一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法 (Preparation method of copper oxide-based normal-temperature desulfurizing agent ) 是由 杜忠杰 于 2021-08-23 设计创作，主要内容包括：本发明实施例提供了一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法,包括以下步骤：配制一定浓度的凹凸棒土浆液；将一定量的铜盐加入到所述凹凸棒土浆液中,形成含一定铜浓度的第一复配浆液,并在一定温度下不断搅拌；将所述第一复配浆液置于微波超声仪中进行超声搅拌,然后加入一定含量的碱溶液,形成第二复配浆液,继续搅拌陈化一定时间；对所述第二复配浆液进行抽滤、水洗、干燥,并置于马弗炉内在一定温度下焙烧一定时间,得到氧化铜基脱硫材料；对所述氧化铜基脱硫材料进行成型,得到氧化铜基常温脱硫剂。本发明能够有效提高脱硫精度。(The embodiment of the invention provides a preparation method of a copper oxide-based normal-temperature desulfurizer, which comprises the following steps: preparing attapulgite slurry with a certain concentration; adding a certain amount of copper salt into the attapulgite slurry to form a first compound slurry containing a certain copper concentration, and continuously stirring at a certain temperature; placing the first compound slurry into a microwave ultrasonic instrument for ultrasonic stirring, then adding a certain content of alkali solution to form a second compound slurry, and continuing stirring and aging for a certain time; carrying out suction filtration, washing and drying on the second compound slurry, and placing the second compound slurry in a muffle furnace to be roasted for a certain time at a certain temperature to obtain a copper oxide-based desulfurization material; and forming the copper oxide-based desulfurization material to obtain the copper oxide-based normal-temperature desulfurizer. The invention can effectively improve the desulfurization precision.)
技术领域
本发明属于脱硫剂制备技术领域，具体而言，涉及一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法。
背景技术
科技的进步离不开能源的消费，能源的开发利用对科技的发展有直接的推动作用。《BP2035世界能源展望》报告指出，能源消费将持续大幅增长，在世界能源消费的大趋势下，我国的能源消费量将达到60%。尤其以煤、石油、天然气为主的高效清洁利用显得尤为迫切，其中不可避免的就是以硫化氢为主的含硫化合物。
硫化氢的存在会导致催化剂中毒、设备腐蚀，从而危害人体健康。尤其在化工反应过程中，各气体组分中硫化氢对生产的影响非常严重。适合常温精脱硫的剂种中，主要包括氧化铜系列、氧化锌系列及部分铁系的脱硫剂，从脱硫效果而言，铜系列脱硫剂的脱硫精度最佳。
在现有中国专利中，CN104694172A公开了一种以铁酸锌为活性组分的煤气脱硫剂的制备方法。该发明是采用超声波辅助共沉淀法制备，脱硫剂经测定平均有效硫容大于10%,原料中有效组分的利用率大于80%，但其脱硫精度表现一般。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法，旨在有效提高脱硫精度。
本发明采用的技术方案如下：
本发明实施例提供的一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S100：配制一定浓度的凹凸棒土浆液；
