一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物
阅读说明：本技术 一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物 (Insecticidal composition containing pyridalyl ) 是由 刘言合 陈琦 于 2021-08-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物,涉及农药领域,解决了现有的农药组合物在稀释使用时,易发生团聚分散性差,施药时润湿性差、表面张力大,不易在靶标生物叶面上润湿铺展,使药效降低和水溶性差,容易被土壤吸附的问题；本发明是通过静电排斥和空间位阻的增效协同作用实现悬浮体系的物理稳定,甲氧基可凭“伞型”状紧密排列,利于农药在靶标生物叶面上的润湿铺展,提高农药的有效利用率,达到了提升农药组合物的分散性和润湿性的目的。(The invention discloses an insecticidal composition containing pyridalyl, relates to the field of pesticides, and solves the problems that the existing pesticide composition is easy to generate poor agglomeration and dispersibility when diluted for use, has poor wettability and large surface tension when applied, is difficult to wet and spread on the leaf surface of a target organism, reduces the pesticide effect, has poor water solubility and is easy to be adsorbed by soil; the invention realizes the physical stability of a suspension system through the synergistic interaction of electrostatic repulsion and steric hindrance, and the methoxyl groups can be closely arranged in an umbrella shape, thereby being beneficial to wetting and spreading of pesticide on the leaf surface of a target organism, improving the effective utilization rate of the pesticide and achieving the purpose of improving the dispersibility and wettability of the pesticide composition.)
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物。
背景技术
三氟甲吡醚的化学式为C18H14Cl4F3NO3，用于防治鳞翅目害虫幼虫，于小菜蛾低龄幼虫期开始喷药，耐雨水冲刷，对作物不产生药害，多杀霉素、乙基多杀霉素对害虫具有快速的触杀和胃毒作用，对叶片有较强的渗透作用，可杀死表皮下的害虫，残效期长，对一些害虫具有杀卵作用，能有效的防治鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫，也能很好的防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食叶片的害虫种类，对捕食性天敌昆虫比较安全，对植物安全无药害，适合于在蔬菜、果树、园艺、农作物上使用，耐雨水冲刷。
而将三氟甲吡醚和多杀霉素(乙基多杀霉素)合理复配，相互协同，能够起到更加优异的杀虫效果，但现有的农药组合物在稀释使用时，易发生团聚分散性差，施药时润湿性差、表面张力大，不易在靶标生物叶面上润湿铺展，使药效降低，且农药组合物的水溶性差，容易被土壤吸附，在土壤中积累并向植物中转移，造成农作物中农药含量的增高，直接威胁人体健康和导致环境污染；
为此，我们提出一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物：
(1)通过将烯丙基聚氧乙烯醚加入四颈烧瓶中，向烧瓶中滴加硫基乙酸、过硫酸铵水溶液，滴加2-戊烯酸，得到产物A，向产物A加入乙烯基三甲氧基硅烷，向烧瓶中滴加硫基乙酸、过硫酸铵水溶液，得到该助剂A，通过添加该助剂A解决了现有的农药组合物在稀释使用时，易发生团聚分散性差，施药时润湿性差，表面张力大，不易在靶标生物叶面上润湿铺展，使药效降低的问题；
(2)通过将氢氧化钠溶解在去离子水中，开启机械搅拌并加入β-CD，滴加1,2-环氧癸烷，得到产物B，将含有产物B的三口烧瓶通入氮气保护，得到产物C，将产物C置于冰浴中降温，减压浓缩，干燥，得到该助剂B，通过添加该助剂B解决了现有的农药组合物的水溶性差，容易被土壤吸附，在土壤中积累并向植物中转移，造成农作物中农药含量的增高，直接威胁人体健康和导致环境污染的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物，由以下重量份组分组成：
三氟甲吡醚1-50份、组分A1-30份、填料或溶剂1-50份、助剂A1-10份和助剂B1-10份；
所述助剂A由以下步骤制备得到：
