一种判别高炉内部焦炭状态的方法
阅读说明：本技术 一种判别高炉内部焦炭状态的方法 (Method for distinguishing coke state in blast furnace ) 是由 武吉 车玉满 甘秀石 党平 侯士彬 崔思强 邵思维 姜喆 梁金宝 于 2021-09-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种判别高炉内部焦炭状态的方法,对高炉内部焦炭进行取样；将取样焦炭研磨至200目以下,利用X-射线衍射分析计算得出不同取样点焦炭对应的石墨化微晶尺寸；将焦炭研磨成粉末后分别进行不同条件下的热处理试验,并进行X-射线衍射分析,计算得出不同条件热处理后焦炭对应的石墨化微晶尺寸,利用数据软件进行画图模拟出焦炭石墨化微晶尺寸随热处理后条件的变化规律；得出不同取样点对应的反应条件。优点是：有效掌握高炉生产过程中内部不同区域最高温度、停留时间及反应气氛参数,进而为高炉操作提供内部参数,使得高炉“黑箱”操作变得“透明化”。(The invention relates to a method for judging the state of coke in a blast furnace, which is used for sampling the coke in the blast furnace; grinding the sampled coke to below 200 meshes, and calculating to obtain the sizes of the graphitized microcrystals corresponding to the cokes at different sampling points by utilizing X-ray diffraction analysis; grinding coke into powder, respectively carrying out heat treatment tests under different conditions, carrying out X-ray diffraction analysis, calculating to obtain the sizes of the graphitized microcrystals corresponding to the coke subjected to heat treatment under different conditions, and utilizing data software to carry out drawing to simulate the change rule of the sizes of the graphitized microcrystals of the coke along with the conditions after heat treatment; obtaining the reaction conditions corresponding to different sampling points. The advantages are that: the highest temperature, residence time and reaction atmosphere parameters of different internal areas in the production process of the blast furnace are effectively mastered, so that internal parameters are provided for the operation of the blast furnace, and the operation of a black box of the blast furnace becomes transparent.)
技术领域
本发明属于高炉炼铁领域，尤其涉及一种判别高炉内部焦炭状态的方法。
背景技术
