一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维及其制备方法
阅读说明：本技术 一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维及其制备方法 (Graphene composite acetic acid ultrafiltration adsorption fiber and preparation method thereof ) 是由 沙嫣 沙晓林 马立国 于 2021-08-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维及其制备方法,该方法包含：步骤1,按比例选取各原料；步骤2,将二氯甲烷加入丙酮中,搅拌均匀,得到二氯甲烷丙酮溶液；步骤3,将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体,加入二氯甲烷丙酮溶液中,充分搅拌；步骤4,将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中,继续搅拌,得到醋酸纤维纺丝液；步骤5,采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝,然后使碳酸钙溶出,得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。本发明通过将石墨烯加入到醋酸纤维中,能够改进醋酸纤维的吸附性能,提高过滤吸附效率。(The invention discloses a graphene composite acetic acid ultrafiltration adsorption fiber and a preparation method thereof, wherein the method comprises the following steps: step 1, selecting raw materials according to a proportion; step 2, adding dichloromethane into acetone, and uniformly stirring to obtain a dichloromethane acetone solution; step 3, adding cellulose acetate, calcium carbonate and graphene powder into a dichloromethane acetone solution, and fully stirring; step 4, adding N-N-dimethylformamide into the solution obtained in the step 3, and continuously stirring to obtain an acetate fiber spinning solution; and 5, spinning by adopting the acetate fiber spinning solution obtained in the step 4, and dissolving out calcium carbonate to obtain the graphene composite acetate ultrafiltration fiber. The invention also provides the graphene composite acetic acid ultrafiltration adsorption fiber prepared by the method. According to the invention, the graphene is added into the acetate fibers, so that the adsorption performance of the acetate fibers can be improved, and the filtration adsorption efficiency is improved.)
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合纤维材料及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维及其制备方法。
背景技术
醋酸纤维又称醋酸纤维素，是以醋酸和纤维素为原料经酯化反应制得的人造纤维。卷烟过滤嘴的三种主要功能包括直接拦截、惯性压紧和扩散沉淀。随着科技的发展，过滤嘴本身的种类也发生了很大的变化。醋酸纤维制成的过滤嘴成为被广泛应用的一种。
醋酯纤维分为二型醋酯纤维和三醋酯纤维两类。通常醋酯纤维即指二型醋酯纤维。它是人造纤维的一种，一般用精制棉子绒为原料制成三醋酸纤维素脂，溶解在二氯甲烷中成仿丝溶液而用干纺法成形，耐光性较好，染色性能较差，一般制成短纤维，可用作人造毛。也可制成强力醋酸纤维。
醋酸纤维素是指在醋酸作为溶剂，醋酐作为乙酰化剂，在催化剂作用下进行酯化，而得到的一种热塑性树脂。是纤维素衍生物中最早进行商品化生产,并且不断发展的纤维素有机酸酯。醋酸纤维素作为多孔膜材料，具有选择性高、透水量大、加工简单等特点。
醋酸纤维素可以用于制药品的肠溶衣，也可用于制醋酸纤维塑料、醋酸纤维素过滤膜等。
目前全球生产醋酸纤维的厂家只有20多家，主要有美国的Eastman公司、Celanese公司、S.Amereic公司、意大利的Novaceta公司、日本的三菱醋酸纤维公司、帝人公司、英国的考尔兹公司等，约占世界总产量的90％。
醋酸水洗后不皱不发硬，醋纤对水分的膨胀性低，因此做成面料后良好的尺寸稳定性，保持衣着时的美观，同时，因其纤维形态稳定，所以非常不易起皱。