S1：将烯丙基聚氧乙烯醚加入四颈烧瓶中，加入溶剂去离子水，置于油浴锅中搅拌并加热至50-60℃，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加2-戊烯酸，控制滴加速度为1-2滴/s，得到产物A；
S2：向产物A加入乙烯基三甲氧基硅烷，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为1-2滴/s，反应1-2h，升温至70-80℃，保温反应2-3h，冷却至室温并用氢氧化钠溶液中和pH至6-7，得到该助剂A；
化学反应式如下：
所述助剂B由以下步骤制备得到：
S3：将氢氧化钠溶解在去离子水中，加入三口烧瓶中，开启机械搅拌并加入β-CD，温度控制在0-10℃，滴加1,2-环氧癸烷，控制滴加速度为1-2滴/s，搅拌2-3h，得到产物B；
S4：将含有产物B的三口烧瓶通入氮气保护，温度控制在20-30℃，搅拌反应20-30h，得到产物C；
S5：将产物C置于冰浴中降温，温度控制在0-3℃，使用盐酸溶液调节pH至6-7，中和后的反应液经减压浓缩除去部分水份成稠浆状，加乙醇溶剂于稠浆物中，搅拌过滤除去NaCl，真空浓缩除去乙醇，用离子交换树脂进一步除去阴离子和阳离子杂质，减压浓缩至糖浆状，加入丙酮中搅拌，使产品在丙酮中分散成粉状固体，滤去丙酮，放入真空干燥箱中，常温干燥3-4小时，除去丙酮，升温至50-60℃，控制升温速度在2-5℃/min，干燥1-2h，得到该助剂B。
作为本发明进一步的方案：所述组分A为多杀霉素、乙基多杀霉素中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述填料为蔗糖、甘露醇、乳糖、硫酸钾、硫酸钠、蒙脱石、碳酸钙、沸石、酸性粘土、白土和叶蜡石中的一种或两种以上任意比例的混合物，所述溶剂为水或植物油。
作为本发明进一步的方案：该组合物配制的农药剂型为悬浮剂、可分散油悬浮剂、水分散粒剂中的一种。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述硫基乙酸的质量为烯丙基聚氧乙烯醚质量的2％，所述过硫酸铵水溶液的质量分数为42％，所述过硫酸铵水溶液的质量为烯丙基聚氧乙烯醚质量的5％，所述烯丙基聚氧乙烯醚与2-戊烯酸的摩尔比为3:1。
作为本发明进一步的方案：步骤S2中所述硫基乙酸的质量为乙烯基三甲氧基硅烷质量的2％，所述过硫酸铵水溶液的质量分数为42％，所述过硫酸铵水溶液的质量为烯丙基聚氧乙烯醚质量的10％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为25％，所述乙烯基三甲氧基硅烷与产物A的摩尔比为1:2。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中所述氢氧化钠与去离子水的用量比为1g：15mL，所述氢氧化钠、β-CD与1,2-环氧癸烷的用量比为20g：100g：50mL。
作为本发明进一步的方案：步骤S5中所述盐酸溶液的质量分数为20％。
本发明的有益效果：
本发明是通过将烯丙基聚氧乙烯醚加入四颈烧瓶中，向烧瓶中滴加硫基乙酸、过硫酸铵水溶液，滴加2-戊烯酸，得到产物A，向产物A加入乙烯基三甲氧基硅烷，向烧瓶中滴加硫基乙酸、过硫酸铵水溶液，得到该助剂A，该助剂A分子长链上的大量锚固点有利于其对被分散粒子的吸附，其亲水性长链伸向水中，包裹在被分散粒子表面，形成立体屏障，阻止粒子之间的聚集，从而通过静电排斥和空间位阻的增效协同作用实现悬浮体系的物理稳定，使其具备优异的分散性，其疏水基团的碳氢链被硅烷所取代，取代后的分子结构易发生旋转，甲氧基可凭“伞型”状紧密排列，展现更强的疏水性，利于表面张力的降低，提高润湿性能，利于农药在靶标生物叶面上的润湿铺展，提高农药的有效利用率，其还具备耐热、耐老化和安全性高的特性，从而达到了提升农药组合物的分散性和润湿性的目的；
通过将氢氧化钠溶解在去离子水中，开启机械搅拌并加入β-CD，滴加1,2-环氧癸烷，得到产物B，将含有产物B的三口烧瓶通入氮气保护，得到产物C，将产物C置于冰浴中降温，减压浓缩，干燥，得到该助剂B，利用β-CD“内疏水，外亲水”的特殊分子结构及其无毒、不被土壤吸附、易生物降解的特性，通过改性使分子的空腔结构更匹配农药组合物分子的几何形状，将其作用于农药组合物形成水溶性大的包合物，以提高农药组合物的水溶性，提高农药组合物的生物利用率，减少农药组合物用量，降低土壤对农药组合物的吸附，促进农药组合物在土壤中的传输和降解，减少环境污染，从而达到提升农药组合物增溶性的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物，由以下重量份组分组成：
三氟甲吡醚20份、组分A 30份、填料或溶剂20份、助剂A 2份和助剂B 5份；
其中助剂A由以下步骤制备得到：
S1：将烯丙基聚氧乙烯醚加入四颈烧瓶中，加入溶剂去离子水，置于油浴锅中搅拌并加热至50℃，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为1滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为1滴/s，滴加2-戊烯酸，控制滴加速度为1滴/s，得到产物A；
S2：向产物A加入乙烯基三甲氧基硅烷，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为1滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为1滴/s，反应1h，升温至70℃，保温反应2h，冷却至室温并用氢氧化钠溶液中和pH至6，得到该助剂A；
其中助剂B由以下步骤制备得到：