S200：将一定量的铜盐加入到所述凹凸棒土浆液中，形成含一定铜浓度的第一复配浆液，并在一定温度下不断搅拌；
S300：将所述第一复配浆液置于微波超声仪中进行超声搅拌，然后加入一定含量的碱溶液，形成第二复配浆液，继续搅拌陈化一定时间；
S400：对所述第二复配浆液进行抽滤、水洗、干燥，并置于马弗炉内在一定温度下焙烧一定时间，得到氧化铜基脱硫材料；
S500：对所述氧化铜基脱硫材料进行成型，得到氧化铜基常温脱硫剂。
进一步地，所述凹凸棒土浆液的浓度为1%-50%。
进一步地，所述第一复配浆液中的铜浓度为0.01-1mol/L。
进一步地，所述第一复配浆液中的铜盐为硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中的至少一种。
进一步地，所述第二复配浆液中的碱盐为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵、氨水和碳酸铵中至少一种。
进一步地，所述S300中的超声陈化时间为2-24小时。
进一步地，所述S400中的干燥温度为80-150℃。
进一步地，所述S400中的焙烧温度为150-450℃。
本发明的有益效果是：
本发明通过首先配制一定浓度的凹凸棒土浆液；然后将一定量的铜盐加入到所述凹凸棒土浆液中，形成含一定铜浓度的第一复配浆液，并在一定温度下不断搅拌；接着将所述第一复配浆液置于微波超声仪中进行超声搅拌，然后加入一定含量的碱溶液，形成第二复配浆液，继续搅拌陈化一定时间；并对所述第二复配浆液进行抽滤、水洗、干燥，并置于马弗炉内在一定温度下焙烧一定时间，得到氧化铜基脱硫材料；最后对所述氧化铜基脱硫材料进行成型，得到氧化铜基常温脱硫剂，通过以上制备方法能够有效提高脱硫精度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
其中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明实施例提供的一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法可以包括以下步骤：
步骤S100：配制25%浓度的凹凸棒土浆液；
步骤S200：将硝酸铜加入所述凹凸棒土浆液中，形成含铜离子浓度为0.1mol/L的第一复配浆液，并在40℃下不断搅拌；
步骤S300：把所述第一复配浆液置于微波超声仪中超声搅拌2小时，然后加入一定含量的氢氧化钠溶液，形成第二复配浆液，并使第二复配浆液的pH值为7.5，继续搅拌陈化5小时；
步骤S400：对所述第二复配浆液进行抽滤、水洗、并在120℃干燥至恒重；然后置于马弗炉内在300℃下焙烧3小时，得到氧化铜基脱硫材料；
步骤S500：对所述氧化铜基脱硫材料添加粘结剂并成型为氧化铜基常温脱硫剂。
实施例2
本发明实施例提供的一种氧化铜基常温脱硫剂的制备方法可以包括以下步骤：
步骤S100：配制30%浓度的凹凸棒土浆液；
步骤S200：将氯化铜加入所述凹凸棒土浆液中，形成含铜离子浓度为0.2mol/l的第一复配浆液，并在70℃下不断搅拌；
步骤S300：把所述第一复配浆液置于微波超声仪中超声搅拌5小时，然后加入一定含量的碳酸钠溶液，形成第二复配浆液，并使所述第二复配浆液pH值为8，继续搅拌陈化5小时；
步骤S400：对所述第二复配浆液进行抽滤、水洗、在90℃干燥至恒重；然后置于马弗炉内在250℃下焙烧2小时，得到氧化铜基脱硫材料；
步骤S500：对所述氧化铜基脱硫材料添加粘结剂成型为氧化铜基常温脱硫剂。
活性评价例
采用本发明方法制备的脱硫剂评价步骤如下：
将产品在90℃下干燥2小时，研磨过80-100目筛，准确称量1g（精确值0.0001g）样品；
将所述样品装填到玻璃反应管中，两端装填过60目石英砂，反应管一端接硫化氢（浓度500mg/m3，其余为氮气），一端接气相色谱检验出口硫化氢含量。打开开关通入硫化氢气体，控制气体流速为50ml/min，当色谱检测到出口硫化氢含量＞0.05mg/m3时，反应停止。
上述实施例中制备的产品测试的脱硫活性如表1所示：
表1 氧化铜基脱硫剂脱硫性能
产品 实施例1 实施例2 硫容% 17 20
由上表可以看出，该类型脱硫剂一次穿透硫容以及脱硫精度较为优异。
综上所述，本发明实施例通过首先配制一定浓度的凹凸棒土浆液；然后将一定量的铜盐加入到所述凹凸棒土浆液中，形成含一定铜浓度的第一复配浆液，并在一定温度下不断搅拌；接着将所述第一复配浆液置于微波超声仪中进行超声搅拌，然后加入一定含量的碱溶液，形成第二复配浆液，继续搅拌陈化一定时间；并对所述第二复配浆液进行抽滤、水洗、干燥，并置于马弗炉内在一定温度下焙烧一定时间，得到氧化铜基脱硫材料；最后对所述氧化铜基脱硫材料进行成型，得到氧化铜基常温脱硫剂，通过以上制备方法能够有效提高脱硫精度。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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