同时，作为一种近年发展较快的高新材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合纤维材料及其制备方法，将石墨烯加入到醋酸纤维中，能够改进醋酸纤维的吸附性能，提高过滤吸附效率。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例选取各原料；所述的原料包含：醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺；步骤2，将二氯甲烷加入丙酮中，搅拌均匀，得到二氯甲烷丙酮溶液；步骤3，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液中，充分搅拌；步骤4，将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中，继续搅拌，得到醋酸纤维纺丝液；步骤5，采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝，然后使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的步骤1中，各原料按质量百分比计包含：醋酸纤维素60％-70％，石墨烯2％-5％，二氯甲烷2％-5％，丙酮5％-10％，碳酸钙5％-10％，N-N-二甲基甲酰胺8％-10％。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，将二氯甲烷加入丙酮，在常温下以150～200r/min的转速搅拌15～20min。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液，在常温下以300～400r/min的转速搅拌6～8h。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，将N-N-二甲基甲酰胺加入所得的溶液中，在常温下以200-300r/min的转速继续搅拌2-4h。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的步骤5中，将醋酸纤维纺丝液置于反应釜中，接通高压泵，设置压强温度，使纺丝溶液持续稳定自喷头中喷出，通过纺丝辊牵拉成丝，然后将丝浸入在连续相中，使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的压强范围为0.02Mpa-1.5Mpa。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的温度范围为120-280℃。
上述的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其中，所述的连续相为水，温度为30-60℃。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。
本发明提供的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维及其制备方法具有以下优点：
一是过滤效果好，充分吸收烟气中的有毒有害气体。
二是制备工艺简单，环保无污染。
三是纤维成型好，结构稳定，升温时不易粘接变形。
四是纤维吸附杂质的容量大，使用寿命长。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例选取各原料；该原料包含：醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺；步骤2，将二氯甲烷加入丙酮中，搅拌均匀，得到二氯甲烷丙酮溶液；步骤3，将醋酸纤维素、致孔剂碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液中，充分搅拌；步骤4，将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中，继续搅拌，得到醋酸纤维纺丝液；步骤5，采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝，然后使碳酸钙等溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
优选地，步骤1中，各原料按质量百分比计包含：醋酸纤维素60％-70％，石墨烯2％-5％，二氯甲烷2％-5％，丙酮5％-10％，碳酸钙5％-10％，N-N-二甲基甲酰胺8％-10％。
步骤2中，将二氯甲烷加入丙酮，在常温下以150～200r/min的转速搅拌15～20min。
步骤3中，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液，在常温下以300～400r/min的转速搅拌6～8h。
步骤4中，将N-N-二甲基甲酰胺加入所得的溶液中，在常温下以200-300r/min的转速继续搅拌2-4h。
步骤5中，将醋酸纤维纺丝液置于反应釜中，接通高压泵，设置压强温度，使纺丝溶液持续稳定自喷头中喷出，通过纺丝辊牵拉成丝，然后将丝浸入在连续相中，使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
其中，压强范围为0.02Mpa-1.5Mpa。温度范围为120-280℃。
连续相为水，温度为30-60℃。
该方法中采用的设备均为本领域中现有工艺设备。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例选取各原料。
该原料包含：醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺。
优选地，各原料按质量百分比计包含：醋酸纤维素70％，石墨烯2％，二氯甲烷5％，丙酮5％，碳酸钙10％，N-N-二甲基甲酰胺8％。
步骤2，将二氯甲烷加入丙酮中，在常温下以150～200r/min的转速搅拌15～20min，得到二氯甲烷丙酮溶液。
步骤3，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液中，在常温下以300～400r/min的转速搅拌6～8h。
步骤4，将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中，在常温下以200-300r/min的转速继续搅拌2-4h，得到醋酸纤维纺丝液。
步骤5，采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝，然后使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
将醋酸纤维纺丝液置于反应釜中，接通高压泵，设置压强温度，压强范围为0.02Mpa-1.5Mpa，温度范围为120-280℃。使纺丝溶液持续稳定自喷头中喷出，通过纺丝辊牵拉成丝，然后将丝浸入在连续相中，连续相为水，温度为30-60℃，使碳酸钙等溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。
实施例2
一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例选取各原料。
该原料包含：醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺。
优选地，各原料按质量百分比计包含：醋酸纤维素66％，石墨烯3％，二氯甲烷4％，丙酮9％，碳酸钙9％，N-N-二甲基甲酰胺9％。
步骤2，将二氯甲烷加入丙酮中，在常温下以150～200r/min的转速搅拌15～20min，得到二氯甲烷丙酮溶液。