S3：将氢氧化钠溶解在去离子水中，加入三口烧瓶中，开启机械搅拌并加入β-CD，温度控制在0℃，滴加1,2-环氧癸烷，控制滴加速度为1滴/s，搅拌2h，得到产物B；
S4：将含有产物B的三口烧瓶通入氮气保护，温度控制在20℃，搅拌反应20h，得到产物C；
S5：将产物C置于冰浴中降温，温度控制在0℃，使用盐酸溶液调节pH至6，减压浓缩，放入真空干燥箱中，常温干燥3h，升温至50℃，控制升温速度在2℃/min，干燥1h，得到该助剂B。
将以上成分，按照常规的制剂方法配制成质量百分含量为50％的水分散粒剂，制成一种农药喷洒液。
实施例2：
本实施例为一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物，由以下重量份组分组成：
三氟甲吡醚30份、组分A 20份、填料或溶剂30份、助剂A 5份和助剂B 2份；
其中助剂A由以下步骤制备得到：
S1：将烯丙基聚氧乙烯醚加入四颈烧瓶中，加入溶剂去离子水，置于油浴锅中搅拌并加热至50℃，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为1滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为1滴/s，滴加2-戊烯酸，控制滴加速度为1滴/s，得到产物A；
S2：向产物A加入乙烯基三甲氧基硅烷，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为1滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为1滴/s，反应1h，升温至70℃，保温反应2h，冷却至室温并用氢氧化钠溶液中和pH至6，得到该助剂A；
其中助剂B由以下步骤制备得到：
S3：将氢氧化钠溶解在去离子水中，加入三口烧瓶中，开启机械搅拌并加入β-CD，温度控制在5℃，滴加1,2-环氧癸烷，控制滴加速度为2滴/s，搅拌3h，得到产物B；
S4：将含有产物B的三口烧瓶通入氮气保护，温度控制在30℃，搅拌反应30h，得到产物C；
S5：将产物C置于冰浴中降温，温度控制在3℃，使用盐酸溶液调节pH至7，减压浓缩，放入真空干燥箱中，常温干燥4h，升温至60℃，控制升温速度在5℃/min，干燥2h，得到该助剂B。
将以上成分，按照常规的制剂方法配制成质量百分含量为50％的水分散粒剂，制成一种农药喷洒液。
实施例3：
本实施例为一种含三氟甲吡醚的杀虫组合物，由以下重量份组分组成：
三氟甲吡醚30份、组分A40份、填料或溶剂20份、助剂A 2份、助剂B 3份；
其中助剂A由以下步骤制备得到：
S1：将烯丙基聚氧乙烯醚加入四颈烧瓶中，加入溶剂去离子水，置于油浴锅中搅拌并加热至60℃，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为2滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为2滴/s，滴加2-戊烯酸，控制滴加速度为2滴/s，得到产物A；
S2：向产物A加入乙烯基三甲氧基硅烷，向烧瓶中滴加硫基乙酸，控制滴加速度为2滴/s，滴加过硫酸铵水溶液，控制滴加速度为2滴/s，反应2h，升温至80℃，保温反应3h，冷却至室温并用氢氧化钠溶液中和pH至7，得到该助剂A；
其中助剂B由以下步骤制备得到：
S3：将氢氧化钠溶解在去离子水中，加入三口烧瓶中，开启机械搅拌并加入β-CD，温度控制在10℃，滴加1,2-环氧癸烷，控制滴加速度为2滴/s，搅拌3h，得到产物B；
S4：将含有产物B的三口烧瓶通入氮气保护，温度控制在30℃，搅拌反应30h，得到产物C；
S5：将产物C置于冰浴中降温，温度控制在3℃，使用盐酸溶液调节pH至7，减压浓缩，放入真空干燥箱中，常温干燥4h，升温至60℃，控制升温速度在5℃/min，干燥2h，得到该助剂B。
将以上成分，按照常规的制剂方法配制成质量百分含量为50％的水分散粒剂，制成一种农药喷洒液。
对比例1：
对比例1与实施例1的不同之处在于，不添加三氟甲吡醚。
对比例2：
对比例2与实施例1的不同之处在于，不添加助剂A。
对比例3：
对比例3与实施例1的不同之处在于，不添加助剂B。
对比例4：
本对比例使用中国专利CN201710336386.7所公开的含三氟甲吡醚的杀虫组合物。
挑选生长一致的小菜蛾幼虫，分别等量放置于不同试验田的甘蓝菜中，将实施例1-3以及对比例1-4的农药稀释1000倍，分别喷洒于不同试验田的甘蓝菜上，同时选择一块试验田的甘蓝菜不进行施药，喷洒等量清水作为对照组，间隔3、7、15天检查死活虫数，计算死亡率；
检测结果如下表所示：
由上表数据可知，实验例药后三天的减退率达到了88.3-91.2％，实验例药后三天的校正防效达到了88.4-90.2％，而对比例药后三天的减退率为54.2-70.3％，对比例药后三天的校正防效为55.3-71.5％，实验例药后七天的减退率达到了88.1-90.6％，实验例药后七天的校正防效达到了88.4-89.5％，而对比例药后七天的减退率为55.9-75.4％，对比例药后七天的校正防效为56.1-73.2％，实验例药后十五天的减退率达到了90.1-92.1％，实验例药后十五天的校正防效达到了91.1-93.4％，而对比例药后十五天的减退率为55.2-60.2％，对比例药后十五天的校正防效为56.7-64.2％，药后十五天，实施例的虫口减退率和校正防效都达到了90％以上，实验例的数据明显优于对比例，说明三氟甲吡醚和组分A的合理复配，再添加助剂A和助剂B可以有效提升药效。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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