高炉炼铁是钢铁冶金工序最为主要的生产环节，然而高炉是多相共存并充满化学反应的移动填充床，内部反应条件及反应状态并不明确，对于高炉内部温度测量一般通过在炉身耐火材质中的预埋热电偶，进而得出高炉在某一料面的大致对应温度，而高炉内部具体温度及炉料焦炭状态并不清楚。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种判别高炉内部焦炭状态的方法，检测高炉风口取样焦炭和高炉大修时内部取样焦炭的性质指标，利用焦炭所处的温度越高，焦炭石墨化程度越高，焦炭的碳堆积高度越大，以及焦炭在不同温度下与渣铁的不同反应，反推高炉在休风前或停炉前高炉内部温度及工作状态。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种判别高炉内部焦炭状态的方法，包括以下步骤：
1)对高炉内部焦炭进行取样；
2)将取样焦炭研磨至200目以下，利用X-射线衍射分析计算得出不同取样点焦炭对应的石墨化微晶尺寸；
3)将进入高炉之前的焦炭分别进行不同条件下的热处理试验，研磨后再进行X-射线衍射分析，计算得出不同条件热处理后焦炭对应的石墨化微晶尺寸，利用数据进行画图模拟出焦炭石墨化微晶尺寸随热处理后条件的变化规律；
4)对比步骤2)中的焦炭的石墨化微晶尺寸数据与步骤3)中的规律，进而得出步骤2)中不同取样点对应的反应条件。
所述的步骤1)、2)中取样焦炭为高炉内部任一区域焦炭样，包括风口焦炭、死料柱焦炭、炉缸焦炭中的一种或多种。
步骤3)中焦炭不同条件下的热处理试验具体为：
最高温度为1000℃～2000℃升温的单因素试验，即升温至最高温度后的恒温时间、升温、恒温过程的反应气氛恒定不变；或按体积百分比含有0～100％CO、0～100％CO2、0～100％N2、0～100％水蒸汽的反应气氛单因素试验，且按体积百分比：(CO)％+(CO2)％+(N2)％+水蒸汽％＝100％，最高温度、升至最高温度所需时间、最高温度恒温时间均不变；或升至最高温度的0～20h恒温时间的单因素试验，即加热最高温度和反应气氛恒定不变；或上述多重变量因素下的可变反应条件。
步骤3)中进入高炉之前的焦炭石墨化微晶尺寸随热处理后条件的变化规律是加热温度、加热最高温度的恒温时间、反应气氛中的一种或者多种因素的试验参数拟合曲线或曲面。
所述的石墨化微晶尺寸包括：焦炭平均碳堆积高度、层间距或平均层数。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法利用高炉风口取样和高炉大修时内部焦炭取样，判别高炉内部焦炭状态和高炉内部反应条件，进而实现高炉多区域状态的准确描述。有效掌握高炉生产过程中内部不同区域最高温度、停留时间及反应气氛参数，进而为高炉操作提供内部参数，使得高炉“黑箱”操作变得“透明化”。
附图说明
图1是实施例1的高炉及高炉内部焦炭的不同取样点示意图。
图2是实施例1的焦炭高温石墨化后平均层数与温度的关系拟合拟曲线图。
图3是实施例2的高炉及高炉内部焦炭的不同取样点示意图。
图4是实施例2的焦炭高温石墨化后平均层数与温度的关系拟合拟曲线图。
图5是实施例3的焦炭高温石墨化后平均层数与温度的关系拟合拟曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
判别高炉内部焦炭状态的方法，包括以下步骤：
1)分别对高炉风口焦炭、死料柱焦炭及炉缸焦炭进行多点取样，并分别计为S1、S2、S3、S4，如图1所示。
2)分别将取样焦炭研磨至200目以下，利用X-射线衍射分析计算得出不同取样点焦炭对应的焦炭石墨化微晶尺寸，石墨化微晶尺寸包括：焦炭平均碳堆积高度Lc、层间距d(002)和平均层数n，其中取样点S1、S2、S3、S4的石墨化微晶尺寸如表1所示。
表1多点取样焦炭石墨化微晶尺寸
取样点
Lc(nm)
d<sub>(002)</sub>(nm)
n
S1
1.76
0.34
5.26
S2
8.71
0.34
25.75
S3
20.02
0.33
59.52
S4
24.17
0.33
72.03
3)实验室将焦炭研磨成粉末后分别将焦炭分别置于高温炉升温至25℃、1000℃、1350℃、1450℃、1550℃，100％N2气氛保护，最高温恒温2h，并进行X-射线衍射分析，计算得出不同取样点焦炭对应的焦炭微晶平均层数，焦炭高温石墨化后平均层数与温度的关系拟合曲线，如图2所示。
4)对比步骤2)中高炉内部焦炭石墨化微晶尺寸数据与步骤3)中的拟合曲线，进而得出步骤2)中不同取样点大致对应的温度如表2所示。
表2高炉内部多区域取样点对应的温度状态