步骤3，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液中，在常温下以300～400r/min的转速搅拌6～8h。
步骤4，将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中，在常温下以200-300r/min的转速继续搅拌2-4h，得到醋酸纤维纺丝液。
步骤5，采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝，然后使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
将醋酸纤维纺丝液置于反应釜中，接通高压泵，设置压强温度，压强范围为0.02Mpa-1.5Mpa，温度范围为120-280℃。使纺丝溶液持续稳定自喷头中喷出，通过纺丝辊牵拉成丝，然后将丝浸入在连续相中，连续相为水，温度为30-60℃，使碳酸钙等溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。
实施例3
一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例选取各原料。
该原料包含：醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺。
优选地，各原料按质量百分比计包含：醋酸纤维素69.5％，石墨烯3.5％，二氯甲烷2％，丙酮10％，碳酸钙5％，N-N-二甲基甲酰胺10％。
步骤2，将二氯甲烷加入丙酮中，在常温下以150～200r/min的转速搅拌15～20min，得到二氯甲烷丙酮溶液。
步骤3，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液中，在常温下以300～400r/min的转速搅拌6～8h。
步骤4，将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中，在常温下以200-300r/min的转速继续搅拌2-4h，得到醋酸纤维纺丝液。
步骤5，采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝，然后使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
将醋酸纤维纺丝液置于反应釜中，接通高压泵，设置压强温度，压强范围为0.02Mpa-1.5Mpa，温度范围为120-280℃。使纺丝溶液持续稳定自喷头中喷出，通过纺丝辊牵拉成丝，然后将丝浸入在连续相中，连续相为水，温度为30-60℃，使碳酸钙等溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。
实施例4
一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例选取各原料。
该原料包含：醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺。
优选地，各原料按质量百分比计包含：醋酸纤维素64％，石墨烯4％，二氯甲烷4.5％，丙酮9.5％，碳酸钙8.5％，N-N-二甲基甲酰胺9.5％。
步骤2，将二氯甲烷加入丙酮中，在常温下以150～200r/min的转速搅拌15～20min，得到二氯甲烷丙酮溶液。
步骤3，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液中，在常温下以300～400r/min的转速搅拌6～8h。
步骤4，将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中，在常温下以200-300r/min的转速继续搅拌2-4h，得到醋酸纤维纺丝液。
步骤5，采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝，然后使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
将醋酸纤维纺丝液置于反应釜中，接通高压泵，设置压强温度，压强范围为0.02Mpa-1.5Mpa，温度范围为120-280℃。使纺丝溶液持续稳定自喷头中喷出，通过纺丝辊牵拉成丝，然后将丝浸入在连续相中，连续相为水，温度为30-60℃，使碳酸钙等溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。
实施例5
一种石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例选取各原料。
该原料包含：醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺。
优选地，各原料按质量百分比计包含：醋酸纤维素60％，石墨烯5％，二氯甲烷5％，丙酮10％，碳酸钙10％，N-N-二甲基甲酰胺10％。
步骤2，将二氯甲烷加入丙酮中，在常温下以150～200r/min的转速搅拌15～20min，得到二氯甲烷丙酮溶液。
步骤3，将醋酸纤维素、碳酸钙、石墨烯粉体，加入二氯甲烷丙酮溶液中，在常温下以300～400r/min的转速搅拌6～8h。
步骤4，将N-N-二甲基甲酰胺加入步骤3所得的溶液中，在常温下以200-300r/min的转速继续搅拌2-4h，得到醋酸纤维纺丝液。
步骤5，采用步骤4所得的醋酸纤维纺丝液进行纺丝，然后使碳酸钙溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
将醋酸纤维纺丝液置于反应釜中，接通高压泵，设置压强温度，压强范围为0.02Mpa-1.5Mpa，温度范围为120-280℃。使纺丝溶液持续稳定自喷头中喷出，通过纺丝辊牵拉成丝，然后将丝浸入在连续相中，连续相为水，温度为30-60℃，使碳酸钙等溶出，得到石墨烯复合醋酸超过滤纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维。
本发明提供的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维及其制备方法，材料主要包括醋酸纤维素、石墨烯、二氯甲烷、丙酮、碳酸钙、N-N-二甲基甲酰胺，通过将石墨烯加入到醋酸纤维中，能够改进醋酸纤维的吸附性能，提高过滤吸附效率。制备的石墨烯复合醋酸超过滤吸附纤维，过滤效果好，可以充分吸收烟气中的有毒有害气体；制备工艺简单，环保无污染；纤维成型好，结构稳定，升温时不易粘接变形；纤维吸附杂质的容量大，使用寿命长。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
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