LKA94树脂：牌号LKA94，购自艾美科健生物医药有限公司；

LKA38树脂：牌号LKA38，购自艾美科健生物医药有限公司；

晶种-1：平均粒度为30目，于2020年5月20日取自广州奥桑味精食品有限公司味精精制车间；

晶种-2：平均粒度为40目，于2020年04月07日取自广州奥桑味精食品有限公司味精精制车间；

晶种-3：平均粒度为50目，于2020年08月16日取自广州奥桑味精食品有限公司味精精制车间；

在没有相反说明的情况下，以下实例中：

透光率采用722-S分光光度计仪器进行测试。

谷氨酸钠含量采用旋光仪进行检测，具体检测方法为GB5009.43-2016中的旋光法。

硫酸盐含量、铁离子含量、氯离子含量和pH值均采用国标GB/T8967-2007进行检测。

制备例1

本制备例提供一种味精母液的制备方法，该方法包括以下步骤：

(I)将1000g的谷氨酸和2230g的水引入至搅拌速度为110rpm的中和罐中，加入360g的碳酸钠进行中和，中和过程中控制pH值为6.5-7.0，中和温度为70℃，中和时间为90min，得到谷氨酸钠含量为55wt％的中和液；

(II)在助滤剂-2存在下，在搅拌速度为120rpm、温度为70℃下，将所述中和液与活性炭-2混合进行第一脱色90min后，过滤得到中和脱色液，然后在压力为4MPa、温度为80℃下，将所得中和脱色液压滤75min，得到含谷氨酸钠的白晶液；

(III)按照液相物流流动方向，在阴离子树脂交换柱上依次装填AmberliteFPA90Cl树脂、LKA94树脂和LKA38树脂，所述Amberlite FPA90Cl树脂、所述LKA94树脂和所述LKA38树脂的装填体积比为1：1：1，然后在温度为50℃下，将所述白晶液以3m³/h的流速依次经过前述含有Amberlite FPA90Cl树脂、LKA94树脂和LKA38树脂的交换柱进行第二脱色，味精母液-1。

制备例2

本制备例按照制备例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(III)中，所述Amberlite FPA90Cl树脂、所述LKA94树脂和所述LKA38树脂的装填体积比为1：2：2。

其余步骤均与制备例1中相同。

得到味精母液-2。

制备例3

本制备例按照制备例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(III)中，所述Amberlite FPA90Cl树脂、所述LKA94树脂和所述LKA38树脂的装填体积比为1：4：4。

得到味精母液-3。

对本发明制备例制得的味精母液的谷氨酸钠含量、硫酸盐含量、铁离子含量、氯离子含量、透光率、pH值和收率进行检测，具体检测结果见表1。

其中，收率的计算公式为：味精母液中谷氨酸钠含量×味精母液重量/(谷氨酸用量×谷氨酸纯度×1.272)×100％。

表1

实施例1

本实施例提供一种制备味精的方法，包括以下步骤：

(1)在70℃下，将50g的晶种-1、1L的味精母液-1加入至结晶罐(真空度为-0.07MPa)中，在30rpm下持续搅拌，并且每间隔80min向所述味精母液中加入0.05L水，加水次数为6次，持续结晶浓缩2h后，得到饱和度为32波美的第一溶液；

(2)在50℃下，将所述第一溶液引入至离心机(压力为0.6MPa，转速为1000rpm，时间为5min)中进行固液分离，得到第一分离液和固体物料，然后在80℃下，将所述固体物料干燥2min，得到味精晶体S1。

实施例2

本实施例提供一种制备味精的方法，包括以下步骤：

(1)在65℃下，将60g的晶种-2、1L的味精母液-1加入至结晶罐(真空度为-0.09MPa)中，在20rpm下持续搅拌，并且每间隔100min向所述味精母液中加入0.1L水，加水次数为5次，持续结晶浓缩2h后，得到饱和度为30波美的第一溶液；

(2)在45℃下，将所述第一溶液引入至离心机(压力为0.7MPa，转速为1100rpm，时间为3min)中进行固液分离，得到第一分离液和固体物料，然后在90℃下，将所述固体物料干燥3min，得到味精晶体S2。

实施例3

本实施例提供一种制备味精的方法，包括以下步骤：

(1)在72℃下，将56g的晶种-3、1L的味精母液-1加入至结晶罐(真空度为-0.08MPa)中，在45rpm下持续搅拌，并且每间隔90min向所述味精母液中加入0.15L水，加水次数为5次，持续结晶浓缩2h后，得到饱和度为32波美的第一溶液；

(2)在55℃下，将所述第一溶液引入至离心机(压力为0.6MPa，转速为900rpm，时间为2min)中进行固液分离，得到第一分离液和固体物料，然后在70℃下，将所述固体物料干燥5min，得到味精晶体S3。

实施例4

本实施例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，用等体积的味精母液-2替换味精母液-1。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体S4。

实施例5

本实施例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，用等体积的味精母液-3替换味精母液-1。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体S5。

实施例6

本实施例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，所述结晶处理过程中，每间隔80min向所述味精母液中加入0.05L水，加水次数为3次。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体S6。

实施例7

本实施例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，所述结晶处理过程中，每间隔80min向所述味精母液中加入0.2L水，加水次数为6次。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体S7。

对比例1

本对比例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，所述结晶处理过程中，每间隔80min向所述味精母液中加入0.3L水，加水次数为6次。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体DS1。

对比例2

本对比例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，所述结晶处理过程中，每间隔80min向所述味精母液中加入0.03L水，加水次数为6次。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体DS2。

对比例3

本对比例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，所述结晶处理过程中，每间隔80min向所述味精母液中加入0.05L水，加水次数为2次。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体DS3。

对比例4

本对比例按照实施例1相似的方法进行，所不同的是，在步骤(1)中，所述结晶处理过程中，每间隔80min向所述味精母液中加入0.05L水，加水次数为10次。

其余步骤均与实施例1中相同。

得到味精晶体DS4。

测试例

将实施例和对比例中制得的晶体味精产品的透光率、收率等性能进行检测，具体检测结果见表2。

其中，味精产品的收率的计算公式为：成品味精重量/(谷氨酸用量×谷氨酸纯度×1.272)×100％。

表2

从表1中可以看出，本发明方法制得的味精母液不但具有透光率和收率高的特点，而且其中的硫酸盐、铁离子和氯离子等杂质均较少。

从表2中可以看出，采用本发明的方法不但能够制备得到颗粒饱满且晶型均一的味精晶体产品，其透光率均达到98％以上，同时还能有效提高味精晶体产品的收率。

本发明示例性地提供了本发明实施例1制备得到的味精晶体实物图、实施例2制备得到的味精晶体实物图，实施例7制备得到的味精晶体实物图以及对比例1制备得到的味精晶体实物图，分别见图1-图4。

其中，图1是本发明实施例1制备得到的味精晶体实物图；图2是本发明实施例2制备得到的味精晶体实物图；图3是本发明实施例7制备得到的味精晶体实物图；图4是对比例1制备得到味精晶体实物图。

从图1-图4中可以看出，采用本发明方法制备得到的味精晶体具有更优异的品质。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。