取样点
S1
S2
S3
S4
温度/℃
25
1375
1500
1530
实施例2
判别高炉内部焦炭状态的方法，包括以下步骤：
1)分别对高炉风口焦炭进行多点取样，并分别计为S1、S2、S3、S4、S5，如图3所示；
2)分别将取样焦炭研磨至200目以下，利用X-射线衍射分析计算得出不同取样点焦炭对应的焦炭石墨化微晶尺寸，石墨化微晶尺寸包括：焦炭平均碳堆积高度Lc、层间距d(002)和平均层数n，其中取样点S1、S2、S3、S4、S5的石墨化微晶尺寸如表3所示。
表3多点取样焦炭石墨化微晶尺寸
取样点
S1
S2
S3
S4
S5
平均层数n
45.26
54.75
59.52
72.03
73.89
3)实验室将原料焦炭研磨成粉末后分别将原料焦炭分别在不同CO2反应气氛条件下(其余为N2)至于高温炉升温1650℃恒温2h，然后对反应后样品进行X-射线衍射分析，计算得出原料焦炭经不同反应气氛高温处理后焦炭石墨化后平均层数与温度的关系拟合拟曲线，如图4所示。
4)对比步骤2)中高炉内部焦炭石墨化微晶尺寸数据与步骤3中的拟合曲线，进而得出步骤2)中不同取样点大致对应的气氛如表4所示。
表4高炉内部多区域取样点对应的温度状态
取样点
S1
S2
S3
S4
S5
CO<sub>2</sub>/％
59
55
52
21
8
实施例3
判别高炉内部焦炭状态的方法，包括以下步骤：
1)分别对高炉风口焦炭、死料柱焦炭及炉缸焦炭进行多点取样，并分别计为S1、S2、S3、S4，如图1所示。
2)分别将取样焦炭研磨至200目以下，利用X-射线衍射分析计算得出不同取样点焦炭对应的焦炭石墨化微晶尺寸，石墨化微晶尺寸包括：焦炭平均碳堆积高度Lc、层间距d(002)和平均层数n，其中取样点S1、S2、S3、S4的石墨化微晶尺寸如表5所示。
表5多点取样焦炭石墨化微晶尺寸
取样点
Lc(nm)
d<sub>(002)</sub>(nm)
n
S1
1.76
0.34
5.26
S2
8.71
0.34
8.75
S3
20.02
0.33
21.52
S4
24.17
0.33
30.03
3)实验室将焦炭研磨成粉末后分别将焦炭分别置于高温炉升温至25℃、1000℃、1350℃、1450℃、1550℃，(70％N2+20％CO+10％CO2)气氛保护，最高温恒温15h，并进行X-射线衍射分析，计算得出不同取样点焦炭对应的焦炭微晶平均层数，焦炭高温石墨化后平均层数与温度的关系拟合曲线，如图5所示。
4)对比步骤2)中高炉内部焦炭石墨化微晶尺寸数据与步骤3)中的拟合曲线，进而得出步骤2)中不同取样点大致对应的温度如表6所示。
表6高炉内部多区域取样点对应的温度状态
取样点
S1
S2
S3
S4
温度/℃
420
950
1390
1510
实施例4
判别高炉内部焦炭状态的方法，包括以下步骤：
1)分别对高炉风口焦炭进行多点取样，并分别计为S1、S2、S3、S4、S5，如图3所示；
2)分别将取样焦炭研磨至200目以下，利用X-射线衍射分析计算得出不同取样点焦炭对应的焦炭石墨化微晶尺寸，石墨化微晶尺寸包括：焦炭平均碳堆积高度Lc、层间距d(002)和平均层数n，其中取样点S1、S2、S3、S4、S5的石墨化微晶尺寸如表7所示。
表7多点取样焦炭石墨化微晶尺寸
取样点
S1
S2
S3
S4
S5
平均层数n
40.26
50.75
53.52
65.03
69.89
3)实验室将原料焦炭研磨成粉末后分别将原料焦炭分别在不同CO2反应气氛条件下(其余为N2)至于高温炉中分别升温至25℃、1000℃、1350℃、1450℃、1550℃，恒温2h，然后对反应后样品进行X-射线衍射分析，计算得出原料焦炭经不同反应气氛、不同温度处理后焦炭石墨化后平均层数与温度、气氛的关系拟合拟曲面。
4)对比步骤2)中高炉内部焦炭石墨化微晶尺寸数据与步骤3中的拟合曲面，进而得出步骤2)中不同取样点大致对应的温度与气氛情况，如表8、9所示。
表8高炉内部多区域取样点对应的温度状态
取样点
S1
S2
S3
S4
温度/℃
320
850
1330
1510
表9高炉内部多区域取样点对应的温度状态
取样点
S1
S2
S3
S4
S5
CO<sub>2</sub>/％
62
54
50
20
10
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